Zusammenfassung
Spektrographische Methoden sind eigentlich als ein Spezialfall der objektiven Spektralphotometrie zu betrachten. Die heute ausschließlich verwendeten Verfahren der „Vergleichsspektren“ 4 beruhen auf folgendem Meßprinzip: Es werden Doppelspektren einer Lichtquelle photographiert, von denen das eine durch den zu untersuchenden Stoff 1, das andere durch eine Lichtschwächung bekannter Extinktion geschwächt ist. Stellen gleicher Schwärzung auf der photographischen Platte entsprechen gleicher aufgefallener Lichtintensität und damit gleicher Extinktion von Lösung und Lichtschwächung, so daß nach Gleichung (5) bei gegebener Schichtdicke entweder ε oder c berechnet werden kann. Der eigentliche Meßvorgang besteht demnach in der Ermittelung der Wellenlängen, bei welchen beide Spektren die gleiche Schwärzung S aufweisen. Die Reproduzierbarkeit der Messung ist deshalb einerseits begrenzt durch die Genauigkeit, mit der diese Stellen aufgefunden werden können, und andererseits durch die Genauigkeit, mit der gleiche Lichtintensitäten von benachbarten Stellen der photographischen Platte in Form von gleichen Schwärzungen registriert werden.
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Literatur
Manche Thermosäulen sind durch innere Kompensationsschaltung gegen äußere Temperaturschwankungen weitgehend unempfindlich.
Kempter, H.: Z. Physik 116, 1 (1940).
Kempter, H., u. R. Melke: Z. physik. Chem., Abt. B 46, 229 (1940); vgl. auch S. 190.
Die früher allgemein gebräuchliche Hartley-Baly-Methode (beschrieben z. B. bei F. Weigert: Optische Methoden der Chemie. Leipzig 1927 oder bei W. Sezth O. K. RuThardt: Chemische Spektralanalyse. Berlin 1938), bei der die Schwellenwerte der Schwärzung (vgl. Abb. 65) bestimmt werden, ist neuerdings von H. STÜCklen [J. opt. Soc. America 29, 37 (1939)] unter Verwendung der 112-Lampe wieder aufgenommen worden. Sie eignet sich für Serienuntersuchungen, die eine geringere Genauigkeit beanspruchen. Vgl. dazu F. MÜLler u. W. Scholtan: Z. angew. Chem. 53, 552 (1940).
Auch von festen Stoffen läßt sich das Absorptionsspektrum mittels Reflexion an der pulverisierten Substanz gewinnen. Vgl. dazu T. Cuilmart und R. Freymaxx: Bull. Soc. chim. Fr. [5] 5, 1209 (1938); Rev. Opt. 17, 199 (1938).
Vgl. dazu z. B. A. SchÖNtag: Dissertation. München 1936.
Weigert, F.: Optische Methoden der Chemie. Leipzig 1927.
Vgl. z. B. J. Eggert: Veröff. wiss. Zentr.-Lab. photogr. Abt. Agfa 3, 11 (1933); H. Kaiser: Z. techn. Physik 17, 233 (1936).
gemessenen Extinktion ergibt sich wieder nach Gleichung (20) als
Vgl. M. Pestemer U. G. Schmidt: Monatsh. 69, 399 (1936).
Ley, H., u. F. VoLbert: Z. physik. Chem. 130, 321 (1927).
Ein Beispiel stellt die Messung der Dissoziationskonstanten von schwachen Säuren und Basen durch L. A. Flexser, L. P. Hammett U. A. Dingwall: J. Amer. chem. Soc. 57, 2103 (1935) dar.
Hersteller: A. Hilger, London.
Scheibe, G., F. May u. H. Fischer Ber. dtsch. chem. Ges. 57, 1331 (1924); Hersteller: C. Zeiss, Jena; R. Fuess, Berlin-Steglitz; eine ähnliche Lichtteilung mit rotierendem Sektor wird von C. Leiss, Berlin-Steglitz, hergestellt.
Als solche dienen mit Ruß geschwärzte Drahtnetze oder Quarzplatten mit metallischem Strichgitter; Hersteller: C. Zeiss, Jena.
Winther, Cnn.: Z. wiss. Photogr., Photophysik Photochem. 22, 125 (1922).
Vgl. z. B. M. Pestemer u. G. Schmidt: Monatsh. 69, 399 (1936).
Ein gemeinsam verstellbares Doppel-Baly-Rohr für die Scheibe-Anordnung beschreibt F. Band OW: Z. Instrumentenkunde 55, 464 (1935).
A. a. O.
Nach eigenen Versuchen des Verfassers, die bei einer Wechselstromfrequenz von 50 Hz und Tourenzahlen des Sektors von 80, 1500 und 3000/Minute ausgeführt wurden, fällt der hierdurch bedingte Fehler jedoch in die durch Gleichung (46) gegebene Fehlergrenze, so daß diese Frage einer weiteren Klärung bedarf. Die Versuche wurden in der Weise ausgeführt, daß die erste Absorptionsbande von K2Cr04 in wässeriger Lösung
V. Halban, H. G. KortÜM u. B. Szigeti: Z. Elektrochem. angew. physik. Chem. 42, 628 (1936).
Die schwache Konvergenz des Lichtes ist für die Definition der Schichtdicken ohne Belang, dagegen bedingt diese Anordnung ein Minimum an Lichtverlusten.
Zur Eichung der Sektorscheiben vgl. H. V. Halban u. M. Litmanowitscx: Heiv. chim. Acta 24, 44 (1940).
v. Halban, H., G. KortÜM u. B. Szigrti: a. a. O.
B. Halle, Berlin-Steglitz; A. Hilger, London; R. Fuess, BerlinSteglitz; C. Steinheil, München; C. Zeiss, Jena.
Osram, Berlin. Eine Wolframbandlampe hoher Leistung (80 mal höhere Helligkeit bei 3000 A) beschreiben N. Metropolis und H. Beutler: Physic. Rev. (2) 57, 355 (1940).
Sehr geeignet sind „Schiebetransformatoren“, wie sie von manchen Firmen (z. B. Ruhstrat, Göttingen) hergestellt werden.
Siemens-Halske, Berlin.
Glasco-Lampenges., Berlin S 59.
Eine schalldicht gekapselte Funkenstrecke mit Quarzfenster wird von P. H. Keck und H. J. HÖFert [Spectrochim. Acta 1, 572 (1941)] beschrieben.
Sehr geeignet sind die Minos-Plattenverdichter von Schott & Gen., Jena.
R. Fuess, Berlin-Steglitz; C. Zeiss, Jena.
Vgl. V. Henri: Physik. Z. 14, 515 (1913); STÜCklen, H.: Z. Physik 30, 24 (1924); v. Anderer, E., u. G. Joos: Ann. Physik 74, 743 (1924).
Bay, Z., U. W. Steiner: Z. Physik 45, 337 (1927); 59, 48 (1930).
Literatur bei F. MÜLler U. W. Scholtan: Spectrochim. Acta [Berlin] 1, 437 (1940); ferner W. Weizel, H. Rohleder u. H. Finken: Z. techn. Physik 21, 101 (1940). Darby, H. H.: J. Amer. chem. Soc. 62, 1874 (1940). Eine Niederspannungslampe für 40 Volt wird von A. J. Allen und R. G. Franklin [J. opt. Soc. America 30, 91 (1940)] beschrieben.
Hersteller: Hanff & Buest, Berlin N.
2 E. Leybold, Köln; Desaga, Heidelberg.
Vgl. auch H. v. Halban U. M. LitmanowItsch: Helv. chim. Acta 24, 44 (1941).
Almasy, F., u. G. KortÜM: Z. Elektrochem. angew. physik. Chem. 42, 607 (1936); Almasy, F.: Helv. physica Acta 10, 471 (1937). Hersteller: Hanff & Buest, Berlin N; Quarzhütte Silectra, Uster, Schweiz.
Für die nicht einfache Justierung gibt Zeiss eine ausführliche Anleitung.
Z. B. F. Heilige, Freiburg i. B.; E. Leybold, Köln; C. Zeiss, Jena; Hanff & Buest, Berlin N; Heraeus, Hanau
Nach Gleichung (5) ist log s = log E— log c — log d.
Zeiss Druckschrift Mess 273.
Hersteller: Hanff & Buest, Berlin N.
Hersteller: Hanff & Buest, Berlin N.
V. Halban, H., u. M. LitmanowItsch: Heiv. chim. Acta 24, 44 (1941).
Vgl. z. B. F. Wirth u. E. Goldstein: Z. angew. Chem. 45, 641 (1932).
SchÄFer, K.: Z. anorg. allg. Chem. 104, 216 (1918).
Nach H. K. Weichmann: Veröff. wiss. Zentr.-Lab. photogr. Abt. Agfa 4, 83 (1935).
Nach M. Pestemer U. G. Schmidt: Mh. Chem. 69, 399 (1936).
Weitere Entwicklerrezepte siehe z. B. bei H. K. Weichmann: a. a. O.; v. Angerer, E.: Wissenschaftl. Photographie.
Nach H. Arens: Veröff. wiss. Zentr.-Lab. photogr. Abt. Agfa 4, 98 (1935).
Vgl. H. K. Weichmann, H. Arens u. J. Eggert: Veröff. wiss. Zentr.Lab. photogr. Abt. Agfa 4, 83, 98, 101 (1935). HöRmann, H.: Z. angew. Photogr. Wiss. Techn. 3, 75 (1941) und die dort angegebene Literatur.
flher die Selbstherstellung von Schumannplatten vgl. E. v. Angerer: Wissenschaftliche Photographie.Sie werden auch von der Agfa geliefert.
Nach J. Eggert: Verôff. wiss. Zentr.-Lab. photogr. Abt. Agfa 4, 101 (1935).
Vgl. H. K. Weichmann: a. a. O.
Z. B. Askaniawerke, Berlin; C. Zeiss, Jena; C. Leiss, Berlin-Steglitz; R. Fuess, Berlin-Steglitz.
Schleicher & Schüll, Düren.
Vgl. z. B. H. Kayser. Berlin 1926; G. Scheibe. Berlin 1932 u. 1935 im Selbstverlag R. Fuess; F. Löwe. Dresden 1936.
Eder, J. M., u. E. Valenta: Atlas typischer Spektren. Wien 1924.
Vgl. die Übersicht und Literaturangaben bei A. Henrici u. G. Scheibe: Physikalische Methoden der analyt. Chemie, 3. Teil. Leipzig 1939. Hersteller: B. Lange, Berlin-Zehlendorf; R. Fuess, Berlin-Steglitz; C. Zeiss, Jena.
Über ein Interpolationsverfahren zur Bestimmung der Extinktionswerte in flachen Bandenteilen mit Hilfe von Schwärzungs-Differenzmessungen vgl. M. Pestemer u. G.Schmidt: Mh. Chem. 69, 399 (1936).
Allgemeine Gesichtspunkte bei der Aufnahme von Absorptionskurven. 163
Die Herstellung hat die Firma R. Fuess, Berlin-Steglitz, über- nommen.
Werden noch kleinere Werte gefunden, so besteht die Gefahr, daß es sich um Verunreinigungen handelt, weswegen in solchen Fällen stets zu untersuchen ist, ob die betr. Bande auch bei weiterer Reinigung der Substanz erhalten bleibt.
Man schreibt mit Tusche direkt auf die Gelatineseite der Platte.
Vgl. G. KoRTÜM: Z. physik. Chem., Abt. B 42, 46 (1939).
Vgl. das Beispiel der Absorption des undissoziierten 2,4-Dinitrophenols bei G. Kortüm: Z. physik. Chem., Abt. B 42, 47 (1939).
So verwenden R. Mecke und Mitarbeiter (Z. Physik 1935 und 1936) Schichtdicken bis über 20 m.
y. Halban, H., G. KoRTÜn1 u. B. SziGeti: Z. Elektrochem. angew. physik. Chem. 42, 628 (1936).
y. Halban, H., u. M. LiTmaxowiTscn: Helv. chim. Acta 24, 44 (1941).
Hersteller: Zeiss-Ikon, Dresden.
Hersteller z. 13. R. Fuess, Berlin-Steglitz.
KoRTt1M, G., u. B. Finckh: Spectrochim. Acta [Berlin] 2, 137 (1941);
physik. Chem., im Druck.
Osram, Berlin.
Man zeichnet sich die Energieverteilungskurve der Abb. 29 zweckmäßig in ein Koordinatennetz mit logarithm. Ordinate urn, so daß sich die Umrechnung auf das energiegleiche Spektrum einfach durch Subtraktion des jeweiligen Ordinatenwertes von log J’ durchführen läßt.
Einzelheiten über die Verwendung der Lampe siehe bei G. KorttM u.
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Kortüm, G. (1942). Spektrographische Methoden. In: Kolorimetrie und Spektralphotometrie. Anleitungen für die Chemische Laboratoriumspraxis, vol 2. Springer, Berlin, Heidelberg. https://doi.org/10.1007/978-3-662-30728-1_4
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