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Methoden und Operationen zur Isolierung und Reinigung organischer Substanzen

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Einführung in die organisch-chemische Laboratoriumstechnik

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Zusammenfassung

Allgemeine Bedeutung der Reinigung organischer Substanzen beim organisch-präparativen Arbeiten vgl. S. 3ff. Im folgenden ist die Isolierung und Reinigung von festen und flüssigen Substanzen zu besprechen (Methoden zur Reinigung gasförmiger Stoffe vgl. S. 51ff.)1. Die verschiedenen Methoden zur Isolierung und Reinigung organischer Substanzen unterscheiden sich prinzipiell dadurch, daß bei denselben entweder ohne Lösungsmittel gearbeitet wird (Destillation und Sublimation) oder mit einem solchen (Extraktion, Krystallisation, Adsorption, Dialyse). Daraus ist auch die große Bedeutung der Lösungsmittel beim organisch-chemischen Arbeiten ersichtlich.

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  168. Beschreibung weiterer Apparate zur Molekulardestillation durch Morton, Mahomey U. Richardson: Ind. Engng. Chem., analyt. Edit. 11, 460 (1939).

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  169. Die physikalischen Grundlagen, eine Kondensationspumpe, Destillationskolonnen u. a. Apparate, auch für technische Zwecke beschrieb D. D. Howat: Chem. Age 45, 309, 323 (1941); 46, 3 (1942); vgl. Chem. Zbl. 1943 I, 980, 1596.

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  170. Eine ausführliche Beschreibung der Methode samt den erforderlichen Geräten unter eingehender Berücksichtigung der Literatur samt Patenten, und zwar sowohl im Laboratoriumsmaßstab wie auch der Großapparaturen der Technik stammt von F. Wittka: Angew. Chem. 53, 557 (1940); abgedruckt in Buchform: Neuere Methoden der präparativen organischen Chemie, S. 513. Berlin: Verlag Chemie 1943.

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  171. Utzinger, G. E.: Chem. Techn. 16, 61 (1943); s. auch Chemie 56, 130 (1943).

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  174. In der Ubersicht von Wittsa (1. c.) werden 17 Modelle angeführt, von denen wohl das oben beschriebene die beste Lösung darstellt.

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  175. Fawcett: Kolloid-Z. 86, 34 (1939).

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  176. Hersteller Glaswerk Schott Gen., Jena.

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  177. Vgl. Druckschriften des Glaswerks Schott Gen., Jena.

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  178. Wittka: Angew. Chem. 53, 557 (1940).

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  179. P. Karrer u. E. Bretscher: Helv. chim. Akta 26, 1767 (1943). 4 Die Apparatur soll demnächst vom Jenaer Glaswerk Schott Gen. in den Handel gebracht werden.

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  180. Utzinger, G. E.: Chem. Techn. 16, 61 (1943); s. auch Chemie 56, 130 (1943).

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  181. Vgl. dazu ausführliche Angaben bei Wittka (1. c.).

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  182. Vgl. Fawcett: J. Soc. them. Ind. 58, 43 (1939).

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  183. Vgl. dazu Fawcett: S. 134, Note 2.

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  184. Vgl. auch A. Emmebie u CH. Engel: Z. f. Vitaminforschg. 13, 259 (1943).

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  185. Vgl. z. B. N. D. Emnm E: Chem. Reviews 29, 317 (1941).

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  186. Anwendung der Molekulardestillation zur technischen Erzeugung von Vitamin A (D. D. Howat: Chem. Age 46, 41 [1942]; Chem. Zbl. 1943 I, 863), der Vitamine D und E (D. D. Howat: Chem. Age 46, 53 [1942]; Chem. Zbl. 1943 I, 863 ).

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  187. Eine eingehende Behandlung der Verdampfung vgl. Haiisbrand: Verdampfen, Kondensieren und Kühlen, 7. Aufl. Berlin: Springer 1931.

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  188. Hinsichtlich der damit gemachten günstigen Erfahrungen vgl. VAN Aekel Pharmac. Weekbl. 76, 59 (1939).

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  189. Am zweckmäßigsten verwendet man mit geschmolzenem Paraffin getränkte Streifen Filtrierpapier.

    Google Scholar 

  190. Das erste derartige Gerät für Laboratoriumszwecke wurde von Sauer [Chemiker-Ztg. 49, 870 (1925)] angegeben, ein weiterer Apparat wurde sodann von Greiner Friedrichs herausgebracht.

    Google Scholar 

  191. Chemische Fabrik E. Merck gemeinsam mit dem Jenaer Glaswerk Schott Gen.

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  192. Vgl. Kolloid-Z. 86, 62 (1939) und H. Panzer: Pharmaz. Ind. 1940, 243.

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  240. Vgl. dazu H. J. B. Martin: Biochemie. J. 36, Proc. XX, 1942; Chem. Zbl. 1943 I, 2711.

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    Google Scholar 

  242. Ein nach H. Brockmann aktiviertes und standardisiertes Aluminiumoxyd wird von E. Merck hergestellt.

    Google Scholar 

  243. Einen wesentlichen Fortschritt brachte ein Kunstgriff zur Aktivierung von Ruggli U. Jensen [Heiv. ehim. Acta 18, 624 (1935); 19, 64 (1936)], bestehend in der Bespülung des Oxyds mit Leitungswasser (Beladung mit einer Spur Kalk) und eventuellem starkem Erhitzen.

    Google Scholar 

  244. Hinsichtlich der Herstellung von Aluminiumoxyd mit abgestuftem Adsorptionsvermögen aus käuflichem Produkt vgl. H. Brockmann U. H. Schodder: Ber. dtsch. chem. Ges. 74, 73 (1941).

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  251. Bksy, N. v.: Biochem. Z. 312, 100 (1942).

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  253. Vgl. dazu B. S. Platt u. G. E. Glock: Biochemie. J. 36, Proc. XVIII—XIX (1942).

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  257. Koschara: Hoppe-Seyler’s Z. physiol. Chem. 240, 127 (1936).

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  258. Koschara: Ber. dtsch. chem. Ges. 67, 765 (1934).

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  259. Hinsichtlich der theoretischen Grundlagen vgl. H. Weil-Mal

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  1. Lorsch (Hessen), Deutschland

    Professor Dr. Konrad Bernhauer

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  1. Professor Dr. Konrad Bernhauer
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Bernhauer, K. (1947). Methoden und Operationen zur Isolierung und Reinigung organischer Substanzen. In: Einführung in die organisch-chemische Laboratoriumstechnik. Springer, Vienna. https://doi.org/10.1007/978-3-7091-3580-8_3

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