Zusammenfassung
Die ältesten Bestimmungsmethoden für Kupfer, „Kupferproben auf trockenem Wege”, in den Lehrbüchern der Probierkunde von Bruno Kerl (Metallurgische Probierkunst. Leipzig 1866), Carl A. M. Balling (Die Probierkunde, S. 241. Braunschweig 1879) u. a. ausführlich abgehandelt, haben sich, wie allgemein die ersten Verfahren der analytischen Metallchemie, in engster Anlehnung an die damals üblichen metallurgischen Verfahren entwickelt. Sie sind zeitraubend, mit verhältnismäßig großem Materialaufwand verknüpft und ungenau; Balling sagt: „Die Kupferproben auf trockenem Wege gehören unter die ungenauesten, welche die Docimasie auf zuweisen hat.“
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In das Werk sind einige einschlägige Normblätter des Deutschen Normenausschusses aufgenommen worden, einige (als „Auszug” gekennzeichnet) in gekürzter Form, also in einem Umfang, wie der Inhalt der Originale hier von Interesse ist. Es sei ausdrücklich darauf hingewiesen, daß die Angaben der Normblätter nicht endgültige sein können und besonders zahlenmäßig abgeänderte oder erweiterte jederzeit erscheinen können. „Das Normblattverzeichnis” des Deutschen Normenausschusses, e. V. (regelmäßig zu beziehen durch den Beuth-Verlag, Berlin S 14) unterrichtet über den Stand der Normung in Deutschland durch Angaben über neu erschienene Normblätter, Normblattänderungen und neue Normungsvorschläge.
Die Wiedergabe erfolgt mit Genehmigung des Deutschen Normenausschusses. Verbindlich ist die jeweils neueste Ausgabe des Normblattes im Dinformat A 4, das durch den Beuth-Verlag G. m. b. H., Berlin S 14, zu beziehen ist.
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Literatur
Wagenmann, K.: Methode zur annähernden Bestimmung des Anteils eines Minerals, der bei der Zerkleinerung eines Erzes auf bestimmte Korngrößen freigelegt wird. Metall u. Erz 3, 52 (1927).
Amerikanische Bezeichnungen für verschiedene Kupferkonzentrationen sind: Blue Metal ungefähr 62% Cu, White Metal mit 72–78% Cu, Pimple Metal mit 83% Cu, Regule Metal mit 88% Cu und Blister Copper als Rohkupfer.
Die außerordentlich große Zahl und übliche Zusammensetzung praktisch angewandter Kupferlegierungen läßt die umfangreiche Zusammenstellung der gebräuchlichen Metallegierungen von E. W. Kaiser erkennen [Metallurgie 9, 257 (1911) und 10, 296 (1911)].
Beim Auflösen wird man verständlicherweise die Anwendung aller jener stark gasenden Säuren oder Säuregemische (konz. Salzsäure oder Königswasser) nach Möglichkeit vermeiden; besonders die nachhaltige Chlorentwicklung des Königswassers kann sehr leicht zu Verlusten führen.
In verschiedenen Größen zu beziehen durch Ludwig Mohren, Aachen.
Raffinade, wenn sie Nickel, Eisen oder Antimon enthalten, zeigen oft einen in Säuren so gut wie unlöslichen Rückstand aus den betreffenden Oxyden, der meist erst bei längerem Absitzen sichtbar wird und doch gut nachweisbare Mengen Kupfer enthält, die nicht immer belanglos sind.
Siehe näheres darüber Bd. I, S. 78 und A. Classen: Handbuch der quantitativen chemischen Analyse, S. 25–26. Stuttgart 1912.
Über den Einfluß des Chlors in chloridhaltigem Elektrolyt s. Kapitel „Elektroanalytische Bestimmungsmethoden” unter Kupfer (S. 933).
Das erforderliche Lösungsvermögen zeigt schon das käufliche Ammonacetat; besser bewirkt dies, d. h. mit geringeren Mengen kommt man aus, wenn die Ammonacetatlösung, gemäß Mitt. d. Fachausschusses wie folgt bereitet wird: 250 ccm Essigsäure (80%) + 150 ccm Wasser + 300 ccm Ammoniak (spez. Gew. 0,91).
In der Wärme fällt der Niederschlag gröber aus, ist also besser filtrierbar.
Steht kein aus Schwefelkohlenstoff krystallisierter Schwefel zur Verfügung, dann empfiehlt es sich, den Schwefel auf Glührückstand zu prüfen, da der im Handel befindliche häufig Sand als Verunreinigung enthält.
Eine derartige Kombination ist bei allen Metallen, die elektroanalytisch besonders genau zu bestimmen sind, in vielen Fällen zu empfehlen, wenn besonders hohe Ansprüche in bezug auf Genauigkeit und Zuverlässigkeit gestellt werden (K. Wagenmann).
Als gut haltbar erweisen sich Lösungen des Kalium- oder Ammoniumrhodanids mit gleichen Teilen der entsprechenden Sulfite.
Sind noch andere durch schweflige Säure reduzierbare Metalle in Lösung, wie insbesondere Eisen, ist entsprechend mehr zu nehmen oder Schwefligsäuregas einzuleiten.
Dies steht im Gegensatz zu den Mitteilungen aller anderen Autoren, mag aber in der Abweichung begründet sein, daß in der Siedehitze gefällt wird (K. Wagenmann).
Der Chemiker-Fachausschuß der Gesellschaft Deutscher Metallhütten- und Bergleute hat die Anwendung einer maßanalytischen Kupferbestimmungsmethode für schiedsanalytische oder kontradiktorische Zwecke abgelehnt.
Die Veröffentlichung entspricht der endgültigen Fassung, also der heute üblichen Arbeitsweise nach Low; vorangehen andere Abhandlungen Lows, die das Grundsätzliche schon angeben [Berg- u. Hüttenm. Ztg. 54, 174 (1895) u. Chem. Zentralblatt 1895 II, 64; Journ. Amer. Chem. Soc. 18, 457 (1896) u. Chem. Zentralblatt 1896 II, 64].
Die de Haënsche Methode einschließlich anderer der hier genannten Abänderungsvorschläge ist heute nicht mehr in Anwendung.
Siehe auch A. Classen: Theorie und Praxis der Maßanalyse S. 586 f, Leipzig 1912.
Unter anderem betont besonders Pufahl (dieses Werk, 7. Aufl., Bd. II, S. 340) den Kupferverlust durch die Eisenabtrennung mit Ammoniak, indem er die Befunde derartig ausgeführter Kupferbestimmungen mit elektrolytisch oder nach der schwedischen Probe festgestellten vergleicht.
Von Carnelly [Chem. News 32, 308 (1875)] u. Lucas [Bull. S03. Chim. Paris (3) 19, 815 (1898)] ist die Färbung von Ferrocyankaliumlösungen mit geringen Kupfermengen vorgeschlagen worden; Budden u. Hardy [Analyst 19, 169 (1894)] benutzen die Schwefelwasserstoffällung in essigsaurer Lösung. Allgemeinere praktische Anwendung haben diese Methoden nicht gefunden [vgl. A. Rüdisüle: Nachweis, Bestimmung und Trennung der chemischen Elemente, Bd. 3, S. 158. Bern 1914 u. J. Milbauer u. v. Stanek: Ztschr. f. anal. Ch. 46, 644 (1907)].
Zu beziehen durch Firma Vereinigte Lausitzer Glaswerke, Berlin.
Siehe die bezüglichen Hauptmethoden im Kapitel: Elektroanalytische
In Metall u. Erz 1917, 271, gibt C. Offerhaus eine „Auswahl” aus ihm bekanntgewordenen Methoden der Praxis als „Analytische Schnellmethoden amerikanischer Hütten” bekannt. Sie berücksichtigt Schlacken, Steine und metallische Kupfersorten, wie sie zur Betriebskontrolle hinsichtlich der wesentlichen Bestandteile untersucht werden. Einige der Bestimmungsarten sind hier aufgenommen. Weitere empfehlenswerte amerikanische Literatur: Titus Ulke: Engin. Mining Journ. 68, 728 (1899) u. Chem.-Ztg. 24, Rep. 4, (1900): „Die gegenwärtig gebräuchlichen Methoden der Kupfer-Probe und -Analyse”. Wilfred W. Scott: Standard Methods of Chemical Analysis, 4. Aufl. Grosby Lockwood & Son.
Anderseits ist selbstredend die Art des Aufschlusses der Probesubstanz auch danach einzurichten, ob neben Kupfer noch andere Bestandteile derselben aus der gleichen Einwaage zu bestimmen sind.
Wenn K. Wagen mann in diesem und den folgenden Abschnitten hie und da auf die für den Mansfelder Schiefer und die daraus anfallenden Hüttenprodukte näher eingeht, geschieht dies mit der Gewißheit, daß die seit Jahrzehnten entwickelten und immer genauer, schneller und verläßlicher gestalteten technischen Untersuchungsmethoden allgemeineres Interesse haben, weil insbesonders die Reichhaltigkeit des Erzes an Nebenbestandteilen allgemeinere Anwendungsmöglichkeit zuläßt ; letzteres allerdings unter Berücksichtigung des Umstandes, daß Wismut und Zinn. überhaupt nicht, Antimon in nur schwer nachzuweisenden Spuren in den Mansfelder Erzen auftreten.
Nach einer durch den Herausgeber übermittelten privaten Mitteilung.
Das Filtrieren, unter Saugwirkung empfiehlt sich erfahrungsgemäß nur bei krystallinen Bodenkörpern, da tonige, schleimige oder gallertige dabei die Filterporen erst recht stark versetzen (K. Wagenmann).
Borchers, W: Metallhüttenbetriebe. I. Kupfer. S. 353. Halle a. d. S.: Knapp 1915) gibt z. B. für ein Elektrolytkupfer (als Drahtbarren) der Boston and Montana Consolidated Copper and Silver Mining Co. folgende Zusammensetzung an: Cu — 99,9500%, As — 0,0016%, Sb — 0,0015%, Ni — 0,0006%, Bi — 0,0006%, Fe — 0,0006%, Ag — 0,0030%, Zh —0,0001%, S — 0,0025%, Si — 0,0350%, Co, Au, Pb in Spuren. — Eine Zusammenstellung von einigen Kupfersorten des Handels aus verschiedenen Ländern enthält die im Verlag des Vereins Deutscher Ingenieure, Berlin 1926, von der Ges. d. Metallkunde herausgegebene Schrift „Kupfer”, Gewinnung, Gefügebau usw. S. 8–9.
Vgl. die grundlegenden Arbeiten von Hampe: Beiträge zur Metallurgie des Kupfers. Ztschr. Berg-, Hütten- u. Salinenwes. im preuß. Staate 21, 218 u. 22, 93; Ztschr. f. anal. Ch. 13, 179 (1874).
Kupfer mit 0,3–0,5% As, wie es als Feuerbuchskupfer für Lokomotivkessel in, verschiedenen Staaten zunehmende Verwendung gefunden hat, ist also Spezialkupfer und kann als Legierung aufgefaßt werden.
Selen und Tellur fallen dabei nur zum Teil aus; bezüglich Silber siehe nach stehend unter S. 1228.
Die Schwefelsäuremenge ist reichlich bemessen, um das Ausfallen basischer Wismut- oder Antimonsalze zu verhindern; bei Abwesenheit dieser genügen 25 ccm Schwefelsäure auf 25 g Kupfer.
Zinn berücksichtigen die Amerikaner nicht besonders, weil es in ihren eigenen Vorkommen selten ist.
Bei sehr großen Einwaagen (bis zu 500 g bei Elektrolytkupfer) werden 50 g Einwaagen zunächst getrennt behandelt und erst die Niederschläge vereinigt.
Auf Veranlassung vonK. Wagen mann hat H. Triebel im Zentrallaboratorium der Mansfeld A. G., Eisleben, die basische Eisenacetatfällung für Selen nachgeprüft und festgestellt, daß mit jeder Fällung ganz erhebliche Anteile des Seleninhaltes in Lösung bleiben. Für genaue Bestimmungen nennenswerter Mengen Selen und Tellur — dieses verhält sich sicherlich ebenso — ist daher obige Methode nicht zu empfehlen. Es sei auf die Angaben für Selen und Tellur S. 1247 verwiesen.
Die Fällung des Selens mit Ammoniak in Gegenwart von Eisenhydroxyd ist um so unvollständiger, je mehr freies Ammoniak vorliegt (K. Wagen mann).
Siehe diesbezüglich unter „Probenahme” S. 884.
Ein besonderes Lösegefäß für diesen Zweck ist abgebildet in W. W. Scott: Standard Methods of Chemical Analysis. Kapitel „Kupfer”, S. 205, Abb. 32.
Der gleiche Genauigkeitsgrad wird auch von der einschlägigen Industrie der Vereinigten Staaten von Nordamerika verlangt; siehe A.S.T.M.-Standards, Philadelphia 1930 I, 779.
Die Anwendung der Glasfiltergeräte (s. Bd. I, S. 67) (Tiegel oder Nutschen) ist hier besonders zweckmäßig, weil beim Wiederauflösen der Niederschläge ausschließlich mit konzentrierter Salzsäure gearbeitet werden kann, was für die schnelle Destillation nur von Vorteil ist; man dekantiere möglichst weitgehend, bevor man den Niederschlag aufs Filter gibt und sauge nur schwach.
E. E. Brownson [Bull. Amer. Inst. Mining Engineers 1913, 1489; Ztschr. f. angew. Ch. 27, 83 (1914)] hat eine Methode für die Bestimmung sehr geringer Mengen Arsen und Antimon in Elektrolytkupfer angegeben: er fällt das Eisen als Hydroxyd mit Ammoniak und entfernt das letzte Kupfer aus dem Niederschlag in saurer Lösung elektrolytisch; beides kann zu Antimonverlusten führen, weshalb die auf S. 1231 angegebene Methode besser ist.
Ausnahmen bilden häufig Kupfersorten, die ausschließlich oder überwiegend aus gewissen Zementkupfersorten hergestellt wurden; so sind im Rio-Tinto-Zementkupfer bis 5% Wismut nachgewiesen worden!
Der häufig übliche Zusatz von Ammoncarbonat ist nicht erforderlich, nach Ansicht namhafter Analytiker eher schädlich; Wismut fällt mit Ammoniak allein (in nur geringem Überschuß) quantitativ, wenn unbedingt reines Ammoniak angewandt wird, das frei von organischen Verbindungen ist (Pyridin u. dgl.); das letztere gilt natürlich auch für die zu fällende Lösung. Zum Filtrieren sind ausschließlich extrahierte (quantitative) Filter zu benutzen, sofern man nicht (Glas-) Filtergeräte vorzieht (K. Wagen mann).
Falls Rückstand bleibt, der Wismutarsenat enthalten kann, raucht man mit überschüssiger Schwefelsäure ab, nimmt mit schwach schwefelsaurem Wasser zu 400 ccm auf und verfährt weiter wie oben.
In guten Raffinaden übersteigen Se und Te selten 0,01%; 0,03% Te machen das Kupfer schon rotbrüchig ! Den qualitativen Nachweis im Kupfer (neben Schwefel) führt man nach O. Bauer folgendermaßen aus: „Hobel- oder Feilspäne der Legierung werden mit einer Lösung von 10 g Cyankalium in 100 g Wasser im Probierröhrchen übergossen und schwach erwärmt. Alsdann werden zunächst einige Kubikzentimeter Alkohol und schließlich eine Lösung von Cadmiumacetat (25 g Cadmiumacetat in 200 ccm konzentrierter Essigsäure, dann auf 1 Liter mit H2O verdünnt) hinzugefügt. War Schwefel im Kupfer vorhanden, so entsteht sofort ein gelber Niederschlag von CdS. Bei Gegenwart von Selen im Kupfer entsteht unter gleichen Verhältnissen ein orangerot gefärbter Niederschlag von Selencadmium. Ist Tellur im Kupfer vorhanden, so bildet sich sofort beim Übergießen der Späne mit Cyankaliumlösung eine rote Färbung, die ähnlich einer Permanganatlösung aussieht. Nach Zugabe von Alkohol und Cadmiumacetat entsteht ein grauschwarzer Niederschlag von Tellurcadmium. Es ist auf diese Weise möglich, selbst sehr kleine Mengen der genannten Stoffe mit größter Sicherheit nachzuweisen” (vgl. K. Memmler: Das Materialprüfungswesen, S. 158. Stuttgart 1924 und F. W. Hinrichsen u. O. Bauer: Metallurgie 1907, 315).
Ein, eventueller Rückstand kann Se als schwer lösliches Ag2Se enthalten. Es kann nach dem Abfiltrieren (Glasfiltertiegel) in wenig konzentrierter, heißer Salpetersäure gelöst und der Hauptlösung zugesetzt werden.
Näheres über den Einfluß der Inhomogenität des Börsenrohkupfers auf die Bemusterung desselben siehe: „Neue Richtlinien für die Bemusterung und Analyse von Börsenrohkupfer”, Metall u. Erz 21, 533f. (1929).
In stark durch Antimon und Nickel verunreinigten Schwarzkupfersorten findet sich nicht selten eine merkwürdige oxydische Verbindung, der Kupferglimmer, eingeschlossen, der, wenn wie im Glimmerkupfer in größerer Menge vorhanden, nicht nur eine blättrige Struktur des Kupfers verursacht, sondern es auch zur Herstellung von Raffinad (außer durch Elektrolyse) untauglich macht. Nach der Untersuchung von Hampe besteht der in kleinen, gelben Blättchen beim Auflösen von Glimmerkupfer in Salpetersäure zurückbleibende, von Bleisulfat und Antimonsäure befreite Kupferglimmer aus: 6 Cu2O, Sb2O5 + 8 NiO, Sb2O5. Die Verbindung kann durch Schmelzen mit Soda und Schwefel oder mit Kaliumbisulfat aufgeschlossen werden.
Private Mitteilung von O. Melzer, die Wagen mann auch dahingehend bestätigen kann, daß man somit stets etwas höhere Au- und Pt-Werte erhält als mit dem Salpetersäureaufschluß. Daraus ist zu schließen, daß bei letzterem etwas Gold und Platin in Lösung gehen (vgl. das entsprechende Verhalten von Ag-Pt).
Angabe des Chem. Fachausschusses d. Ges. Deutscher Metallhütten-u. Bergleute. „Mitteilungen”, Teil I, S. 59–60. Berlin 1924.
Das schneller lösende Königswasser kann nicht benutzt werden, da es zu Phosphorverlusten durch Verflüchtigung führt.
Ist Zink zu bestimmen, kann es an dieser Stelle aus schwach schwefelsaurer Lösung mit Schwefelwasserstoff nach Schneider-Finkener (S. 1701) gefällt werden.
Ausführliche Angaben über Zusammensetzung, Herstellung und Eigenschaften der technischen Kupferlegierungen findet man u. a. in A. Ledebur: Die Metallverarbeitung auf chemisch-physikalischem Wege. Braunschweig 1882. — Reinglaß, P.: Chemische Technologie der Legierungen, I. Teil. Leipzig 1919. — Ullmann: Enzyklopädie der technischen Chemie. Berlin-Wien 1916, s. Kupferlegierungen. — Kaiser, Ed. Wilh.: Zusammensetzung der gebräuchlichen Metalllegierungen. Halle a. S. 1911 bzw. Metallurgie 8, H. 9 u. 10.
Ursprünglich galt die Bezeichnung Bronze nur für Kupfer-Zinnlegierungen. Wenn späterhin der Begriff verallgemeinert worden ist, wie etwa für eine Legierung von 83% Cu, 16% Zn und 1% Sn (Maschinenbronze), bei der Kupfer-Zink Grundtypus ist, oder gar bei solchen, die überhaupt kein Zinn enthalten (u. a. Aluminiumbronzen: 90% Cu, 10% Al), hat man dadurch nur reichlich Unklarheit angerichtet, weshalb es sehr zu begrüßen ist, daß erneut Bestrebungen im Gang sind, den Begriff Bronze nur im ursprünglichen Sinn gelten zu lassen. (Siehe auch Normblatt DIN 1705/1).
Soweit hierunter Einwaagen an Probematerial angeführt werden, sind sie für mittlere Gehalte angesetzt; sie sollen es hauptsächlich ermöglichen, Angaben über die Mengen der zuzusetzenden Reagenzien machen zu können.
Über den Einfluß größerer Eisenmengen (über 0,25%) siehe S. 1266.
Man vermeidet hiermit das Ausfallen größerer Schwefelmengen beim nachfolgenden Ansäuern.
Für genaue Nickelbestimmungen und bei größeren Nickelgehalten beachte man, daß das ZnS etwas Nickel mitreißt.
Nicht zuviel Natriumacetat, da sonst Mangan nütfällt!
UrsprüngKches Verfahren von Stead u. Carnet. Stead: Journ. Soc. Chem. Ind. 8, 966 (1889) und Stahl u. Eisen 10, 627 (1890). — Carnot: C. r. d. l’Acad. des sciences 111, 914 (1890). Siehe auch Mitt. d. Fachausschusses, Teil I, S. 64. Nach Jonny [Analyst 15, 61, 83 (1890)] ist Aluminiumphosphat in Essigsäure um so löslicher, je mehr Aluminium und Essigsäure anwesend sind. Die Löslichkeit wird außerdem begünstigt durch die Gegenwart von Ammonacetat und durch längeres Stehen nach dem Kochen (s. auch A. Classen: Ausgewählte Methoden, S. 499 u. 568. Braunschweig 1901).
Schweflige Säure reagiert mit Schwefelwasserstoff unter Bildung kolloiden Schwefels ; er reißt das ebenfalls zuerst hoch dispers fallende ZnS unter Bildung grobdisperser Teilchen nieder; nur bei sehr großem Eisen- und Nickelgehalt treten diese als Verunreinigung in den Niederschlag über, aber auch dann nur in Mengen, die eine technische Bestimmung nicht beeinträchtigen.
Bei der Elektrolyse des Kupfers aus salpetersauren Lösungen entsteht an der Kathode Ammonnitrat !
Sie werden vielfach als Lagermetalle verwandt; z. B. Phosphor-Bleibronze nach Lawroff: 70–90% Chi, 13–4% Sn, 16–5,5% Pb, 1,0–0,5% P; nach Kühne: 78,01% Cu, 10,61% Sn, 9,5% Pb, 0,57% P (0,26% Ni, 0,09% Fe); für Pennsylvania-Eisenbahn: 79,70% Cu, 10,0% Sn, 9,5% Pb, 0,80% P; nach W.Kaiser: Zusammenstellung der gebräuchlichen Metallegierungen. Halle a. S.: W. Knapp 1911.
Etwa vorhandenes Gold bleibt bei Verwendung chlorfreier Salpetersäure als solches praktisch quantitativ zurück und ist vor der Fällung des Silbers abzufiltrieren; bei Gegenwart von Chlorionen geht das Gold zum Teil in Lösung und fällt in entsprechender Menge mit dem Elektrolytkupfer aus!
Ausführlichere Angaben über Eigenschaften, Verwendungszweck usw. siehe Gmelin-Kraut-Meyer: Handbuch der anorganischen Chemie. — F. Ullmann: Enzyklopädie der technischen Chemie. — Landolt-Börnstein-Roth-Scheel: Physikalisch-chemische Tabellen, 5. Aufl. Berlin 1923. Betreffend „Was ist handelsüblich” siehe „Genormte Chemikalien”, Zusammenstellung aus der Chemisch-metallurgischen Zeitschrift „Die Metallbörse” 1928.
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Wagenmann, K. (1932). Kupfer. In: Berl, E. (eds) Chemisch-technische Untersuchungsmethoden. Springer, Berlin, Heidelberg. https://doi.org/10.1007/978-3-662-38271-4_15
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