Versuchsteil

  • Ernst Trommsdorff

Zusammenfassung

Die Darstellung der Acrylsäure wurde durch Salzsäureabspaltung aus β-Chlorpropionsäure mit Natronlauge nach der Vorschrift Moureaus 3 unternommen und nach den Angaben Ueechs 4 durchgeführt. Trotz der genauen Einhaltung dieser Vorschrift gelang es zunächst nicht, die von Urech angegebene Ausbeute zu erreichen. Vielmehr polymerisierte im Destillationskolben die Acrylsäure in völlig unberechenbarer Weise auch in Gegenwart von Hydrochinon manchmal so heftig, daß häufig die Reaktion unter starker Wärmeentwicklung einen explosionsartigen Verlauf nahm5. Schließlich gelang es, den Katalysator, der die Polymerisation verursacht, als Peroxyd aus dem Äther nachzuweisen. Es genügen nämlich die geringsten Spuren solcher Peroxyde, die durch gewöhnliche Destillation aus dem Äther nicht zu entfernen sind und die sich bald wieder nachbilden, um die Polymerisation einzuleiten. Reinigt man aber den Äther direkt vor seiner Benutzung von Peroxyden durch Ausschütteln mit sodaalkalischer Permanganatlösung oder besser durch Destillation über Natrium, so läßt sich die Destillation der Acrylsäure ohne jede Schwierigkeit und Störung und ohne daß Destillationsrückstände im Kolben zurückbleiben, durchführen. Dabei ist es fast ohne Einfluß, ob man bei 46–48°/13 mm oder 20°/0,l mm destilliert. Ausbeute aus 108 g β-Chlorpropionsäure 58 g Acrylsäure. Der Schmelzpunkt der so gewonnenen Acrylsäure liegt bei 13°. Spuren von Peroxyden verändern ihn nicht merklich, sind aber für die Beständigkeit der Acrylsäure von großer Bedeutung.

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Copyright information

© Springer-Verlag Berlin Heidelberg 1932

Authors and Affiliations

  • Ernst Trommsdorff
    • 1
  1. 1.Berlin-CharlottenburgDeutschland

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