Zusammenfassung
Man bringe von der Substanz einige Stückchen in das Glasrohr und erhitze zuerst gelinde, beobachte eintretende Veränderungen, dann erhitze man stärker und schließlich bis zum Glühen. Da der Luftzutritt so gut wie ausgeschlossen ist, findet keine Oxydation statt. Hierbei können folgende Erscheinungen auftreten.
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Referenzen
Man darf sich nicht durch die beim Verbrennen der Kohle zurückbleibende Asche täuschen lassen. Man überzeuge sich vorher, wieviel Asche zurückbleibt und wie diese aussieht.
Man glühe die Substanz, lasse sie dann erkalten, bringe einen Tropfen Kobaltlösung darauf und glühe wiederum eine Zeitlang. Verwendet man zuviel Kobaltlösung, so entsteht die charakteristische Färbung nicht, sondern die Substanz sieht schwarz aus.
Siehe Seite 15–16.
Siehe Seite 18.
Für den Fall, daß die Substanz keinen Beschlag gibt, menge man sie mit Soda (2–3fache Menge), damit eine Reduktion der nichtflüchtigen Oxyde zu Metall erfolgt und dieses oxydiert wird.
Am deutlichsten nach dem Befeuchten mit Salzsäure. 2) Am deutlichsten nach dem Befeuchten mit Schwefelsäure.
Hierbei benutzt man eine tiefe Grube.
Oftmals ist es zweckmäßig, die Schmelze herauszustechen, im Porzellanmörser unter Wasser zu verreiben und das Nichtmetallische abzuschlämmen. Die hierbei zurückbleibenden Metallflitter oder Körner nimmt man mit einer Pinzette heraus und schmilzt sie in einer flachen Grube auf Kohle oxydierend ein. Die hierbei entstehenden Beschläge sind für die einzelnen Metalle charakteristisch.
Die Reduktion geht mit ameisensaurem Natrium leichter vonstatten als mit Soda.
Sulfidschwefel ist schon beim Erhitzen der Probe im offenen Glasrohr gefunden. 2) Siehe Seite 7, Platindraht.
Leichter auf Kohle unter Zusatz von metallischem Zinn zu erhalten (siehe Seite 22).
Manganoxyd,in der Sodaperle oxydierend eingeschmolzen, erteilt dieser in der Hitze eine grüne Farbe. Nach der Abkühlung ist die Perle blaugrün (türkisfarben). Die Farbe tritt besonders schön auf, wenn man zu der heißen Perle ein Körnchen Salpeter zusetzt, ohne weiter zu blasen»
Chromoxyd, wie oben in der Sodaperle eingeschmolzen, erteilt dieser eine gelbe Farbe.
Verwendet man zuviel Kobaltlösung, so erscheint die Probe nach dem Glühen schwarz oder grau.
Diese Prüfung kann nur bei solchen Substanzen angewendet werden, die nach dem Glühen im Oxydationsfeuer farblos oder nahezu farblos sind.
Das kieselsaure Kobaltoxydul ist fast immer geschmolzen und glasig, während Tonerdeblau matt erscheint. Zeigt die Substanz nach dem Durchglühen keine blaue Farbe, so ist keine Tonerde zugegen. Glüht man bis zum Schmelzen, so erscheint die blaue Farbe des kieselsauren Kobaltoxyduls, wenn Kieselsäure zugegen ist.
Die Lösung muß farblos sein. Ist sie durch Mangan grün gefärbt, so erwärmt man sie mit wenig Alkohol, filtriert den ausgeschiedenen Braunstein, vertreibt den Alkohol durch Kochen und behandelt die nun farblose Flüssigkeit weiter. Ist die Schmelze durch Chrom gelb gefärbt, so lassen sich obige Reaktionen nicht ausführen.
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Krug, C. (1914). Systematischer Gang bei Lötrohruntersuchungen. In: Lötrohrprobierkunde. Springer, Berlin, Heidelberg. https://doi.org/10.1007/978-3-662-25371-7_7
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