Zusammenfassung
Für die Zersetzung der Eisenlegierungen kommen zwei von einander verschiedene Methoden in Betracht.
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Literatur
Zeitschr. f. analyt. Chem. 1874. 13. 344.
Mennicke: Die Metallurgie des Wolframs. — Ziegler: Dinglers polytechnisches Journal 1891. — Lunge-Berl: Chemisch-technische Unter-suchungsmethoden, 7. Aufl. Berlin: Julius Springer 1922. — Rothe in Bauer-Deiss: Probenahme und Analyse von Eisen und Stahl, 2. Aufl. Berlin: Julius Springer 1922.
Unterläßt man diese Vorsichtsmaßregel, so wird der Tiegel dort, wo Metall und Platin sich berühren, angegriffen.
Ferrosilizium mit nicht über 15 % Si läßt sich vollständig durch Bromsalzsäure zersetzen. Höher siliziumhaltiges Material wird weder durch Salzsäure noch Salpetersäure vollständig zersetzt.
Das Gemisch muß frei von Kieselsäure sein. Durch einen blinden Versuch zu prüfen.
Natriumkarbonat ist dem Kaliumnatriumkarbonat vorzuziehen, weil letzteres zu dünnflüssig wird und zu schnell schmilzt. Die Legierung scheidet sich aus dem Schmelzfluß aus und der Aufschluß bleibt unvollständig.
Siehe S. 25.
Frei von Kieselsäure.
Siehe S. 85.
Siehe S. 85.
Hat sich dabei noch etwas Kieselsäure abgeschieden, so muß man diese filtrieren.
Siehe S. 16.
Siehe S. 85.
Siehe S. 25.
Die überstehende Flüssigkeit muß durch Brom gelb gefärbt sein.
Siehe S. 197.
Je mehr Phosphor das Material enthält, desto ungenauer fällt die Manganbestimmung aus, weil das Mangan als Manganiphosphat in Lösung bleibt. Bei hohem Phosphorgehalt und sehr geringem Mangangehalt erhält man gar keinen Niederschlag.
v. Eeis: Zeitschr. f. angew. Chem. 1892, S. 604 und 672.
Die Schwefelsäure gibt man zuletzt unter Umrühren hinzu.
Schneller und sicherer kommt man zum Ziel, wenn man das Lösen und Verdampfen in einem Rundkolben, wie bei der Phosphorbestimmung, Seite 97, beschrieben ist, vornimmt.
Hat man einen entsprechend großen Rundkolben zur Verfügung, so kann man alle Operationen einschl. des Titrierens in diesem vornehmen.
Ist nicht aufgeschlossene Legierung zurückgeblieben, so filtriert man, verascht das Filter und schließt noch einmal auf.
Siehe S. 84.
Siehe S. 55, Anm. 5.
In Ammoniak vom spez. Gewicht 0,96 leitet man Schwefelwasserstoff bis zur Sättigung ein und setzt die gleiche Menge Ammoniak (spez. Gewicht 0,96) hinzu.
Treadwell: Kurzes Lehrbuch der analytischen Chemie. Die Fällung des Mangans durch Brom ist bei Gegenwart von viel Magnesiumsalzen nicht zu empfehlen, da das Mangan durch Magnesiummanganite verunreinigt ist (S. 57). Das in der Siedehitze gefällte Schwefelmangan enthält auch wägbare Mengen von Magnesia.
Siehe Bestimmung des Zinks als Schwefelzink S. 40.
Ist die Lösung durch Manganat grün gefärbt, so reduziert man dieses durch Zusatz von etwas Natriumsuperoxyd oder Alkohol und zerstört den Überschuß durch Kochen.
Über das Glühen der Wolframsäure siehe S. 147, Anm. 1.
Siehe Untersuchung des Wolframstahls S. 140.
Siehe S. 85.
Siehe Untersuchung des Chromwolframstahls S. 146.
Tread well: Kurzes Lehrbuch der analytischen Chemie.
Siehe S. 62.
Stahl und Eisen 1920. 857. Dein: Chemiker-Zeit. 1910. 781.
Man verwendet das schwer schmelzbare Natriumkarbonat an Stelle des leichter schmelzenden Kaliumnatriumkarbonats. Außerdem bleibt das in Wasser unlösliche Natriumtitanat im Rückstand, während Kaliumtitanat wasserlöslich ist.
Siehe S. 125.
Siehe S. 85.
Mitteilungen aus dem Kgl. Materialprüfungsamt 1910. 28. 229.
Zeitschr. f. analyt, Chem. 1906. 45. 273. Magnesiamischung nach Jörgensen: 50 g kristallisiertes Chlormagnesium (MgCl2 + 6 H2O) und 150 g Chlorammonium werden in Wasser zu 1 Liter gelöst.
Siehe S. 85.
Nach Treadwell: Kurzes Lehrbuch der analytischen Chemie wird aber das Alkalimetawolframat durch mehrmaliges Eindampfen mit Salzsäure in unlösliche Wolframsäure verwandelt und die Abscheidung ist quantitativ. Wäscht man die Wolframsäure mit salzhaltigem Waschwasser, so wird die Hydrosolbildung verhindert, und das Filtrat ist frei von kolloidaler Wolframsäure. Man kann daher die Fällung der Phosphorsäure mit Magnesiamischung unterlassen. 5) Siehe S. 16.
Mg2P2O7 enthält 27,87 % P, während das gelbe Salz (NH4)3PO4 . 12 MoO3 nur 1,64% P enthält, Die Finkenersche Methode gibt daher bei geringen Phosphormengen genauere Resultate.
Die Wolframsäure ist von der Kieselsäure durch Abrauchen mit Schwefelsäure und Flußsäure zu reinigen.
Siehe S. 97.
Siehe S. 42.
Hierdurch wird das Vanadin zu Pervanadinsäure oxydiert, die nicht von Äther zurückgehalten wird.
Um die Vanadinsäure zu Vanadinchlorid zu reduzieren.
Trautmann macht darauf aufmerksam, daß beim Eindampfen in offener Schale leicht eine Oxydation des Vanadylsalzes stattfindet. Man muß sorgsam oxydierende Gase, selbst in der Laboratoriumsluft, fernhalten (Stahl und Eisen 1911, S. 1316).
In der heißen Lösung läßt sich der Endpunkt sehr gut erkennen.
1 g KMnO4 in 1 Liter Wasser gelöst.
Rose-Finkener: Handbuch der analyt. Chemie 1871, 2. Bd., S. 535.
Bauer-Deiss: Probenahme und Analyse von Eisen und Stahl. 2. Aufl. Berlin: Julius Springer 1922.
Man gibt die Säure nach und nach in kleinen Mengen zu. Evtl. stellt man die Schale in kaltes Wasser.
Hierbei muß ein Spritzen vermieden werden. Nach und nach entfernt man die Drahtnetze aus dem Turm.
Hierbei wird die phosphorige Säure zu Phosphorsäure oxydiert und die Kieselsäure unlöslich gemacht.
Verzichtet man auf die Bestimmung des Siliziums, so kann man das Lösen und Glühen bequemer in einem Glaskolben vornehmen (S. 97).
250 g Chlorammonium in 1 Liter Wasser gelöst.
Siehe S. 127.
Siehe S. 127, Anm. 6.
Nach Ziegler: Dinglers polytechnisches Journal 1891, Bd.279, S.166.
Ziegler zieht das Natriumbisulf at der leichteren Löslichkeit halber vor.
Vergl. Anm. 4 auf Seite 34.
Treadwell empfiehlt, durch die Flüssigkeit einen Luftstrom zu leiten, um sie in stetiger Bewegung zu halten, wodurch die Lösung der Schmelze ungleich rascher erfolgt.
Siehe S. 85.
Statt schwefliger Säure verwendet Rose Schwefelwasserstoff zum Reduzieren des Eisens. Unterläßt man die Reduktion, so fällt die Titansäure bei ihrer Abscheidung durch Kochen eisenhaltig aus.
Die Kieselsäure prüft man auf einen etwaigen Titangehalt. Man schmilzt sie mit Kaliumbisulfat (S. 34, Anm. 4) und bestimmt das Titan kolorimetrisch durch Zugabe von Wasserstoffsuperoxyd (S. 36).
Die Kieselsäure durch Eindampfen der Lösung unlöslich zu machen und auf diese Weise zu entfernen, ist nicht zu empfehlen, weil leicht etwas Titansäure dabei abgeschieden wird.
Siehe S. 85.
Regelsberger: Zeitschr. f. angew. Chem. 1891, S. 360.
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Krug, C. (1923). Die Untersuchung der Eisenlegierungen. In: Die Praxis des Eisenhüttenchemikers. Springer, Berlin, Heidelberg. https://doi.org/10.1007/978-3-662-36870-1_4
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