Zusammenfassung
Das Arzneibuch bezeichnet als Schmelzpunkt die Temperatur, bei der die zu prüfende undurchsichtige Substanz durchsichtig wird und zu durchsichtigen Tröpfchen zusammenfließt.
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Literatur
Die viel gebrauchten Gummiringe sind hier deshalb sehr unpraktisch, weil sie leicht platzen und dann die Schwefelsäure schwärzen.
Der Kork ist (sobald nicht der Kolben im oberen Teil des Halses Luftauslässe besitzt) mit einer Kerbe zu versehen, damit beim Erhitzen die erwärmte Luft austreten kann.
Erhitzt man ohne Drahtnetz, so ist es notwendig, während des Erhitzens die Flamme unter dem Kolben hin und her zu bewegen.
Vgl. Linke, B. D. Ph. Ges. 1911, S. 199.
Auch ein sehr unangenehmes, von Zeit zu Zeit erfolgendes Aufspritzen („Stoßen”) der erwärmten Flüssigkeit führt der Siedeverzug herbei.
Diese Autoren weisen noch auf 2 Fehler des Arzneibuchverfahrens hin: 1. Der Einfluß des wechselnden Luftdruckes auf den Siedepunkt findet im D. A. 5 keine Berücksichtigung. Paul und Schantz haben deshalb eine Tabelle entworfen, in der die Veränderungen der Siedepunkte einiger Flüssigkeiten bei verschiedenem Luftdruck zwischen 690 mm und 775 mm dargelegt werden. Eine Berücksichtigung des Luftdruckes ist um so mehr nötig, als unsere deutschen Apotheken in recht verschiedener Höhe über dem Meeresspiegel liegen.
Im Arzneibuche wird keine Rücksicht darauf genommen, ob und wie weit der Quecksilberfaden des Thermometers aus dem Dampf herausragt. Auf diesen Punkt braucht aber hier nicht ein gegangen werden, da der zum Schluß beschriebene Apparat von E. Rupp für die wichtigsten Bestimmungen diesen Fehler vermeidet.
Dieses Beispiel ist dem Buche von Gattermann entnommen: „Die Praxis des organischen Chemikers.”
Zu reinigen sind Platintiegel oder schalen durch Putzen mit nassem, sehr feinem Seesand oder auch durch Ausschmelzen mit entwässerter Soda bzw. Kaliumbisulfat.
Nr. 7 der Allgemeinen Bestimmungen, S. XXVI.
Das Arzneibuch läßt diese Methode bei der Untersuchung von Wachs anwenden.
Diese Standflüssigkeiten sind mittels der spezifischen Wage genau auf die dritte Dezimale einzustellen.
Es ist hier nur der Nonius der kleineren Apparate beschrieben. Der Nonius der größeren Apparate besitzt eine andere Einteilung.
Die Polarisationsapparate zeigen (mit einer hier nicht zu erwähnenden Ausnahme) zwei um 180° voneinander entfernte Nullpunkte. Erhält man deshalb im Apparat bei bestimmter Einstellung des Analysators gleiche Beleuchtung der Scheibenhälften, so bleibt das Bild dasselbe, wenn man von dieser Einstellung aus den Analysator nach rechts oder links um 180° dreht.
Zeitsohr. f. angew. Chem. 1913, S. 208, refer. Ap.-Z. 1913, S. 313.
Sind die Geräte auf andere Wartezeit geeicht, so muß natürlich entsprechend vorgegangen werden.
s. E. Rupp, Ap. Z. 1913, S. 391.
Das ist übrigens immer der Fall, wo verdünntere Lösungen vorliegen. Dann titriert man am besten bis zum Umschlag, d. h. bis zum Eintritt der Übergangsfarbe.
B. 1908, S. 3905 und A. Ph. 1915, S. 367.
Über Empfindlichkeitsprüfung des Methylrot s. A. Ph. 1915, S. 368.
In neuersn Arbeiten wird die Anwendung der Oxalsäure warm empfohlen, wenn man nur den Fehler der Kohlensäure ausschaltet, d. h. mit kohlensäurefreiem Wasser arbeitet. Siehe z. B. Bruhns, Ch. Ztg. 1917, S. 189.
Wir folgen im Abschnitt „Maßanalyse” vielfach den einschlägigen Angaben der Autoren Frerichs und Mannheim. Diese Angaben sind niedergelegt in der Ap. Z. 1912. — Als Urtitersubstanz wird auch von einigen Seiten Borax vorgeschlagen, siehe Rupp, Ap. Z. 1913, S. 391 und neuerdings Bruchhausen, A. Ph. 1923, S. 22.
Um das Kaliumcarbonat, das sich auf der Oberfläche der Stangen befindet, möglichst zu entfernen, spült man diese zweckmäßig kurz mit Wasser ab und nimmt dann von den nassen Stangen ca. 65 g.
Unter Zusatz von Äther. Über Ausführung s. S. 43 unter Jodeosin.
Lewkowitsch, Chemische Technologie der Öle, Fette und Wachse, Verlag F. Vieweg & Sohn, Braunschweig 1905, S. 25.
Die lange Einwirkungszeit ist hier geboten, weil die angelagerte Halogenmenge verhältnismäßig groß ist. Zwei blinde Versuche und die Berechnung aus dem Mittel sollen aus folgenden Gründen erfolgen: 1. Bei derart langer Einwirkungszeit findet im Anlagerungsversuch nicht nur ein Verlust an wirksamem Halogen durch diese Anlagerung statt, sondern auch durch Zersetzung. Würde der blinde Versuch also nur am Anfang der Bestimmung stattfinden, so daß hier eine weitere Zersetzung während .der 18 Stunden ausgeschlossen wäre, so würde der Abzug zu klein sein, das Resultat zu hoch ausfallen. 2. Beide Versuche, gleich aufbewahrt, erleiden trotzdem nicht den gleichen Verlust an wirksamem Halogen während der 18 Stunden. Denn im blinden Versuch findet keine Anlagerung statt, hier bleibt die JCl-Konzentration größer, und entsprechend größer wird der Verlust durch Zersetzung. Würde der blinde Versuch also nur am Ende vorgenommen, fiele der Abzug zu groß, das Resultat zu niedrig aus. — Um diese beiden entgegengesetzten Fehler möglichst aufzuheben, sollen die beiden blinden Versuche ausgeführt, das Mittel in Rechnung gesetzt werden.
Zeitschr. f. Unters. N. u. G. 1901, S. 913.
In praxi übergießt man 13 g zerriebenes Jod im Meßkolben mit etwas Eisessig, wägt auf der Rezepturwage 8 g Brom hinzu, ergänzt mit Eisessig zum Liter und löst durch Umschütteln.
Nur bei Opium und seinen Präparaten erfolgt, wie unten beschrieben, die Bestimmung anders, auch bei der Hydrastinbestimmung.
Eine Ausnahme bilden Cort. Chinae (siehe dort) und einige andere Drogen.
E. Rupp, Südd. Ap. Z. 1914, S. 302.
Ch. Ztg. 1908, S. 1077.
Genauer wäre der Vorgang so darzustellen: Aus Silbernitrat entstehen in ammoniakalischer Lösung komplexe Silberverbindungen, so daß eigentlich auf diese, nicht auf AgNO3, das Thiosinamin einwirkt. Nach dem Abfiltrieren des gebildeten Schwefelsilbers wird aber durch Salpetersäure übersättigt, also der Rest der Silberverbindung in AgNO3 zurückgebildet, so daß nur dieses für die Endreaktion in Betracht kommt.
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Herzog, J., Hanner, A. (1924). Die allgemeinen Prüfungsmethoden des Arzneibuches. In: Die chemischen und physikalischen Prüfungsmethoden des Deutschen Arzneibuches 5. Ausgabe. Springer, Berlin, Heidelberg. https://doi.org/10.1007/978-3-662-36974-6_1
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