Zusammenfassung
Die technische Herstellung des Camphens läßt sich durch Alkalien allein nicht bewirken, da Pinenchlorhydrat selbst mit einem mehrfachen Überschuß an Natronlauge, tagelang in Autoklaven erhitzt, nur einen Bruchteil der Salzsäure abgibt. Auch die Behandlung mit Natronlalk, wie sei z. B. Reychler vorschlug1), gestattet keine quatitative Überführung in Camphen. Besser gestaltet sich die Ausbeute, falls das Pinenhydrochlorid mit Alkaliacetat und Eisessig erhitzt wird, ohne daß auch hier technisch befriedigende Resultate zu erzielen wären. Man bemühte sich daher, solche säureabspaltende Agentien zu ermitteln, welche gleichzeitig das Pinenchlorhydrat lösen und fand sie z. B. im alkoholischen Ammoniak, im Chinolin oder in schwachen, das Alkali bindenden Säuren, wie Fettsäuren, den Phenolen, Naphtholen usw. Teilweise wurden sie schon von den Theoretikern angewandt und das Erhitzen mit Seife, wie es Berthelot vornahm, führt auch zu technisch befriedigenhitzen viele Stunden und bei genügend hohen Temperaturen, über 200°C erfolgt2). Aber auch diejenigen Verfahren, welche weniger befriedigend verlaufen, lassen sich durch katalytisch wirkende Zusätze, Wahl von geeigneten Temperaturen und andere Hilfsmittel zu technishc anwendbaren Verfahren ausgestalten.
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Literatur
Bull. de la Soc. chim. (3) 15, 371.
Bei Anwendung von stearinsaurem Natron z. B. ist behufs Erzielung chlorfreien Camphens zwanzigstündiges Erhitzen auf 210–220°C erforderlich.
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Bei der Umsetzung wird Reaktionswärme frei, welche die Temperatur bis über diejenige des Camphens steigern kann.
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Auch das nach Berthelot aus Pinenhydrochlorid durch Erhitzen mit der achtfachen Menge gepulverter Seife auf 240° C während 40 Stunden (Ann. d. Ch. 110, 367, Compt. rend. 47, 266) gewonnene Camphen ist nach den Angaben des D. R. P. 153 924 chlorfrei.
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Verwendet man Alkalisalze der Naphthole in wasserfreiem Zustande, so geht nach den Angaben des D. R. P. 189 867 die Abspaltung derart langsam vor sich, daß zur Erlangung eines chlorfreien Produkts ca. 36 Stunden Schmelzdauer erforderlich sind. Die Angaben des D. R. P. 197 346 besagen, daß beim Arbeiten mit Phenol das durch Wasserdampf abgetriebene Camphen selbst dann mit Phenol verunreinigt ist und danach riecht, wenn vorher Alkali zugesetzt wurde. Ein so gewonnenes Camphen muß zum zweiten Male gereinigt werden.
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Klimont, I.M. (1921). Technische Herstellung von Camphen. In: Der Technisch-Synthetische Campher. Chemische Technologie in Einzeldarstellungen. Springer, Berlin, Heidelberg. https://doi.org/10.1007/978-3-662-26407-2_9
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