Antimon

Zusammenfassung

Volumetrische Bestimmung des Antimons mit Zinnchlorür nach F. Weil. Hat man auf Antimon allein zu prüfen, so wägt man je nach der Reichhaltigkeit der Probepost 2–5 g davon ein, löst dieselben in Königswasser und überschüssiger Salzsäure, fügt ein wenig Kaliumpermanganat bis zu bleibender Rosafärbung der Lösung zu und kocht so lange, bis die rothe Farbe wieder verschwindet und Jodkaliumstärkepapier durch die entweichenden Dämpfe nicht mehr gebläut wird; die so erhaltene, das Antimon als Antimonsäure enthaltende Lösung verdünnt man bis auf 1/4 Liter mit einer wässerigen Lösung von Weinsäure, hebt 25 ccm zur Probe aus und setzt eine gemessene Menge einer Kupfervitriollösung von bekanntem Kupfergehalt hinzu. Dieses Gemisch wird zum Sieden erhitzt, 25 ccm concentrirte Salzsäure zugesetzt und die siedende Lösung mit Zinnchlorür bis zur Entfärbung titrirt. Der Wirkungswerth der Zinnchlorürlösung auf das Kupfer muss bekannt sein; nachdem man demnach die Anzahl Cubikcentimeter an Zinnchlorürlösung, welche der zugesetzten Menge Kupfersalz entsprechen, kennt, ergibt der Mehrverbrauch das dem Antimon entsprechende Volumen an Reactiv. Berechnet man das diesem Volumen entsprechende Kupfer und multiplicirt man die gefundene Zahl mit 0,96214, so gibt das Product den Antimongehalt der Probesubstanz, denn

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es entspricht demnach 1 Aequivalent Antimon 2 Aequivalenten Kupfer, also $$.