Zusammenfassung
Ein inniges Gemisch von 4 g Campher mit 4 g Ammoniumformiat wird in einem Bombenrohr 5 Stunden auf 220 bis 230° C erhitzt. Die zähflüssige Masse wird nach vorsichtigem Öffnen des Rohres mit alkoholischer Kalilauge in ein Rundkölbchen gespült und 5 Stunden unter Rückflußkühlung gekocht. Man hat dafür Sorge zu tragen, daß genügend Alkali vorhanden ist, um eine vollständige Zersetzung des entstandenen Formylbornylamins herbeizuführen. Nach dem Kochen wird das Reaktionsgemisch der Wasserdampfdestillation unterworfen, wobei zuerst Alkohol und dann Bornylamin mit etwas Campher übergehen. Da diese Produkte das Kühlrohr verstopfen, unterbricht man zeitweise die Kühlung, wodurch die weißen Krusten rasch in die Vorlage hinüberschmelzen. Es ist dabei zu beachten, daß durch verdampfendes Bornylamin keine Verluste eintreten. Das Destillat neutralisiert man mit Salzsäure, engt auf dem Wasserbad ein und äthert Campher und andere Verunreinigungen aus. Hernach setzt man die Base durch Zusatz von Kalilauge in Freiheit und nimmt sie in Äther auf. Die ätherische Lösung wird mit festem Kaliumhydroxyd getrocknet und in einer Abdampfschale der Äther verdunstet, wobei fast weißes, eigenartig riechendes Bornylamin zurückbleibt. Das Rohprodukt wird durch Destillation gereinigt. Kp.: 199 bis 200° C, Fp.: 159 bis 160° C.
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Literatur
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Lieb, H., Schöniger, W. (1950). Weitere Literaturpräparate. In: Anleitung zur Darstellung organischer Präparate mit kleinen Substanzmengen. Springer, Vienna. https://doi.org/10.1007/978-3-7091-3632-4_18
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