Skip to main content

Spektrographische Methoden

  • Chapter

Part of the book series: Anleitungen für die Chemische Laboratoriumspraxis ((LABORATORIUM,volume 2))

Zusammenfassung

Spektrographische Methoden sind eigentlich als ein Spezialfall der objektiven Spektralphotometrie zu betrachten. Die heute ausschließlich verwendeten Verfahren der „Vergleichsspektren“ 4 beruhen auf folgendem Meßprinzip: Es werden Doppelspektren einer Lichtquelle photographiert, von denen das eine durch den zu untersuchenden Stoff 1, das andere durch eine Lichtschwächung bekannter Extinktion geschwächt ist. Stellen gleicher Schwärzung auf der photographischen Platte entsprechen gleicher aufgefallener Lichtintensität und damit gleicher Extinktion von Lösung und Lichtschwächung, so daß nach Gleichung (5) bei gegebener Schichtdicke entweder ε oder c berechnet werden kann. Der eigentliche Meßvorgang besteht demnach in der Ermittelung der Wellenlängen, bei welchen beide Spektren die gleiche Schwärzung S aufweisen. Die Reproduzierbarkeit der Messung ist deshalb einerseits begrenzt durch die Genauigkeit, mit der diese Stellen aufgefunden werden können, und andererseits durch die Genauigkeit, mit der gleiche Lichtintensitäten von benachbarten Stellen der photographischen Platte in Form von gleichen Schwärzungen registriert werden.

This is a preview of subscription content, log in via an institution.

Buying options

Chapter
USD   29.95
Price excludes VAT (USA)
  • Available as PDF
  • Read on any device
  • Instant download
  • Own it forever
eBook
USD   49.99
Price excludes VAT (USA)
  • Available as PDF
  • Read on any device
  • Instant download
  • Own it forever

Tax calculation will be finalised at checkout

Purchases are for personal use only

Learn about institutional subscriptions

Preview

Unable to display preview. Download preview PDF.

Unable to display preview. Download preview PDF.

Literatur

  1. Manche Thermosäulen sind durch innere Kompensationsschaltung gegen äußere Temperaturschwankungen weitgehend unempfindlich.

    Google Scholar 

  2. Kempter, H.: Z. Physik 116, 1 (1940).

    Article  CAS  Google Scholar 

  3. Kempter, H., u. R. Melke: Z. physik. Chem., Abt. B 46, 229 (1940); vgl. auch S. 190.

    Google Scholar 

  4. Die früher allgemein gebräuchliche Hartley-Baly-Methode (beschrieben z. B. bei F. Weigert: Optische Methoden der Chemie. Leipzig 1927 oder bei W. Sezth O. K. RuThardt: Chemische Spektralanalyse. Berlin 1938), bei der die Schwellenwerte der Schwärzung (vgl. Abb. 65) bestimmt werden, ist neuerdings von H. STÜCklen [J. opt. Soc. America 29, 37 (1939)] unter Verwendung der 112-Lampe wieder aufgenommen worden. Sie eignet sich für Serienuntersuchungen, die eine geringere Genauigkeit beanspruchen. Vgl. dazu F. MÜLler u. W. Scholtan: Z. angew. Chem. 53, 552 (1940).

    Google Scholar 

  5. Auch von festen Stoffen läßt sich das Absorptionsspektrum mittels Reflexion an der pulverisierten Substanz gewinnen. Vgl. dazu T. Cuilmart und R. Freymaxx: Bull. Soc. chim. Fr. [5] 5, 1209 (1938); Rev. Opt. 17, 199 (1938).

    Google Scholar 

  6. Vgl. dazu z. B. A. SchÖNtag: Dissertation. München 1936.

    Google Scholar 

  7. Weigert, F.: Optische Methoden der Chemie. Leipzig 1927.

    Google Scholar 

  8. Vgl. z. B. J. Eggert: Veröff. wiss. Zentr.-Lab. photogr. Abt. Agfa 3, 11 (1933); H. Kaiser: Z. techn. Physik 17, 233 (1936).

    Google Scholar 

  9. gemessenen Extinktion ergibt sich wieder nach Gleichung (20) als

    Google Scholar 

  10. Vgl. M. Pestemer U. G. Schmidt: Monatsh. 69, 399 (1936).

    Google Scholar 

  11. Ley, H., u. F. VoLbert: Z. physik. Chem. 130, 321 (1927).

    Google Scholar 

  12. Ein Beispiel stellt die Messung der Dissoziationskonstanten von schwachen Säuren und Basen durch L. A. Flexser, L. P. Hammett U. A. Dingwall: J. Amer. chem. Soc. 57, 2103 (1935) dar.

    Google Scholar 

  13. Hersteller: A. Hilger, London.

    Google Scholar 

  14. Scheibe, G., F. May u. H. Fischer Ber. dtsch. chem. Ges. 57, 1331 (1924); Hersteller: C. Zeiss, Jena; R. Fuess, Berlin-Steglitz; eine ähnliche Lichtteilung mit rotierendem Sektor wird von C. Leiss, Berlin-Steglitz, hergestellt.

    Google Scholar 

  15. Als solche dienen mit Ruß geschwärzte Drahtnetze oder Quarzplatten mit metallischem Strichgitter; Hersteller: C. Zeiss, Jena.

    Google Scholar 

  16. Winther, Cnn.: Z. wiss. Photogr., Photophysik Photochem. 22, 125 (1922).

    Google Scholar 

  17. Vgl. z. B. M. Pestemer u. G. Schmidt: Monatsh. 69, 399 (1936).

    Google Scholar 

  18. Ein gemeinsam verstellbares Doppel-Baly-Rohr für die Scheibe-Anordnung beschreibt F. Band OW: Z. Instrumentenkunde 55, 464 (1935).

    Google Scholar 

  19. A. a. O.

    Google Scholar 

  20. Nach eigenen Versuchen des Verfassers, die bei einer Wechselstromfrequenz von 50 Hz und Tourenzahlen des Sektors von 80, 1500 und 3000/Minute ausgeführt wurden, fällt der hierdurch bedingte Fehler jedoch in die durch Gleichung (46) gegebene Fehlergrenze, so daß diese Frage einer weiteren Klärung bedarf. Die Versuche wurden in der Weise ausgeführt, daß die erste Absorptionsbande von K2Cr04 in wässeriger Lösung

    Google Scholar 

  21. V. Halban, H. G. KortÜM u. B. Szigeti: Z. Elektrochem. angew. physik. Chem. 42, 628 (1936).

    Google Scholar 

  22. Die schwache Konvergenz des Lichtes ist für die Definition der Schichtdicken ohne Belang, dagegen bedingt diese Anordnung ein Minimum an Lichtverlusten.

    Google Scholar 

  23. Zur Eichung der Sektorscheiben vgl. H. V. Halban u. M. Litmanowitscx: Heiv. chim. Acta 24, 44 (1940).

    Google Scholar 

  24. v. Halban, H., G. KortÜM u. B. Szigrti: a. a. O.

    Google Scholar 

  25. B. Halle, Berlin-Steglitz; A. Hilger, London; R. Fuess, BerlinSteglitz; C. Steinheil, München; C. Zeiss, Jena.

    Google Scholar 

  26. Osram, Berlin. Eine Wolframbandlampe hoher Leistung (80 mal höhere Helligkeit bei 3000 A) beschreiben N. Metropolis und H. Beutler: Physic. Rev. (2) 57, 355 (1940).

    Google Scholar 

  27. Sehr geeignet sind „Schiebetransformatoren“, wie sie von manchen Firmen (z. B. Ruhstrat, Göttingen) hergestellt werden.

    Google Scholar 

  28. Siemens-Halske, Berlin.

    Google Scholar 

  29. Glasco-Lampenges., Berlin S 59.

    Google Scholar 

  30. Eine schalldicht gekapselte Funkenstrecke mit Quarzfenster wird von P. H. Keck und H. J. HÖFert [Spectrochim. Acta 1, 572 (1941)] beschrieben.

    Google Scholar 

  31. Sehr geeignet sind die Minos-Plattenverdichter von Schott & Gen., Jena.

    Google Scholar 

  32. R. Fuess, Berlin-Steglitz; C. Zeiss, Jena.

    Google Scholar 

  33. Vgl. V. Henri: Physik. Z. 14, 515 (1913); STÜCklen, H.: Z. Physik 30, 24 (1924); v. Anderer, E., u. G. Joos: Ann. Physik 74, 743 (1924).

    Google Scholar 

  34. Bay, Z., U. W. Steiner: Z. Physik 45, 337 (1927); 59, 48 (1930).

    Article  Google Scholar 

  35. Literatur bei F. MÜLler U. W. Scholtan: Spectrochim. Acta [Berlin] 1, 437 (1940); ferner W. Weizel, H. Rohleder u. H. Finken: Z. techn. Physik 21, 101 (1940). Darby, H. H.: J. Amer. chem. Soc. 62, 1874 (1940). Eine Niederspannungslampe für 40 Volt wird von A. J. Allen und R. G. Franklin [J. opt. Soc. America 30, 91 (1940)] beschrieben.

    Google Scholar 

  36. Hersteller: Hanff & Buest, Berlin N.

    Google Scholar 

  37. 2 E. Leybold, Köln; Desaga, Heidelberg.

    Google Scholar 

  38. Vgl. auch H. v. Halban U. M. LitmanowItsch: Helv. chim. Acta 24, 44 (1941).

    Article  Google Scholar 

  39. Almasy, F., u. G. KortÜM: Z. Elektrochem. angew. physik. Chem. 42, 607 (1936); Almasy, F.: Helv. physica Acta 10, 471 (1937). Hersteller: Hanff & Buest, Berlin N; Quarzhütte Silectra, Uster, Schweiz.

    Google Scholar 

  40. Für die nicht einfache Justierung gibt Zeiss eine ausführliche Anleitung.

    Google Scholar 

  41. Z. B. F. Heilige, Freiburg i. B.; E. Leybold, Köln; C. Zeiss, Jena; Hanff & Buest, Berlin N; Heraeus, Hanau

    Google Scholar 

  42. Nach Gleichung (5) ist log s = log E— log c — log d.

    Google Scholar 

  43. Zeiss Druckschrift Mess 273.

    Google Scholar 

  44. Hersteller: Hanff & Buest, Berlin N.

    Google Scholar 

  45. Hersteller: Hanff & Buest, Berlin N.

    Google Scholar 

  46. V. Halban, H., u. M. LitmanowItsch: Heiv. chim. Acta 24, 44 (1941).

    Google Scholar 

  47. Vgl. z. B. F. Wirth u. E. Goldstein: Z. angew. Chem. 45, 641 (1932).

    Article  Google Scholar 

  48. SchÄFer, K.: Z. anorg. allg. Chem. 104, 216 (1918).

    Google Scholar 

  49. Nach H. K. Weichmann: Veröff. wiss. Zentr.-Lab. photogr. Abt. Agfa 4, 83 (1935).

    Google Scholar 

  50. Nach M. Pestemer U. G. Schmidt: Mh. Chem. 69, 399 (1936).

    Google Scholar 

  51. Weitere Entwicklerrezepte siehe z. B. bei H. K. Weichmann: a. a. O.; v. Angerer, E.: Wissenschaftl. Photographie.

    Google Scholar 

  52. Nach H. Arens: Veröff. wiss. Zentr.-Lab. photogr. Abt. Agfa 4, 98 (1935).

    Google Scholar 

  53. Vgl. H. K. Weichmann, H. Arens u. J. Eggert: Veröff. wiss. Zentr.Lab. photogr. Abt. Agfa 4, 83, 98, 101 (1935). HöRmann, H.: Z. angew. Photogr. Wiss. Techn. 3, 75 (1941) und die dort angegebene Literatur.

    Google Scholar 

  54. flher die Selbstherstellung von Schumannplatten vgl. E. v. Angerer: Wissenschaftliche Photographie.Sie werden auch von der Agfa geliefert.

    Google Scholar 

  55. Nach J. Eggert: Verôff. wiss. Zentr.-Lab. photogr. Abt. Agfa 4, 101 (1935).

    Google Scholar 

  56. Vgl. H. K. Weichmann: a. a. O.

    Google Scholar 

  57. Z. B. Askaniawerke, Berlin; C. Zeiss, Jena; C. Leiss, Berlin-Steglitz; R. Fuess, Berlin-Steglitz.

    Google Scholar 

  58. Schleicher & Schüll, Düren.

    Google Scholar 

  59. Vgl. z. B. H. Kayser. Berlin 1926; G. Scheibe. Berlin 1932 u. 1935 im Selbstverlag R. Fuess; F. Löwe. Dresden 1936.

    Google Scholar 

  60. Eder, J. M., u. E. Valenta: Atlas typischer Spektren. Wien 1924.

    Google Scholar 

  61. Vgl. die Übersicht und Literaturangaben bei A. Henrici u. G. Scheibe: Physikalische Methoden der analyt. Chemie, 3. Teil. Leipzig 1939. Hersteller: B. Lange, Berlin-Zehlendorf; R. Fuess, Berlin-Steglitz; C. Zeiss, Jena.

    Google Scholar 

  62. Über ein Interpolationsverfahren zur Bestimmung der Extinktionswerte in flachen Bandenteilen mit Hilfe von Schwärzungs-Differenzmessungen vgl. M. Pestemer u. G.Schmidt: Mh. Chem. 69, 399 (1936).

    Google Scholar 

  63. Allgemeine Gesichtspunkte bei der Aufnahme von Absorptionskurven. 163

    Google Scholar 

  64. Die Herstellung hat die Firma R. Fuess, Berlin-Steglitz, über- nommen.

    Google Scholar 

  65. Werden noch kleinere Werte gefunden, so besteht die Gefahr, daß es sich um Verunreinigungen handelt, weswegen in solchen Fällen stets zu untersuchen ist, ob die betr. Bande auch bei weiterer Reinigung der Substanz erhalten bleibt.

    Google Scholar 

  66. Man schreibt mit Tusche direkt auf die Gelatineseite der Platte.

    Google Scholar 

  67. Vgl. G. KoRTÜM: Z. physik. Chem., Abt. B 42, 46 (1939).

    Google Scholar 

  68. Vgl. das Beispiel der Absorption des undissoziierten 2,4-Dinitrophenols bei G. Kortüm: Z. physik. Chem., Abt. B 42, 47 (1939).

    Google Scholar 

  69. So verwenden R. Mecke und Mitarbeiter (Z. Physik 1935 und 1936) Schichtdicken bis über 20 m.

    Google Scholar 

  70. y. Halban, H., G. KoRTÜn1 u. B. SziGeti: Z. Elektrochem. angew. physik. Chem. 42, 628 (1936).

    Google Scholar 

  71. y. Halban, H., u. M. LiTmaxowiTscn: Helv. chim. Acta 24, 44 (1941).

    Article  Google Scholar 

  72. Hersteller: Zeiss-Ikon, Dresden.

    Google Scholar 

  73. Hersteller z. 13. R. Fuess, Berlin-Steglitz.

    Google Scholar 

  74. KoRTt1M, G., u. B. Finckh: Spectrochim. Acta [Berlin] 2, 137 (1941);

    Article  Google Scholar 

  75. physik. Chem., im Druck.

    Google Scholar 

  76. Osram, Berlin.

    Google Scholar 

  77. Man zeichnet sich die Energieverteilungskurve der Abb. 29 zweckmäßig in ein Koordinatennetz mit logarithm. Ordinate urn, so daß sich die Umrechnung auf das energiegleiche Spektrum einfach durch Subtraktion des jeweiligen Ordinatenwertes von log J’ durchführen läßt.

    Google Scholar 

  78. Einzelheiten über die Verwendung der Lampe siehe bei G. KorttM u.

    Google Scholar 

Download references

Author information

Authors and Affiliations

Authors

Additional information

Besonderer Hinweis

Dieses Kapitel ist Teil des Digitalisierungsprojekts Springer Book Archives mit Publikationen, die seit den Anfängen des Verlags von 1842 erschienen sind. Der Verlag stellt mit diesem Archiv Quellen für die historische wie auch die disziplingeschichtliche Forschung zur Verfügung, die jeweils im historischen Kontext betrachtet werden müssen. Dieses Kapitel ist aus einem Buch, das in der Zeit vor 1945 erschienen ist und wird daher in seiner zeittypischen politisch-ideologischen Ausrichtung vom Verlag nicht beworben.

Rights and permissions

Reprints and permissions

Copyright information

© 1942 Springer-Verlag Berlin Heidelberg

About this chapter

Cite this chapter

Kortüm, G. (1942). Spektrographische Methoden. In: Kolorimetrie und Spektralphotometrie. Anleitungen für die Chemische Laboratoriumspraxis, vol 2. Springer, Berlin, Heidelberg. https://doi.org/10.1007/978-3-662-30728-1_4

Download citation

  • DOI: https://doi.org/10.1007/978-3-662-30728-1_4

  • Publisher Name: Springer, Berlin, Heidelberg

  • Print ISBN: 978-3-662-30657-4

  • Online ISBN: 978-3-662-30728-1

  • eBook Packages: Springer Book Archive

Publish with us

Policies and ethics