Zusammenfassung
„Die erste Aufgabe, welche man bei der Ausführung der organischen Analyse zu lösen hat“ — sagt Liebig — „ist, daß man sich die zu analysierende Substanz in dem höchsten Grade der Reinheit zu verschaffen sucht: kein Mittel darf vernachlässigt werden, um sich über die Abwesenheit fremder Stoffe zu vergewissern.“
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Literatur
Hantzsch betont B. 39, 3087 (1906) die Wichtigkeit der strengen Scheidung dieser beiden Bezeichnungen: „Farbig“ sind Körper mit Eigenfarbe, z. B. Azokörper, Chinone oder Farbstoffe, die also niemals als „gefärbte” Stoffe bezeichnet werden dürfen. „Gefärbt“ sind nur farblose Stoffe durch farbige Fremdkörper. So sind z. B. die roten aci-Nitrophenolester farbig. Die echten farblosen Nitrophenole werden durch kleine Mengen der aci-Formen, wenn letztere als Verunreinigungen aufzufassen sind, „gefärbt”. Wenn aber die aciFormen als integrierende Bestandteile zum Gleichgewicht der „Mero-aci-Nitrophenole“ gehören, sind die freien Nitrophenole schwach „farbig”.
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Anschütz und Schröter, B. 25, 3512 (1892). — Ann. 273, 97 (1893). — D. R. P. 69 708 (1893). — Spallino, Ch. Ztg. 31, 950 (1907). — D. R. P. 70 614 (1893).
D. R. P. 70 158 (1893).
Weiteres über Filtrieren siehe S. 30ff.
Weiteres siehe S. 13. M. 14, 190 (1903).
Zeisel, M. 7, 571 (1886).
Scholtz, B. 29, 2054 (1896). — Arch. 237, 530 (1899). — J. Herzig u. Hans Meyer, M. 18, 385 (1897).
Kiliani, B. 37, 1216 (1904).
Pschorr und Massaciu, B. 37, 2789 (1904). Siehe S. 10.
Z. B. Staudinger, B. 41, 1499 (1908).
Siehe S. 13, 15, 478, 585.
Salkowski, B. 28, 1922 (1895).
Z. physiol. 16 497 (1892).
B. 14 72 (1881). — B. 25 805 (1892).
Ann. 22 252 (1837). Thèse, Paris 1895. Jb. 1879 572.
M. 22, 610 (1901). Ann 206 132 (1880). — B. 33 3356 (1900). — Z. f. Farben- und Textil-Chemie 1, 1 (1902).
B. 37 2861 ff. (1904). C. r. 120 192, 264, 331 (1895). Russ. 29 220 (1897).
Straus und Caspari, B. 40 2691 (1907). B. 38 3072 (1905).
Ann 202 71 (1880). B. 36 1553 Anm. (1903).
Willstätter und Pfannenstiel, Ann. 3óS, 226 (1908). — Ober einen ähnlichen Fall siehe M a a B, B. 41 1637 (1908). Siehe S. 80. B. 40 4786 (1907).
B. 36, 3191 (1903). Proc. 22, 252 (1906). — Soc. 89 1552 (1906). B. 33 3474 (1900).
Diss. Königsberg 1904. — Siehe auch Will Willstätter und Benz, Ann. 358 277 (1908). Ann 358 280 (1908). Schmidt und Schall, B. 40 3229 (1907).
Über die Theorie des Aussalzens siehe Rothmund, Löslichkeit und Löslichkeitsbeeinflussung, Leipzig, Joh. Amb. Barth 148ff. (1907).
Beispiele hierfür: Jacobsen, B. 18 357 (1885). — Knoevenagel und Mottek, B. 37 4475 (1904). — Bülow und Sprösser, B. 41 490 (1908). B. 40 4888 (1907).
Dieser Satz gilt nicht in aller Strenge: durch Massenwirkung können schwer lösliche Säuren (ev. als saure Salze) partiell mit herausgefällt werden. Siehe S. 485. B. 32 779 (1899).
Sisley, Bull. (3) 25 863 (1901). — Siehe auch S. 767.
Willstätter und Pfannenstiel, Ann. 358 208 (1908).
Brauer, B. 31 2193 (1898). — Wohl und Schweitzer, B. 40 100 (1907). — Wohl, B. 40 4680, 4689 (1907).
Dabei kann sich eventuell das Carbonat der Base bilden. O. Fischer und Hepp, B. 22 357 (1889).
B. 37, 2873 (1904).
Kliegl, B. 38, 296 (1905).
E. Fischer, B. 40, 3558 (1907).
Aschan, B. 41, 1092 (1908).
Hess, Mitt. d. Artill.- und Geniewesens 1876. — Will, B. 41 1112, 1118 (1908). — Siehe Hans Meyer, M. 22, 415 (1901).
Krystallographische Identifikation durch Fortwachsen: Lehmann, Krystallanalyse, S. 9. — Winzheimer, B. 41 2381 (1908).
B. 19, 2582 (1886).
B. 18, 3444 Anm. (1885).
B. 18, 3443 (1885).
Ott, B. 24, 2603 (1891). — Dieser Fall ist übrigens nicht ganz durchsichtig.
Green, B. 26, 2778 (1893).
B. 14, 2788 (1881).
M. 22, 415 (1901).
M. 10, 730 (1889).
Rainer, M. 25, 1041 (1904). — Siehe auch Diels und Stephan, B. 40, 4339 (1907). — Ostromisslenzky, B. 41, 3036 (1908).
Kolbe und Lautermann, Ann. 119 139 (1861). — Hlasiwetz und Barth, Ann. 134 276 (1865). — Cohn, Z. physiol. 17 306 (1892).
) Ann. 236 200 (1886). — Gattermann, Kaiser und V. Meyer, B.18, 3005 (1885). — Andere Fälle: Perrier und Caille, Bull (4) 3 654 (1908).
Siehe auch Voerman, Rec. 26 293 (1907).
V. Meyer und Kreis, B. 17 787 (1884).
Z. anal. 42 582 (1903). — Siehe auch Schaumann, Z. anal. 47 235 (1908).
B. 40 400 (1907). — Siehe auch Beckmann und Paul, Ann. 266 4 (1891). — Dinglinger, D.R.P. 162821 (1905). — Apparat zum Filtrieren ätzalkalischer Flüssigkeiten: Rinne, Ch. Ztg. 31 411 (1907). — Einen weiteren Apparat zum Filtrieren im geschlossenen, mit einem indifferenten Gase gefüllten Raume beschreibt Radulescu, Bulet. Soc. de tiinte din Bucurelti 16 191 (1908).
B. 38, 616 (1905). — Unters. über Aminosäuren usw. S. 433 (1906). M. 9, 794 (1888).
Am. Soc. 27, 104 (1905). — B. 40, 2771 (1907). — Am. Soc. 30, 285 (1908).
M. 18, 137 (1897). — Die Tatsache selbst und ihre Verwendbarkeit war schon früher bekannt, siehe Kipping und Pope, Soc. 63, 558 (1893) —67. 371 (1895). — Pope und Clarke, Soc. 85, 1336 Anm. (1904). — Weg-scheider, M. 16, 111, 124 (1895). — M. 28, 823 (1907). — Anschütz, Ann. 353, 152 (1907).
Liebermann, B. 10, 1038 (1877).
Auwers, Traun und Welde, B. 32, 3320 (1899). — Wallach, Ann. 336, 16 (1904). — Dieis und Stephan, B. 40, 4339 (1907).
Wallach, Ann. 350, 146 (1906).
Ann. 354, 221 (1907). — Siehe auch S. 11.
Ann. 354, 245, 246 (1907).
Handw.-Buch Suppl. 425. — Gorup-Besanez, Ann. 95, 266 (1855). —Schützenberger, Traité de chimie générale I, 44 (1880).
Baeyer, Ann. 202 164 (1880).
Liebig, Ann. 101, 49 (1857). B. 18 57 (1885). B. 22 248 (1889).
Ch. Ztg. 16 795 (1892). Liebermann und Riiber, B. 33 1658 (1900). Sommaruga, Ann. 195 305 (1879).
Der Apparat ist von den Firmen Max Stuhl, Berlin, Philippstr. 22 und E. Gerhardt, Bonn, das Lothar Meyersche Luftbad von C. Bühler, Tübingen, zu beziehen. B. 39 3722 (1900. — Ch. Ztg. 30 1250 (1906). — Kristeller, Diss. Berlin, 32 (1906). — Decker und Felser, B. 41 3005 Anm. (1908).
Krämer und Spilker, B. 24, 2788 (1891).
Schrader, Z. phys. 3, 325 (1889). — B. 28, 740 (1895). Schulze und Likiernik, Z. phys. 15 147 (1895). — Neurath, M. 27 1152 (1906).
Eine sehr interessante Diskussion und mancherlei Angaben von Spencer Pickering über Emulsionen finden sich Proc. 23, 256 (1907). — Pickering, Soc. 91 2001 (1907).
Ausführlicheres hierüber z. B. Lassar-Cohn, Praxis der Harnanalyse. 3. Aufl. L. Voß, Hamburg 1905.
Z. anal. 34 54 (1895).
Ch. Ztg. 29 309 (1905).
Z. B. Schultze, Ann. 359 143 (1908).
Über Äthylalkohol als Extraktionsmittel: Lassar-Cohn Z. physiol. 19, 564 (1901). — B. 27, 1340 (1904). — Kiliani, B. 41, 2650 (1908).
Bernthsen, Ann. 251, 5 (1889). — Hirsch, B. 23, 3705 (1890). — D. R. P. 58001 (1891).
Hans Meyer, B 37, 3591 (1904).
Cremer, Zeitschr. Biol. 35 124 (1898).
Ann. 350, 1 (1906).
Tschirch, Die Harze (1906).
Jahns, B. 15, 816 (1882). —Klages, B. 32, 1517 (1899). — Stoermer und Kippe, B. 36, 3994 (1903), B. 39, 3167 (1906).
Sitzber. d. Wiener Ak. d. Wiss. 1879 640.
M. 3, 813 (1882).
Eine einfache Vorrichtung zur Extraktion mit Lösungsmitteln von inkonstantem Siedepunkte beschreibt Wörner, Ch. Ztg. 32, 608 (1908).
Wien, IX, Mariannengasse.
Ch. News 93, 228 (1906). — Einen ganz ähnlichen Apparat beschreiben Jackson und Zanetti, Am. 38, 461 (1907), — Siehe auch Landsiedl, Ch. Ztg. 26, 274 (1902).
Sollen Extraktionsmittel angewendet werden, die Kork angreifen, so kann dadurch eine Abänderung getroffen werden, daß statt des Hahnrohres c einfach ein Durchlaßhahn (eventuell mit oben angeblasener Kugel) in den engen Hals von A eingesetzt wird, und zwar so, daß das in das Gefäß hineinragende Ende mit seiner Mündung ca. 1 cm über dem Kork steht. Kleine Mengen Quecksilber oder sonst einer passenden Substanz schützen dann diesen vor der Berührung mit dem Extraktionsmittel.
Mejer Wildermann, B. 23, 1254, 1468 (1890). — Kahlbanm, Siedetemperatur und Druck, Leipzig (1885). — Nernst und Hesse, Siede- und Schmelzpunkte, Braunschweig (1893). — Anschütz und Reitter, Die Destillation unter vermindertem Druck im Laboratorium. 2. Aufl. Bonn (1895). — Sydney Young, Fractional Distillation, London 1903.
So kann man Alkohol aus Äther entfernen, indem man je einen Liter des letzteren mit 50 g Kolophonium destilliert. Guignes, Journ. Pharm. Chim. 24 204 (1906).
Phil. Mag. (4) 20 110 (1868). — Fritzsche, Jb. (1868) 402. B. 16 2977 (1883). Soc. 83, 77 (1904). B. 29 71 (1896). Z. anal. 20, 502 (1881). Cf. Hirschel, a. a. O.
Anschütz und Reitter, Die Destillation unter vermindertem Druck im Laboratorium. 2. Aufl. Bonn (1895).
Sitz.-Ber. der niederrhein. Gesellsch. f. Natur- und Heilkunde (1869) 125. — Thörner, B. 9, 1868 (1876).
B. 5, 908 (1872), vgl. auch Pellogio, Z. anal. 6, 396 (1867). enninger und Le Bel, Artikel Destillation in Wurtz Diet. d. Ch. Suppl. 5, 667 (1882).
Dadurch wird der Siedepunkt um ca. 90–140° herabgesetzt.
B. 15 1693 (1882). — B. 27 820 (1894).
J. pr. (2) 47 199 (1893). 8) Anschütz, Dest. 2. Aufl. S. 20 (1895).
Ann. 253, 98 (1889).
B. 5, 804 (1872).
Ch. Ztg. 8 492 (1884).
Ch. Ztg. 12 1243 (1888).
Soc. 53, 689 (1888).
Ann. 168 139 (1873).
Ann. 195 218 (1882).
Wied. 12 44 (1881).
Chemisch Weekblad 1 635 (1904).
) Ch. Ztg. 32 8 (1908). 16) Ch. Ztg. 32, 103 (1908).
B. 21 3339 (1888).
Anschütz, Destillation, 538. — Konowalow, B. 18 1535 (1884). — Bevan, Z. anal 19 188 (1880).
B. 18 1363 (1885).
Ch. Ztg. 27, 729 (1903).
B. 23 3293 (1890).
B. 23 3568 (1890).
Ch. Ztg. 19 304 (1895).
Bull. soc. Sc. nat. Neufchâtel 16 13. Feb. (1888).
Ch. Ztg. 12 694 (1888).
Bull. (3) 1 675 (1889).
B. 28 393 (1895).
Bull. (3) 12 1057 (1894).
Bull. (3) 29 778 (1903).
Ch. Ztg. 28, 819 (1904).
Z. ang. 19 757 (1906).
Bull. (4) 3 411 (1908).
Siehe Seite 57, 58, 61.
M. 23, 1162 (1902). — Ähnliche Apparate: L. Meyer, B. 20 1833 (1887). — Lederer, Ch. Ztg. 19 751 (1895). — Fogetti, Ch. Ztg. 24, 374 (1900). — Kolbe, Ch. Ztg. 32, 487 (1908).
iiber entfernt entstehendes Kohlendioxyd durch Absorption in einem mit Natronkalk und Calciumchlorid beschickten durch eine Kältemischung stark abgekühlten U-förmigen Rohre B. 35, 2414 (1902).
Die Pumpe Typ C kostet ohne Motor ungefähr 900 Mk. Sie kann nebst Elektromotor von der Firma Siemens & H a l s ke, Glühlampenwerk, Charlottenburg, bezogen werden. Die Glasteile des Apparates nebst den Gummiverbindungen und Verschlüssen liefert der Glasbläser R. Burger, Berlin N., Chausseestraße 2e.
B. 36 3456 (1903). — Z. ang. 17, 620 (1904). — B. 39 192 (1906). — Tafel B. 39 3626 (1906).
B. 37, 562 (1904). — Wittenstein, Diss. Heidelberg 1903.
Diss. Halle 1906.
B. 37 95 (1904).
Siehe Anm. 2, S. 65.
Dewar, Ann. chim. phys. (8) 3, 5 (1904), — C. r. 139 261 (1904). —Blythwood u. Allen, Phil. Mag. 10, 497 (1905). — Dewar, Ch. News 97, 4, 16 (1908). — Dieses Adsorptionsrohr hat Bedford schon vor der Veröffentlichung von Wohl und Losanitsch, B. 38, 4149 (1905), regelmäßig zur Destillation im hohen Vakuum angewendet, vgl. E. Erdmann, B. 39 192 (1906).
B. 38, 4149 (1905). — Einen ganz ähnlichen Apparat beschreibt Mol, Rec. 26, 404 (1907). — Thèse, Leide, Adriani 1907.
Sonst wird die Tierkohle zu stark aufgewirbelt. — Nach Baerwald ist übrigens ein Zerkleinern der Kohle (er empfiehlt namentlich Kokos- und Lindenkohle) unnötig. Ann. Phys. (4) 23, 84 (1907).
B. 35 3495 (1902).
Vgl. Reiff, Ch. Ztschr. 4 426 (1905). — Phys. Ztschr. 8, 124 (1907). — Z. ang. 20, 1894 (1907), 21, 977 (1908). — Ubbelohde, Z. ang. 21, 1454 (1908).
B. 40 3495 (1907). — Der Apparat wird von der Kupferwerkstatt J. Ostler, Würzburg, gefertigt.
Bachhold, B. 22 2378 (1889).
Vgl. Wagner, Technologie, 10. Aufl., 676. — Matthews, Soc. 71 323 (1897).
Z. B. Königs, B. 26 2338 (1893). — Auwers, B. 28, 265 (1895).
Hans Meyer, M. 22, 439 (1901).
) Siehe S. 441.
Analyst, 32, 197 (1907), 33, 209 (1908).
Traité de Microbiologie, 3, 384 (1900).
B. 41 1416 (1908).
Z. ang. 20 1232 (1907).
Diss. Heidelberg 1906, S. 11.
Ch. Ztg. 32, 517 (1908). — Monhaupt, Ch. Ztg. 32, 573 (1908).
Z. B. die Skatolcarbonsäure: Salkowski, Z. physiol. 9, 493 (1885). — o-Nitrobenzonitril, Pinnow und Müller, B. 28, 151 (1895).
Zu beziehen von W. J. Rohrbecks Nachfolger, Wien I, Kärntnerstraße.
) Pinnow und Müller, B. 28, 150 (1895).
Ch. Ztg. 21, 96 (1897).
B. 25, 1702 (1892).
B. 22, 1053 (1889).
Strache, M. 11, 134 (1890).
B. 22, 169 Anm. (1889). — Ebenso Nitroglycerin, siehe S. 202.
) ChZtg. 26 249 (1902). — Von der Firma Böhm & Wiedemann, München, zu beziehen.
Krafft, B. 40 4772 (1907). — E. Fischer, B. 41 1022 (1908).
Spiegel, Dissert: Berlin 1906, S. 24.
Eine zum Brei erstarrte Lösung von Paraffin in Paraffinöl (Lieber-mann u. Finkenbeiner, B. 28 2236, Anm. (1895) — oder mit Paraffin getränktes Filtrierpapier sind besonders zu empfehlen. Benzol wird am langsamsten absorbiert.
Hi e m e s c h, Dissert. Halle-Wittenberg 1907, S. 27.
B. 27 3065 (1894).
Wieland und Bloch, B. 37 1533 (1904). — Siehe auch Edinger, B. 41 940 (1908).
B. 41 1047 (1908).
Scholl und Berblinger, B. 37, 4182 Anm. (1904).
Jacobsen, B. 15, 1854 (1882). — Schroeter und Schmitz, B. 35 2086 (1902).
pr. (2) 43, 523 (1891)
Dissert. Freiburg 1893, S. 14.
Dissert. Freiburg 1906, S. 32.
Philipp, Dissert. Freiburg, 13 (1906).
Z. B. Marckwald, B. 33, 3004 Anm. (1900). — Bucherer und Schenkel, B. 41, 1351 (1908).
Anwendung von Chloroform: Graebe u. Ullmann, Ann. 291, 9 (1896), von Xylol: v. Pechmann, B. 13, 1612 (1880). — Siehe auch S. 85.
Am. 27, 390 (1902).
Am. Soc. 28, 834 (1906).
Brühl, B. 24, 3391 (1891).
E. Fischer, B. 41, 1022 (1908). M. 28, 927 (1907).
Liebig, Ann 5, 32 (1833). — Kane, Ann. 19, 164 (1836). — Strecker, Ann. 91, 355 (1854). — Schreiner, Ann 97, 12 (1856). — Hlasiwetz und Habermann, Ann. 155, 127 (1870). — Lieben, M. 1, 919 (1880). — R. Meyer, B. 14, 2395 (1881). — Allain, Jb. (1885), 1189. — Göttig, B. 23, 181 (1890). — Skraup u. Piccoli, M. 23, 284 (1902). — Menschutkin, Russ. 38, 1010 (1906).
Byck, D.R. P. 100418 (1898).
Thümmel, Arch. 228, 285 (1890). — Roithner, M. 15, 666 (1894).
) Siehe S. 9.
Winkler, B. 38, 3612 (1905), B. 39, 2769 (1906). — Klason u. Nor-lin, Arkiv för Kemi 2, Nr. 24 (1906). — Perkin und Pratt, Proc. 23, 304 (1907). — Andrews, Am. Soc. 30, 356 (1908).
D. R. P. 175780 (1906). — D.R. P. 176017 (1906).
Sudborough und Gittins, Soc. 93 211 (1908).
Wislicenus u. Kaufmann, B. 28 1324 (1895). — Beckmann, Z. anorg. 51 237 (1906). — Siehe dagegen Wegscheider, M. 20, 693 (1899).
Evans und Fetsch, Am. Soc. 26 1158 (1904). — Konek, B. 39, 2264 (1906). — Andrews, Am. Soc. 30, 356 (1908).
B. 21 828 (1888). M. 16 602 (1895).
Ann 235, 369 (1886).
Liebermann, B. 22, 676 (1889).
Entfernen von Alkohol durch Destillieren der Substanz mit Chinolin: B. 35, 1338 (1902). — Durch Kolophonium: Siehe S. 47.
Arbeitsmethoden, 4. Aufl., 263. — Siehe Biltz, B. 35, 1529 (1902). B. 40, 2182 (1907). Am. 14, 107 (1892).
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Meyer, H. (1909). Vorbereitung der Substanz zur Analyse. Reinigungsmethoden für organische Substanzen. In: Analyse und Konstitutionsermittelung organischer Verbindungen. Springer, Berlin, Heidelberg. https://doi.org/10.1007/978-3-662-36698-1_1
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