Zusammenfassung
Unser Bemühen, nach Darstellung und Untersuchung des SiH3 · PH2 aus SiH4 und PH3 [32] zu substituierten Abkömmlingen des Silylphosphins zu kommen, führte zu Umsetzungen von Dialkylphosphinlithium mit Methyl-chlorsilanen und SiC14. So gibt in ätherischer Lösung LiP(C2H5)2 (I) mit ClSi(CH3)3 die Verbindung (CH3)3Si— P(C2H5)2(Kp20 71–72°C), und aus I mit C12Si(CH3)2 entstehen bei Umsetzung molarer Mengen die Verbindungen (CH3)2C1Si—P(C2H5)2 (Kp5 53–54°C) und [(C2H5)2P]2Si(CH3)2 (Kp1 60–65°C). Aus der Umsetzung von SiC14 mit LiP(CH3)2 ließen sich bisher (CH3)2P—SiC13 (Kp25 um 50°C) und [(CH3)2P]2SiC12 (Kp5 um 47°C) isolieren. Daneben bildet sich noch eine höhere Verbindung, wahrscheinlich [(CH3)2P]3SiC1 (Kp bei 120°C im Ölpumpenvakuum). Alle isolierten Substanzen sind bei Zimmertemperatur flüssig und extrem empfindlich gegen Luft und Feuchtigkeit. (I) raucht an der Luft, ist aber nicht selbstentzündlich. Alle übrigen entzünden sich spontan. Die Darstellung gelingt durch Zutropfen der Silicium-Verbindung zu einer Lösung von Li P(C2H5)2 in Diäthyläther, bzw. durch langsames Zugeben des festen LiP(CH3)2 zur ätherischen Lösung von SiC14 bei Zimmertemperatur. Bei anschließendem Sieden unter Rückfluß (1 bis 1,5 h) scheidet sich das LiCI vollständig ab. Das Dialkylphosphin-lithium wird vollständig umgesetzt.
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© 1964 Westdeutscher Verlag, Köln und Opladen
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Fritz, G. (1964). Untersuchungen an Si-Phosphor-Verbindungen. In: Untersuchungen an Silicium-methylenen und Silicium-Phosphor-Verbindungen. Forschungsberichte des Landes Nordrhein-Westfalen, vol 1325. VS Verlag für Sozialwissenschaften, Wiesbaden. https://doi.org/10.1007/978-3-663-07413-7_5
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