Vorbereitung der Oxydationslösungen zur chromatographischen Trennung

Zusammenfassung

Die einzelnen Oxydationslösungen werden durch Eindampfen im Vakuum von ihren wasserdampfflüchtigen Anteilen befreit. Da es sich in allen Fällen um stark schäumende Lösungen handelt, wurde die Vakuumdestillation so ausgeführt, daß jeweils nur eine geringe Menge Läsung in den Destiallationskolben eingesaugt wurde. Die wasserdampfflüchtigen Säuren werden in einer eisgekühlten Vorlage aufgefangen, neutralisiert und die Salzlösungen auf dem Wasserbad zur Trockne eingedampft. Die zurückbleibenden Salze wurden in wenig Wasser gelöst durch säulenförmig angeordnete Ionenaustauscher filtriert. Die so zurückgewonnenen freien wasserdampfflüchtigen Säuren wurden chromatographisch analysiert. Abbildung 5 zeigt die Chromatogramme der wasserdampfflüchtigen Anteile der ersten vier Oxydationen.