Zusammenfassung
Für alle Operationen, die bei erhöhten oder tieferen Temperaturen vor sich gehen, ist die Messung dieser von größter Bedeutung. Hierzu bedient man sich im Laboratorium in erster Linie der Flüssigkeitsthermometer, und zwar vor allem der Quecksilberthermometer, unter denen besonders die Stabthermometer am meisten angewendet werden. Für tiefere Temperaturen benützt man Alkoholthermometer (bis etwa — 60°) oder Pentanthermometer (bis — 180°) mit gefärbtem Flüssigkeitsfaden. Zur Messung höherer Temperaturen (meist über 300°) dienen Thermoelemente, bei denen bekanntlich zur Messung der Temperatur die thermoelektrische Kraft benutzt wird, die in einem aus zwei Leitern (Drähten verschiedener Metalle) gebildeten Stromkreis auftritt, wenn die eine der beiden Lötstellen (am Ort der Messung) auf einer anderen Temperatur gehalten wird als die andere (die bei konstanter Temperatur bleibt). Die Messung selbst erfolgt mittels eines geeichten Galvanometers. Auf diese Weise können sehr hohe Temperaturen gemessen werden. Derartige Thermoelemente sind aber auch für die üblichen Temperaturen bestens geeignet, auch in Verbindung mit Fernschreibern zur automatischen Aufzeichnung der Temperatur (z. B. zum Verfolgen von Reaktionsabläufen). — Auf die Dampfdruck- und Gasthermometer, die für die feinsten Messungen dienen, sowie die Widerstandsthermometer und die optische Temperaturmessung kann hier nur verwiesen werden.
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Literatur
Vgl. vor allem H. Meyer: Analyse und Konstitutionsermittlung organischer Verbindungen, 6. Aufl. Wien: Springer 1938. Ferner Houben-Weyl: Die Methoden der organischen Chemie, 1. Bd. Leipzig: Thieme 1935.
C. Weygand: Organisch-chemische Experimentierkunst. Leipzig: J. A. Barth 1938.
Die prinzipiellwichtigsten Methoden in: Gattermann-Wieland: Die Praxis des organischen Chemikers. Berlin und Leipzig: Walter de Gruyter.
Mikromethoden: F. Pregl: Die quantitative organische Mikroanalyse, 3. Aufl. Berlin: Springer 1930.
Sucharda u. Bobransky: Halbmikromethoden zur automatischen Verbrennung organischer Substanzen. Braunschweig: Vieweg & Sohn 1929 u. a.
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V. Viditz: Mikrochim. Acta [Wien] 2, 209 (1937).
Coles H. W., u. W. E. Tournât: Ind. Engng. Chem., analyt. Edit. 13, 840 (1941).
Förster: Chemiker-Ztg. 14, 607 (1890); Fr. 30, 219 (1891). Der eingezeichnete Stopfen muß mit einem Schlitz versehen werden, damit ein dauerndes Funktionieren gewährleistet ist.
Hinsichtlich der Verwendung von Graphitbädern vgl. auch W. I. Harber: Ind. Engng. Chem., analyt. Edit. 13, 429 (1941).
Zusammensetzung: 4 Teile Wismut, 2 Teile Blei, 1 Teil Cadmium und 1 Teil Zinn.
Master: Ind. Engng. Chem., analyt. Edit. 11, 452 (1939).
Vgl. ferner Palkin u. Chadwick: Ebenda 11, 509 (1939); Gerät besonders für Destillationen.
Vgl. auch Chemiker-Ztg. 63, 72 (1939).
G. Gorbach’ Mikrochemie 31, 116 (1943).
Hersteller: Paul Haack, Wien IX.
Hersteller: Gebr. Haake, Medingen b. Dresden. — Beschreibung desselben vgl. REIF: Kältetechn. Anz 13, 123 (1938).
Vgl. dazu Albrecht: Chem. Fabrik 10, 470 (1937).
Vgl. J. H. Burrows U. M. Reis: Chem. and Ind. 62, 215 (1943).
Anwendung des Prinzips z. B. bei Veresterungen, Entwässerungen organischer Substanzen usw. (Hultmann, Davis U. Clarke: J. Amer. chem. Soc. 43, 366 [1921]) oder bei Sulfonierungen (H. Meyer: Liebigs Ann Chem. 433, 327 [1923]) u. a.
Thielepape: Ber. dtsch. chem. Ges. 66, 1454 (1933).
Hahn: Chem. Fabrik 9, 165 (1936).
I. H. Thelin: Ind. Engng. Chem., analyt. Edit. 13, 405 (1941).
Bouveault: Bull. Soc. ehim. France (4) 3, 120 (1908).
Ruzlcia: Heiv. chim. Acta 7, 90 (1924).
Benützung der Apparatur für Pyrokondensationen: Meyer, H., u. A. Hofmannl: Mh. Chem. 37, 601 (1916); 38, 141, 343 (1917); J. prakt. Chem. (2) 102, 287 (1921); Depolymerisationen [„Isoprenlampe”: Harries u Gottlob: Liebigs Ann. Chem. 383, 228 (1911)]; Spaltungen [„Ketenlampe“, aus einer gewöhnlichen Wolframbirne herstellbar: Ott, Scbroter u. Packendorff: J. prakt. Chem. (2) 130, 177 (1931)] usw.; auch im Vakuum anwendbar: vgl. Staudinger u. Klever: Ber. dtsch. chem. Ges. 44, 2212 (1911).
Vgl. dazu wie über den Wirkungsgrad von Laboratoriumskühlern überhaupt Friedrichs U. Kruska: Chem. Fabrik 7, 284 (1934).
Vgl. Bauer in Hoqben-Weyl: Methoden der organischen Chemie Bd. 1, S. 349ff. Leipzig: Thieme 1925.
Bush M. T.: Ind. Engng. Chem., analyt. Edit. 13, 592 (1941).
G. Gorbach: Fette und Seifen 47, 499 (1940), Si, 6 (1944); Mikrochem. 31, 112 (1943).
Vgl. H. Goetz: Physik und Technik des Hochvakuums, 2. Aufl. Braunschweig 1926.
S. Dustman: Die Grundlagen der Hochvakuumtechnik. Berlin 1926.
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Espe u. Knoll: Werkstoffkunde der Hochvakuumtechnik. Berlin 1936.
E. Holland-Merten: Die Vakuumtechnik. Erfurt 1936.
Peters: Z. angew. Chem. 41, 509 (1928).
Günter Mönch: Vakuumtechnik im Laboratorium. Weimar: E. Wagner Sohn 1937. (Glasinstrumentenkunde Bd. 3.)
Allgemeine Grundlagen der Vakuumtechnik vgl. Etzrodt: Chem. Apparatur 25, 51 (1938).
Gaede: Arch. Pharmaz. 46, 389 (1915).
Vgl. dazu E. Justi: Elektrotechn. Z. 64, 285 (1943).
Vgl. N. K. Adam und E. W. Balsox: J. chem. Soc. [London] 1941, 620.
Hersteller: E. Leybolds Nachf., Köln.
Wohl u. Losanitsch: Ber. dtsch. chem. Ges. 38, 4149 (1905).
Tait u. Dewar: Nature [London] 12, 217 (1875).
Dewar: Proc. Roy. Soc. [London] 74, 122 (1905).
Nach B. Stempel [Arch. Pharmaz. 267, 484 (1929)] erzielt man gleichfalls ein Vakuum von 0,05 mm, indem in die Apparatur ein Eisenrohr eingeschaltet wird, das mit Ca-oder Mg-Spänen beschickt ist. Der Apparat wird mit CO2 oder H2 im Wasserstrahlpumpenvakuum gefüllt; beim Erhitzen des Rohres auf 700 bzw. 800° bildet sich CaH2 bzw. Ca0 C, und dadurch entsteht das Vakuum.
Erdmann: Ber. dtsch. chem. Ges. 36, 3456 (1903); 39, 192, 3626 (1906). — Kraft: Ebenda 37, 95 (1904).
Anschütz, L.: Ber. dtsch. chem. Ges. 59, 1791 (1926); J. prakt. Chem. 133, 81 (1932).
Mittasch u. Kuss: Chemiker-Ztg. 50, 125 (1926).
Insbesondere da dieselbe nach längerem Aufbewahren fast nur noch aus Sauerstoff besteht.
Zu beziehen von der Erzröstgesellschaft m. b. H., Köln a. Rh., das Standard-Silicagel von der Deutschen Silicagel-Gesellschaft Dr. v. Lude, Berlin, und das Blaugel von Gebr. Herrmann, KölnBayenthal 263. — Verwiesen sei ferner auf die für zahlreiche Zwecke verwendbaren verschiedenen eng-, mittel-und weitporigen Kieselgele der I. G. Farbenindustrie A. G. (vgl. dazu auch S. 56).
Lassar-Cohn: Arbeitsmethoden für organisch-chemische Laboratorien, 1. Bd., S. 72. Leipzig 1923.
Hersteller: E. Leybold’s Nachf., Köln bzw. A. Pfeiffer, Wetzlar. Prospekte dieser Firmen enthalten auch zweckmäßige Hinweise und Literaturangaben.
Gaede: Chem. Fabrik 6, 449 (1933).
Brunner: Chem. Fabrik 5, 22 (1932).
Hilpert u. Hofmeier: Chem. Fabrik 6, 5 (1933).
Riedel: Chem. Fabrik 5, 477 (1932). — Im Handel unter dem Namen „Tremolo“, Hersteller: F. & M. Lautenschläger, G. m. b. H., München.
A. R. Gilson: Chem. and Ind. 62, 214 (1943).
E. Fischer: Ber. dtsch. them. Ges. 30, 1485 (1897).
Thoms: Ber. dtsch. them. Ges. 36, 3957 (1904).
F. Fischer: Brennstoff-Chem. 5, 299 (1924).
Hersteller: Andreas Hofer, Mülheim-Ruhr.
E. Keller: Chem. Fabrik 5, 429 (1932). — Hersteller: Glaswerk Schott & Gen., Jena.
b Morton: Ind. Engng. Chem., analyt. Edit. 11, 170 (1939).
Morton, A. A., u. D. M. Knott: Ind. Engng. Chem., analyt. Edit. 13, 649 (1941).
Morton, A. A, u. D. M. Knott: Ind. Engng. Chem., analyt. Edit. 13, 649 (1941).
Vgl. W. Bader: Die Technik der chemischen Operationen. Basel 1934.
Hersteller Maschinenfabrik Dorst AG. (Oberlind-Sonneberg, Thüringen).
Vgl. Chemiker-Ztg. 67, 81 (1943).
Martinez, R.: Ion (Madrid) 2, 49 (1942).
Fischer, E.: Anleitung zur Darstellung organischer Präparate. Braunschweig: Vieweg 1905.
Hersteller: Glaswerk Schott & Gen., Jena.
Vgl. Praus1itz: Österr. Chemiker-Ztg. 39, 114 (1936); Chem. Fabrik 11, 221 (1938).
Morton, A. A., and D. M. Knott: Ind. Engng. Chem., analyt. Edit. 13, 649 (1941).
Vgl. dazu Glas und Apparat 25, 10 (1944).
Riidbach, W.: Chemiker-Ztg. 58, 552 (1934).
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Vgl. dazu Prausnitz: Chem. Fabrik 11, 221 (1938).
Kuhn u. Brockmann: Ber. dtsch. them. Ges. 66, 1321 (1933).
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Dimroth: Ber. dtsch. chem. Ges. 82, 759 (1899).
Dunovrtz: Chemiker-Ztg. 46, 654 (1922).
Lepper, W.: Chemiker-Ztg. 66, 314 (1942).
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Weber, H. H.: Angew. Chem. 54, 35 (1941).
Vgl. Staudinger: Z. Elektrochem. angew. physik. Chem. 1925, 540; Z. angew. Chem. 35, 657 (1922).
Über die Entstehung von Bränden beim Umfüllen von Sauerstoff vgl. E. Karwat: Chem. Techn. 16, 230 (1943).
Vgl. M. Dolch: Chemiker-Ztg. 44, 378 (1920).
Hein, F.: Z. angew. Chem. 40, 864 (1927).
Seidel, W.: Chem. Fabrik 11, 408 (1938).
Hersteller: Greiner & Friedrichs, Stützerbach.
Rauscher, W. H.: Ind. Engng. Chem., analyt. Edit. 12, 694 (1940).
Eine kritische Übersicht der verschiedenen Gaswaschflaschen hat Friedrichs gegeben. Z. angew. Chem. 1, 252 (1919); vgl. auch Chemiker-Ztg. 47, 506 (1923).
Meyer, F. R.: Angew. Chem. 52, 637 (1939).
Pagel U. Frank: J. Amer. chem. Soc. 63, 1468 (1941).
Vgl. dazu Peters U. Lohmar: Angew. Chem. 50, 40 (1937).
Vgl. P. Harteck U. KL. H. Smut: Die Chemie 56, 120 (1943).
Wacuter, H.: Chem. Fabrik 14, 376 (1941).
Wilson, E. B.: J. chem. Educat. 18, 394 (1941).
Vgl. Heyden: Skand. Arch. Physiol. 74, 160 (1936).
Normann: Chemiker-Ztg. 45, 175 (1921).
Nashan, P.: Chem. Fabrik 13, 471 (1940). — Hersteller: W. Feddeler, Essen.
Mueller: Gas 15, 33 (1939).
H. J. Meuron: Ind. Engng. Chem., analyt. Edit. 13, 114 (1941).
Auerbach: Chem. Fabrik 10, 271 (1937).
Hexsgei: Chem. Zbl. 1891 I, 1026.
Bach: Chemiker-Ztg. 34, 267 (1910).
Frank: Chemiker-Ztg. 37, 958 (1913).
Skita: Ber. dtsch. chem. Ges. 45, 3594 (1912).
Bergius: Z. angew. Chem. 34, 341 (1921). — Z. Ver. dtsch. Ing. 69, 1313 (1925).
Lanpiehler, F.: Chem. Fabrik 5, 305 (1932).
Dadieu u. Kopper: Angew. Chem. 50, 367 (1937).
Pfeil: Ebenda 54, 161 (1941).
Vgl. dazu auch G. R. Schultze: 01 und Kohle 38, 1448 (1942).
Vgl. C. Weygand U. A. Werner: Ber. dtsch. chem. Ges. 71, 2469 (1938).
C. Weygand u. W. Meusel: Ebenda 76, 498, 503 (1943).
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Bernhauer, K. (1947). Die organisch-chemischen Operationen im allgemeinen. In: Einführung in die organisch-chemische Laboratoriumstechnik. Springer, Vienna. https://doi.org/10.1007/978-3-7091-3580-8_2
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