Auswahl des Verfahrens

Zusammenfassung

Mit Ausnahme der oben schon erwähnten Bestimmungen des Kohlenstoffs und Schwefels sowie der Gase im Stahl gibt es kein Analysenverfahren, das es gestattet, die Gehalte an Spurenelementen ohne chemische Abtrennung der Hauptmenge des Eisens durchzuführen. Selbst die Spektralanalyse erreicht, wenn man von den vorher genannten Elementen absieht, im allgemeinen ohne vorherige Abtrennung nicht die gewünschte Empfindlichkeit von 10⁻⁴ %. Der erste Schritt eines Analysenganges, wie er hier angestrebt ist, mußte daher in einer Entfernung des Ballaststoffes Eisen aus einer größeren aufgelösten Reinsteisenmenge bestehen. Dazu kann man grundsätzlich entweder die Spurenelemente aus einer solchen Lösung gemeinsam abscheiden oder aber umgekehrt die Eisensalze aus einer solchen Lösung entfernen. Das übliche Ausfällen des Eisens ist für die Spurenanalyse im Reinsteisen nicht gut geeignet, da Fällungen einerseits Spurenelemente leicht adsorptiv binden, andererseits das Ausfällen nur durch den Zusatz von weiteren Chemikalien bewirkt werden kann, die z.T. in der Lösung verbleiben und neben unerwünschten Nebenreaktionen auch ein späteres Eindampfen auf kleine Volumina behindern. Beim Fällen des Eisens mit Ammoniak in Gegenwart von Ammonchlorid werden so z.B. [4] in der nachfolgenden Reihenfolge Kobalt⁺² > Nickel > Zink > Kupfer > Cadmium > Kobalt⁺³ > Silber festgehalten. Beim Ausfällen des Eisens mit Natronlauge verbleiben sogar bis zu 25 % der im Eisen vorhandenen Aluminiummenge im gefällten Eisenhydroxyd [5]. Durch besondere zweckmäßige Fällungsverfahren [6] ist man zwar in der Lage, diesen Fehler fallweise geringer zu halten und die Verwendung von organischen Fällungsmitteln bringt einige Vorteile, da durch die geringere Polarität die von den Fällungen eingeschlossenen Elemente mengenmäßig wesentlich geringer sind..Es verbleibt aber in jedem Fall eine gewisse Unsicherheit und das oben genannte Einbringen von Fremdsalzen.