Advertisement

Gewichtsanalyse

  • Alfred Stock
  • Arthur Stähler

Zusammenfassung

Bei der. Gewichtsanalyse wird der zu bestimmende Stoff zur Wägung gebracht. Einige Beispiele sollen die wichtigsten diesem Zweck dienenden Verfahren erläutern:

Allgemeines

Preview

Unable to display preview. Download preview PDF.

Unable to display preview. Download preview PDF.

Anmerkungen

  1. 1).
    Oder, wo derartige Büretten nicht in Gebrauch sind, zwei Hahnbüretten mit Trichtern.Google Scholar
  2. 1).
    Gegen Ende des Auswaschens kann sich das Filtrat schwach trüben, weil das in Wasser etwas lösliche Silberchlorid wieder ausgefällt wird (?).Google Scholar
  3. 2).
    Hat man keinen Fingertiegel, so verwendet man einen moglichst hohen gewöhnlichen Tiegel.Google Scholar
  4. 3).
    Ist ein Dampfbad vorhanden, so ist stets dieses statt des Wasserbades zu benutzen.Google Scholar
  5. 1).
    Einen Quarztiegel nach einer Stunde.Google Scholar
  6. 1).
    An Stelle des Gebläses kann hier und künftig immer der Mekerbrenner benutzt werden.Google Scholar
  7. 2).
    Prüfung des Wasserstoffes auf Knallgas! Man entzünde das Gas am Ende des Porzellanrohres, ehe man dieses in den Tiegel einführt.Google Scholar
  8. 3).
    Falls im Kippschen Apparat entwickelt, vorher noch mit Wasser.Google Scholar
  9. 1).
    Vgl. z. B. Aufgabe 37.Google Scholar
  10. 1).
    Hier, wie bei den folgenden Mineralanalysen, sind als Verunreinigungen in den Mineralien gelegentlich vorkommende Stoffe, welche bei der Analyse zu bestimmen sind, in Klammern angeführt.Google Scholar
  11. 1).
    Richtiger würde „Eisen(3)-Oxydhydrat“ gesagt (?). Der Einfachheit halber sei hier und in ähnlichen Fällen von „Hydroxyden“ gesprochen.Google Scholar
  12. 2).
    Die Behandlung des Niederschlages wird erleichtert, wenn man der Flussigkeit vor der Fällung zerfasertes Filtrierpapier zusetzt (vgl. allgem. Teil S. 12).Google Scholar
  13. 3).
    Der Platintiegel ist natürlich wegen seiner Unzerbrechlichkeit und gleichmäßigeren Erwärmung vorzuziehen, auch in späteren ähnlichen Fällen.Google Scholar
  14. 1).
    Das Ammoniumpersulfat ist vorher auf seine Reinheit zu prüfen. Man verglüht eine Probe in einer Platinschale und kocht 50 ccm 10%iger Lösung mit Ammoniak. Ergeben sich dabei Verumeinigungen (Aluminium usw.), so müssen sie vor der Benutzung des Salzes zur Analyse entfernt werden. Man macht die Lösung in warmem Wasser schwach ammoniakalisch und filtriert sie so fort. Das klare Filtrat wird mit Schwefelsäure neutralisiert und ist nun für die Manganfällung verwendbar.Google Scholar
  15. 2).
    Die käufliche Ammoniumnitritlösung enthält meist etwas Bariumnitrit (?); man befreit sie davon, indem man sie in der Kälte mit Ammoniumsulfatlösung versetzt und nach 12stündigem Stehen filtriert. Von Kahlbaum ist eine sofort verwendbare „barytfreie“ Ammoniumnitritlösung (mit rd. 6% NH4KO2) zu beziehen. Enthält die Lösung viel freies Ammoniak, so ist sie zunächst mit Salzsäure zu neutralisieren.Google Scholar
  16. 1).
    Dadurch beseitigt man die schwach saure Reaktion, welche die Lösung hat, wenn sie wie hier viel Ammoniumsalze enthält, und macht die Fällung quantitativ.Google Scholar
  17. 2).
    Das Chrom(3)-Hydroxyd schließt stets etwas Alkali ein, so daß in der Hitze ein wenig Chromat entsteht.Google Scholar
  18. 1).
    Die Lösung muß frei von Kalium sein. Der beim Verdampfen mehrerer Kubikzentimeter auf dem Wasserbad bleibende Rückstand soll sich in 97%igem Alkohol vollständig lösen.Google Scholar
  19. 1).
    Etwa vorhandenes zweiwertiges Eisen wird hierbei gleichzeitig oxydiert.Google Scholar
  20. 1).
    Sind sie nicht zu bestimmen, so nimmt man sofort ein 500 ccm-Becherglas.Google Scholar
  21. 1).
    In Ermanglung einer solchen in einer dunkelglasierten 300 ccm-Porzellanschale.Google Scholar
  22. 2).
    Am besten im Goochtiegel mit Platinfilter (Neubauertiegel).Google Scholar
  23. 1).
    Dem Assistenten ist eine Ausgabepipette zu übergeben.Google Scholar
  24. 1).
    In Ermanglung dieser in eine dunkelglasierte 400 ccm-Porzellanschale.Google Scholar
  25. 1).
    Beides ist in geeigneter Beschaffenheit von Kahlbaum oder Merck zu beziehen. Das Kalziumkarbonat enthält eine äußerst geringfügige Menge Alkali, die hier ganz vernachlässigt, sonst aber ein für alle Male bestimmt und berücksichtigt werden kann. Ein großer Teil des Alkalis ist dem Kalziumkarbonat übrigens durch längeres Auswaschen zu entziehen.Google Scholar
  26. 2).
    Oder im Notfall in einen großen, gewöhnlichen Platintiegel.Google Scholar
  27. 1).
    Er ist mit einer Stativklammer so zu befestigen, daß auch sein Boden vom Wasser bespült wird.Google Scholar
  28. 2).
    Bei starkern Saugen wird die Sulfidschicht für Wasser fast undurchlässig.Google Scholar
  29. 1).
    Einen etwa ausfallenden Niederschlag bringt man durch wenig Salzsäure in Lösung. Auch der Kolben wird, falls sich in ihm Antimonoxychlorid ausscheidet, mit Salzsäure ausgespült.Google Scholar
  30. 1).
    Am besten durch Zutropfenlassen von starker Salzsäure zu festem Kaliumpermanganat.Google Scholar
  31. 1).
    Fehlt es am nötigen Überschuß von Chlor, so verflüchtigt sich unoxydierter Schwefel und sammelt sich in Form gelber Flocken in der Vorlage an. Der Chlorstrom ist in diesem Fall sofort zu verstärken.Google Scholar
  32. 1).
    Etwa vorhandene geringe Mengen von milchig abgeschiedenem, freiem Schwefel (s. o.) kann man jetzt noch durch Zugeben von einigen Tropfen Brom und Erwärmen oxydieren.Google Scholar
  33. 2).
    Dem Assistenten ist eine gewöhnliche Burette zu übergeben.Google Scholar
  34. 1).
    Steht ein Kolorimeter zur Verfügung, so ist dieses für die Analyse zu bermtzen.Google Scholar

Copyright information

© Springer-Verlag Berlin Heidelberg 1920

Authors and Affiliations

  • Alfred Stock
  • Arthur Stähler

There are no affiliations available

Personalised recommendations