Einfluß der Herstellungsverfahren der Fettsäuremethylester auf das quantitative Ergebnis

Zusammenfassung

Da die direkte Analyse der Glyceride mit Hilfe der üblichen Apparaturen und Säulen-Füllungen noch in den Anfängen steckt, muß sich die Gas-Chromatographie von Fetten, bis neue Erkenntnisse vorliegen, auf die Analyse der Fettsäuren bzw. ihrer Ester einwertiger Alkohole beschränken. Wir haben uns daher eingehender mit den Methoden zur quantitativen Darstellung der Fettsäuremethylester aus Glyceriden beschäftigt. Sie gliedern sich in zwei Gruppen:

• I. Die Glycerid- bzw. Fettmischung wird direkt umgeestert, indem man absoluten Methylalkohol bei Gegenwart eines sauren oder basischen Katalysators, z. B. Schwefelsäure oder Natriummethylat, verwendet. Zu beachten ist, daß geringe Mengen unverseifbarer Bestandteile in der Estermischung enthalten sind und Schwefelsäure eine Veränderung ungesättigter Substanzen, insbesondere von Polyen-Fettsäuren, bewirken kann.

• II. Die Glyceride werden verseift und die erhaltenen Fettsäuren verestert.

• a) Die Veresterung kann mit Säuren, z. B. Salzsäure, in Methanol in bekannter Weise erfolgen oder nach W. Stoffel und Mitarbeitern [423] unter Verwendung einer Mikromethode mit anschließender Sublimation. I. Hornstein und Mitarbeiter [43] verestern die Säuren auf einem Ionenaustauscher.

• b) Nach einer neuerdings beschriebenen Methode verläuft die Veresterung in 2 min mit Hilfe von Bortrifluorid [424] in Methanol.

• c) Sehr schnell gelingt die Veresterung mit Diazomethan, das aber wegen seiner Giftigkeit sehr vorsichtig gehandhabt werden muß.