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Ermittlung der Molekulargröße

  • Hans Meyer

Zusammenfassung

Die Ermittlung der Molekulargröße kann entweder nach chemischen oder physikalischen Methoden erfolgen.

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Referenzen

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    Gelegentlich eines Vortrags in der Deutschen Chemischen Gesellschaft wies Beckmann darauf hin, daß schon Fabinyi [Z. phys. 3, 38 (1889)] versucht habe, Kryoskopie in Capillarröhrchen auszuführen. Fabinyi hat keine befriedigenden Ergebnisse erhalten und nur wenige Versuche gemacht. Er hat, wie es scheint, den Fehler begangen, den Schmelzungsbeginn zu beobachten, also den untern Endpunkt des Schmelztrajekts, anstatt den obern, den eigentlichen Gefrierpunkt.Google Scholar
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    Die Apparate stammen von R. Götze in Leipzig.Google Scholar
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    Am besten, um Zeit zu sparen, von nicht höherer Temperatur als — 10°. Das gewöhnliche rote Viehsalz ist verwendbar.Google Scholar
  75. 1).
    Am besten benutzt man einen Elektromotor mit zwei Widerständen und Umsehalter. Er wird so eingestellt, daß entweder ca. 60 Hübe pro Minute erfolgen („schnell“) oder 20 („langsam“).Google Scholar
  76. 2).
    Um auf 0.01° genau zu arbeiten, muß man dafür sorgen, daß das Schmelzen einer gewissen kleinen Eismenge —bei einer Lösung das Verschwinden der letzten Kryställchen— so schnell vor sich geht, daß währenddessen das Thermometer um höchstens 0.01° ansteigt. Für diesen Anstieg braucht ein Thermometer von 2 ccm Volumen des Quecksilbergefäßes rund 0.01 Cal. Angenommen, die Wärmezufuhr erfolge bei Thermometer und Röhrchen gleich schnell, so darf die zu schmelzende Eismenge nur 0.01 Cal. verbrauchen, also nur rund 0.1 ccm groß sein. (Tatsächlich ist aber das Röhrchen dem Thermometer gegenüber wegen dessen viel größrer Oberfläche im Nachteil.) Man muß also mit möglichst geringer Eismenge arbeiten. — Anderseits friert, wenn man die Lösung a° unterhalb ihres wahren Gefrierpunkts zum Erstarren bringt (s. u.), so viel Eis aus, daß dessen Menge sich zur Gesamtwassermenge der Lösung verhält wie a zu (a + Gefrierdepression). Je höher die Lösung verdünnt ist, desto größer ist also die Konzentrationsänderung durch Ausfrieren bei einer a° unter dem Gefrierpunkt liegenden Temperatur. Diese Konzentrationszunahme geht allerdings zurück, wenn die Lösung sich dann bis auf ihren Gefrierpunkt erwärmt; damit das aber hinreichend rasch im Verhältnis zum Ansteigen des Thermometers geschieht, darf die für beide Teile nötige Wtärme nur langsam zugeführt werden. — Ein Zahlenbeispiel erläutere diese Sache. Gegeben sei eine Lösung von der Gefrierdepression 0.4°; diese werde 0.1° unter ihrem Gefrierpunkt eingefüllt, so daß 0.1 : 0.5 = 20% ihres Wassers als Eis ausfrieren. Hat man 5 ccm genommen, so entsteht 1 ccm Eis. Beim folgenden langsamen Steigen der Temperatur schmilzt dieses wieder, im günstigsten Fall so schnell, daß immer der Thermometerstand den Gefrierpunkt der jeweils vorhandenen Konzentration anzeigt. 0.01° unter dem richtigen Gefrierpunkt sind noch 2% Eis vorhanden, eine Menge, wie sie beim Beckmannschen Verfahren durch Gefrieren bei Aufhebung einer Unterkühlung von 1.6° entstehn würde. Diese 2% machen bei 5 ccm Gesamtmenge 0.1 ccm aus; sie schmelzen weg, während das Thermometer gerade auf den richtigen Punkt steigt. Dies ist der ideale Fall für gerade diese Zahlenverhältnisse. — Es folgt aus dieser Betrachtung, daß man mit tunlichst wenig Flüssigkeit arbeiten soll, so wenig, als die Beobachtungsmöglichkeit erlaubt; weil dann diese relativen Mengen ausgeschiednen Eises absolut nur geringfügig sind und dadurch der oben besprochenen Notwendigkeit eines geringen Schmelzwärmeverbrauchs entsprochen werden kann; und zwar soll dies besonders dann beachtet werden, wenn die Gefrierdepression selbst klein ist. (Drucker).Google Scholar
  77. 1).
    Der Unterschied beider Erscheinungen ist natürlich in der Verschiedenheit ihrer Wärmeleitung im Röhrchen begründet, je nach dem Verhältnis von Wandstärke und Durchmesser.Google Scholar
  78. 2).
    Er soll ganz oben stehn bleiben. Denn die langsame Temperatursteigerung, die ja durch Leitung von oben her erfolgt, könnte sonst beschleunigt werden. Deshalb soll der Rührer auch nicht aus Metall bestehn.Google Scholar
  79. 3).
    Am bequemsten bestimmt man diesen annähernd in einem Vorversuch, indem man die Lösung genau so behandelt wie vorher das Wasser und das Verschwinden der letzten Eisspuren beobachtet. Wird nur eine Genauigkeit von etwa 0.05° verlangt, so genügt dieses Verfahren, und man braucht das oben beschriebene, genauere gar nicht anzuwenden.Google Scholar
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    Auch auf der Fläche des bereits unten befindlichen Eises können Kristalle ent-stehn. Deren Verschwinden ist aber weniger leicht zu beobachten.Google Scholar
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    Das ist auch prinzipiell richtiger, wenn man kein hochreines Wasser verwendet. Denn wenn wir sehr viel von dem Wasser gefrieren lassen, so konzentrieren sich die verunreinigenden Stoffe und der Schmelzbeginn entspricht dann dem Gefrierpunkt einer wenn auch verdünnten Lösung.Google Scholar
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    Umgekehrt kann man auch den früher beschriebnen Apparat für größre Unterdrucke benutzen, wenn durch verschieden starkes Evakuieren auf beiden Seiten eine Druckdifferenz geschaffen wird, innerhalb deren die Einstellung zu erfolgen hat.Google Scholar
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    Die beschriebnen Apparate können durch Vermittlung des Univ.-Mechanikers G. Hildebrandt, Leipzig, Brüderstr. 34 und von F. Köhler, Leipzig, Windscheidstr. 33, bezogen werden.Google Scholar
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    Beckmann, Fuchs und Gernhardt, Z. phys. 18, 473 (1895).Google Scholar
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    Schon kleine Wassermengen drücken die molekulare Erhöhung stark herunter. Bei Verwendung von Eisessig zu Molekulargewichtsbestimmungen wird es sieh empfehlen, vom eignen Präparat zunächst die Konstante mit trocknem Benzil, Acetanilid oder Diphenylamin usw. zu ermitteln und dann die in Frage stehenden Bestimmungen anzuschließen. Im Apparat darf kein Kondensat am Zurückfließen gehindert werden, weil infolge der Neigung zum Fraktionieren sonst leicht Fehler eintreten. — Siehe Beckmann, Z. an. 74, 291 (1912).Google Scholar
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    Beckmann, Fuchs und Gernhardt, Z. phys. 18, 473 (1895).Google Scholar
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Copyright information

© Springer-Verlag Berlin Heidelberg 1916

Authors and Affiliations

  • Hans Meyer
    • 1
  1. 1.Deutschen Universität zu PragCzech

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