Zusammenfassung
5 g feingepulverter Tee werden im Extraktionsapparat 4 Stunden lang mit 20 ml Alkohol extrahiert. Der alkoholische Auszug wird dann zu einer Aufschlämmung von 2, 5 g Magnesiumoxyd in 15 ml Wasser gegeben und in einer Abdampfschale im Wasserbad unter Rühren zur Trockene eingedampft. Den Rückstand kocht man zuerst mit 25 ml Wasser, dann noch einmal mit 12 ml Wasser aus, wobei man jedesmal heiß zentrifugiert und die wässerigen Auszüge in einem Porzellanschälchen sammelt. Nach Zugabe von 2, 5 ml verd. Schwefelsäure wird auf etwa ein Drittel eingedampft, wenn nötig, heiß von einem sich bildenden Niederschlag abzentrifugiert und nach dem Erkalten in einem Scheidetrichter fünfmal mit je 1, 5 ml Chloroform ausgeschüttelt. Die hellgelbe Chloroformlösung wird zur Entfärbung mit 1 ml verd. Natronlauge, dann mit ebensoviel Wasser geschüttelt und eingedampft. Das zurückbleibende fast weiße Rohcoffein kann durch Umkristallisation aus wenig heißem Wasser oder durch Sublimation gereinigt werden. Ausbeute : 0, 05 g farblose, biegsame, seidenglänzende Nadeln mit einem Mol Kristallwasser. Fp.: 236° C.
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Lieb, H., Schöniger, W. (1961). Naturstoffe. In: Anleitung zur Darstellung organischer Präparate mit kleinen Substanzmengen. Springer, Vienna. https://doi.org/10.1007/978-3-7091-7905-5_17
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DOI: https://doi.org/10.1007/978-3-7091-7905-5_17
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