Strukturverfeinerung

Auszug

Mit den im Kapitel 8 beschriebenen Methoden gelingt es normalerweise, ein Strukturmodell zu erhalten, das durch einen Satz von Atomkoordinaten x _n , y _n , z _n für jedes der n Atome der asymmetrischen Einheit die Struktur im Wesentlichen richtig beschreibt. Es enthält jedoch noch mehr oder weniger große Fehler in diesen Parametern, die in Unzulänglichkeiten der Lösungsmethoden, der Bestimmung von Elektronendichtemaxima aus Fouriersynthesen und natürlich Fehlern im Datensatz begründet sind. Dies führt dazu, dass die mit diesem Modell für die einzelnen Reflexe hkl berechneten Strukturfaktoren F _c bzw. die Intensitäten F ² _c mit den beobachteten Werten nicht genau übereinstimmen, sondern dass für jeden Reflex ein Fehler Δ₁ bzw. Δ₂ auftritt:

$$ \begin{array}{*{20}c} {\Delta _1 = \left\| {F_o } \right.| - |\left. {F_c } \right\|} \\ {\Delta _2 = |F_o^2 - F_c^2 |} \\ \end{array} $$

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Darin sind Fehler im Modell und im Datensatz enthalten. Man führt deshalb nun Optimierungsschritte ein, durch die die Parameter des Strukturmodells so variiert werden, dass diese Differenzen möglichst klein werden. Dieses so gut wie möglich optimierte Strukturmodell ist dann das, was man als Ergebnis der Röntgenstrukturanalyse betrachtet, ist „die Kristallstruktur“.