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Die Bestimmung genereller Gruppen

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Quantitative Organische Mikroanalyse

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Zusammenfassung

F. Pregls reiche Erfahrungen bei der Titration des Ammoniaks (Mikro-Kjeldahl-Methode) sowie bei der Herstellung und Aufbewahrung der n/100-Titrierlösungen bildeten die Voraussetzung für die Ausarbeitung der Bestimmung des Äquivalentgewichtes. Sein Kunstgriff, durch 50%igen Alkohol die Hydrolyse der Natriumsalze schwacher Säuren zurückzudrängen, erlaubt, Äquivalentgewichte bis zu etwa 600 bei einer normalen Mikro-einwaage mit großer Genauigkeit (±0,5%) zu bestimmen.

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Referenzen

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  41. Fertiges Gnignard-Reagens in Ampullen nach Zerewitinoff-Roth ist bei E. Merck, Darmstadt, erhältlich (in Packungen mit 5 oder 10 Ampullen zu je 5 ccm).

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  42. Ungelöste Substanz wird man durch vorsichtiges Erwärmen unter Stickstoff zu lösen versuchen.

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  43. Die Pipette für die Grrignard-Lösung zuvor noch mit salzsäurehaltigem Wasser und destilliertem Wasser.

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  44. Beobachtet man Volumenverminderung, so kann diese durch erneutes Stickstoffdurchleiten behoben werden, der von Feuchtigkeit hervorgerufene Überdruck läßt sich meist nicht mehr beheben.

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  75. Zur Herstellung des Indikators läßt man zu einer kalt gesättigten Lösung des analysenreinen Salzes so lange Salpetersäure zutropfen, bis die anfänglich braunviolette Lösung in bleibendes Hellgelb umgeschlagen hat. Den fertigen Indikator bewahrt man in einer Tropfenflasche mit Schliffstopfen auf.

    Google Scholar 

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  177. Die Apparatur wird von der Firma L. Hormuth Inh. W. Vetter, Heidelberg, hergestellt. Sie unterscheidet sich von den üblichen Differentialmanometern nach O. Warburg erstens durch den Dreiwegehahn (Ha) mit aufgesetztem Ablaßhahn (Hb), zweitens durch das absperrbare Einfüll-rohr (R) für die Manometerflüssigkeit, drittens durch die Konstruktion der Gefäße (G).

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  178. Sollte dies nicht der Fall sein, so erwärmt man das Gefäß (G) unter Klopfen in einem siedenden Wasserbad und läßt, wenn alle Luft entwichen ist und das Wasser aus der Kapillare austritt, während des Erkaltens durch ein gebogenes Kapillarrohr Wasser nachsaugen. Bei richtiger Konstruktion der Schliffhaube (S) und einiger Übung ist dies jedoch unnötig; es ist jedenfalls vorteilhaft, das Erhitzen zu unterlassen, da während des Erkaltens die Schliffe leicht zu fest ineinandergepreßt werden und auch sonst andere Eichfehler eintreten können.

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  179. Zu beziehen durch Hanff & Buest, Berlin.

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  180. In 100 ccm 20%iger Lauge werden 3–4 g Bleichlorid (Merck p. a.) gelöst.

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  181. Die Vorschaltung eines Rohres mit Palladiumasbest, der auf dunkle Rotglut erhitzt wird, hat sich als unnötig erwiesen. Die letzten Spuren Sauerstoff werden dann in der Apparatur selbst während der Zeit, in der sich der Katalysator mit Wasserstoff absättigt, zu Wasser reduziert.

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  182. Adams, R., u. R. L. Shriner: J. Amer. chem. Soc. 45, 1071 (1923); 46, 1683 (1924). Natürlich kommen die Oxyde nur in reduziertem und mit Wasserstoff gesättigtem Zustand, nicht als solche zur Einwirkung auf die Substanz.

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  185. Slotta, K. H., u. E. Blanke: J. prakt. Chem. 143, 3 (1935).

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  186. Willstaedt, H.: Ber. dtsch. chem. Ges. 68, 333 (1935).

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  187. Zu beziehen durch E. Leybolds Nach f., Köln a. Rh.

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  188. Es ist darauf zu achten, daß die enge Schliffbohrung ganz frei von Fett ist, damit sie später glatt von der Manometerflüssigkeit passiert wird.

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  189. Im Vakuum paraffinierter Druckschlauch.

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  190. E. Merck, Darmstadt.

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  191. Dieses war auch der Grund, weswegen die Hähne an der hier beschriebenen Apparatur gegenüber jenen der Originalarbeit geändert wurden. Wurde zur Entfernung des vorher eingefüllten Alkohols am Dreiwegehahn (Ha) evakuiert, so verschmierte das im Alkohol teilweise gelöste Fett den Hahn, und durch Mangel an Hahnfett im Schliff trat allzuleicht Undichtigkeit auf. Ist die Bestimmung beendet, hebt man das Füllrohr (R) aus dem Schliff (ohne den Apparat neigen zu müssen) und läßt das Quecksilber und den Alkohol in eine daruntergebrachte Glasschale abfließen.

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  192. Zimmertemperatur.

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  193. Volumen des Lösungsmittels.

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  1. F. Pregl
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  2. Dr. H. Roth
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Pregl, F., Roth, H. (1947). Die Bestimmung genereller Gruppen. In: Quantitative Organische Mikroanalyse. Springer, Berlin, Heidelberg. https://doi.org/10.1007/978-3-662-37878-6_3

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