Zusammenfassung
Man löst 5 g reines Kaliumpermanganat in 1 Liter Wasser auf und kocht die Lösung ungefähr 15 Minuten lang. Nach dem Erkalten filtriert man die Lösung durch ein Asbestfilter2) und hebt sie in einer mit gut passendem Glasstopfen verschließbaren Flasche aus braunem Glas3) vor Licht und Staub geschützt auf. Eine so bereitete Lösung hält sich monatelang unverändert. Zweckmäßig prüft man jeden Monat den Titer.
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Literatur
Je höher man bei der Abscheidung der Kieselsäure erhitzt hat, desto mehr Titansäure bleibt bei der Kieselsäure.
Den hierzu verwendeten Asbest kocht man vorher mit einer verdünnten Permanganatlösung.
Statt einer Flasche aus braunem Glas kann man auch eine aus farblosem Glas verwenden, die man mit schwarzem Lack überzogen hat.
Wichtig ist, daß die Lösung eine genügende Menge freier Schwefelsäure enthält, um die Ausscheidung von Mangansuperoxyd zu verhindern. Sollte die Lösung während des Titrierens eine bräunliche Färbung annehmen, so fehlt es an Schwefelsäure.
Das Erwärmen der Flüssigkeit ist nötig, weil die Reaktion in der Kälte zu langsam und mit undeutlicher Endreaktion verläuft. Bei 40°—50° geht die Reaktion infolge der Kontaktwirkung des Mangansalzes sehr schnell vor, nachdem die ersten Tropfen langsam entfärbt sind. Der Übergang von farblos in rosa ist plötzlich und scharf.
Zeitschr. für anal. Chem. 1903, S. 333.
Das oftmals empfohlene Verfahren, das Salz von anhaftender Feuchtigkeit durch Schmelzen desselben zu befreien, ist durchaus zu verwerfen, da sehr leicht durch Überhitzung oder Spuren von Staub das Salz reduziert wird. Mit dem geschmolzenen Salz erhält man niemals eine klare Lösung, stets ist grünes Cr2O3 suspendiert.
Man verwendet eine 2°/oige Lösung. Da das Ferrizyankalium durch Staub oftmals oberflächlich zu Ferrozyankalium reduziert ist, so muß man das Salz vor dem endgültigen Lösen erst mehreremal mit kaltem Wasser abspülen. 2) Nach und nach geht die Farbe in blaugrün über.
Man gieße niemals umgekehrt die Säure in die Ammoniummolybdatlösung.
Siehe S. 189.
Bornträger: Zeitschr. für anal. Chem. 1894, S. 341.
Haftet an den Stücken undurchsichtiges weißes kohlensaures Natron, so tut man die Stücke in einen warmen Porzellanmörser und schabt die weiße Schicht mit einem Messer ah.
10 g Phenolphtalein in 1 Liter absol. Alkohol gelöst.
Zum Aufbewahren der Jodlösung sind nur Flaschen mit Glasstopfen zu verwenden, am besten aus braunem Glas, da die Lösung vor Licht geschützt werden muß. Nach und nach, besonders bei häufigem Öffnen der Flasche, vermindert sich infolge von Verdampfen von Jod der Gehalt der Lösung. Wenn man den trockenen Stopfen in den trockenen Hals einsetzt und dafür sorgt, daß er auch vom Inneren der Flasche aus völlig trocken bleibt, soll sich nach Schmatolla (Apoth.-Zeit. 17, 248) eine n/10 Jodlösung im Laufe eines Jahres kaum merklich ändern.
Das Jodkalium dient nur als Lösungsmittel für das Jod. In einer konz. Jodkaliumlösung löst sich das Jod ziemlich leicht.
Die wäßrige Lösung desselben darf mit reinem Jodkalium versetzt keine Gelbfärbung geben. Siehe S. 191.
Siehe S. 177.
Siehe S. 192.
Durch Auskochen luftfrei gemacht. Der oftmals empfohlene Zusatz von Ammoniumkarbonat zur Haltbarmachung der Lösung hat sich als unzweckmäßig erwiesen, da er eher das Gegenteil bewirkt.
Natriumkarbonat darf zum Lösen nicht verwendet werden, weil normale Alkalikarbonate meßbare Mengen von Jod verbrauchen. Natriumbikarbonat, das kein Jod verbraucht, nimmt man nicht gern, weil die arsenige Säure nur schwer von der Flüssigkeit benetzt wird, und deshalb das Lösen längere Zeit in Anspruch nimmt.
Kartoffelstärke gibt mit Jodlösimg eine reinere Blaufärbung als Weizenstärke.
Schweigg. Journ. 12, 349.
Ber. 20, 688. Krug, Eisenhüttenchemiker. 2. Aufl. 12
Treadwell: Kurzes Lehrbuch der analytischen Chemie. Winkler: Chem. Zentralbl. 1899, S. 320.
Zum Lösen verwende man ammoniakfreies Wasser.
Tread well: Kurzes Lehrbuch der analytischen Chemie.
Aus Treadwell: Kurzes Lehrbuch der analytischen Chemie. 12.
Zeitschr. für analyt. Chem. 1879, S. 507.
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Krug, C. (1923). Bereitung und Titerstellung der Lösungen. In: Die Praxis des Eisenhüttenchemikers. Springer, Berlin, Heidelberg. https://doi.org/10.1007/978-3-662-36870-1_7
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