Acidum formicicum

Zusammenfassung

75 g Glyzerin und 75 g zerriebene kristallisierte Oxalsäure bringe man in eine ca. 300 ccm fassende tubulierte Retorte, verbinde dieselbe mit einem Liebigschen Kühler und setze sie in ein Sandbad, das man langsam erwärmt (s. Fig 3, S. 4). Bei 75° beginnt Entwickelung von Kohlendioxyd und bei 90° destilliert Ameisensäure über. Sobald die Kohlendioxydentwickelung nachgelassen, bringe man durch den Tubulus der Retorte wiederum 75 g zerriebene, kristallisierte Oxalsäure in die Retorte, worauf man wiederum erhitzt, bis die Kohlendioxydentwicklung nachläßt. Man kann nun wiederum Oxalsäure in die Retorte bringen, oder man mäßige das Erhitzen, damit sich keine Zersetzungsprodukte wie Akrolein und Allylalkohol bilden, welche das Destillat verunreinigen. Es kann nochmals Oxalsäure zugesetzt werden, weil eine geringe Menge von Glyzerin eine größere Menge von Oxalsäure in Ameisensäure verwandeln kann. Da das Destillat meist etwas Oxalsäure enthält, welche das Kohlendioxyd in die Vorlage herübergerissen hat, so rektifiziere man das Destillat. Dasselbe wird 50 bis 54% Ameisensäure enthalten und ist mit Wasser auf das spezifische Gewicht von 1,061 bis 1,064 zu bringen.