Salzsaures Betain. (Acidol.)

Zusammenfassung

Man versieht einen 500 ccm-Kolben mit einem dreifach durchbohrten Gummistopfen, welcher 1. ein Gaszuleitungsrohr für Chlor, 2. ein bis in die Flüssigkeit reichendes Sicherheitsrohr und 3. einen Rückflußkühler mit einem anschließenden Gasableitungsrohr enthält, das in Kalkmilch eintaucht. Die Mischung von Essigsäure und Schwefel wird langsam erhitzt (nicht über 100°) und darauf auseinem Chlorentwickler oder einer Stahlbombe Chlor eingeleitet. Der Apparat wird dem Sonnenlicht oder einer elektrischen Glühlampe von mindestens 50 Kerzen ausgesetzt. Man unterbricht die Einleitung des Chlors, wenn ein Tropfen des Reaktionsgemisches beim Abkühlen in einem Reagenzrohr erstarrt. Je nach der Stärke der Belichtung kann die Reaktion sechs Stunden bis zwei Tage dauern. Man destilliert, sammelt die zwischen 150 und 195° übergehenden Anteile, läßt in einem Eisschrank kristallisieren und saugt schnell ab. Das Filtrat wird nochmals destilliert, wobei man die Fraktion zwischen 170 bis 190° sammelt; man wiederholt diese Operation und fängt zwischen 180 und 190° auf.

Siehe auch Liebreich, Ber. 2, 13, 167, 186).