Zusammenfassung
Die Notwendigkeit, Stromzuführungen in Entladungsröhren gegeneinander bzw. (bei metallischen Entladungsgefäßen) gegen das Entladungsgefäß isoliert einzuführen, oder einzelne Teile der Entladungsröhre bzw. der Hochvakuumanlage vorübergehend voneinander bequem und rasch zu trennen, erfordert vakuumdichte Verbindungen zwischen Metall, Glas, Porzellan oder Quarz. Die Dichtung der zu verbindenden Teile erfolgt dabei entweder durch Dichtungsmittel (Fette, Kitte, Flüssigkeiten oder elastische Zwischenlagen) oder durch Verschmelzen bzw. Verlöten.
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Referenzen
Zur Verhütung der Hg-Dampfabgabe in den Raum und zur völligen Abdichtung der Trennfläche Glas-Hg wird das Hg meist noch mit Glyzerin überschichtet.
Im Glasspannungsprüfer lassen sich Druck- und Zugspannungen des Einschmelzglases qualitativ und quantitativ (in kg/mm2) feststellen (vgl. S. 183, insbesondere Tafel I, S. 182 sowie Honigmann 1 und Hull 4).
Vgl. z.B. Klemm 1, der für Glasproben in Form quadratischer Plättchen (Seitenlänge 20 mm, Dicke 10 mm) eine Erhitzungsgeschwindigkeit von 4°/min als zulässig ermittelt. Es empfiehlt sich, Glasprobe und Vergleichsmaterial im Ofen mit einem dickwandigen Cu-Rohr zu umgeben.
So steigt z. B. der Ausdehnungskoeffizient einer Einschmelzlegierung aus etwa 54% Fe, 28% Ni und 18% Co („Fernico“) im Umwandlungspunkt von 47,5 auf 142,5 · 10-7. Die Ausdehnungskurve ist bei den eisenhaltigen Einschmelzlegierungen jedoch auch beim Überschreiten des Knickpunktes reversibel, d. h. Abkühlungs- und Erhitzungskurve fallen zusammen. In der amerikanischen Literatur wird für die Temperatur des Ausdehnungsknickpunktes meist die Bezeichnung „inflection temperature“ angewandt.
Jedoch ohne Änderung des Ausdehnungskoeffizienten für Temperaturen unterhalb des Umwandlungspunktes (vgl. S. 335).
In Abb. 354 ist als Beispiel für eine solche Legierung der Kurvenzug der vollständigen Umwandlung einer Fe-Ni-Co-Legierung mit 24,1% Ni, 24% Co und 0,56% Mn wiedergegeben (ausgezogene Linie). Nach dem Einschmelzen wird das Metall abgekühlt und durchschreitet dabei den Ar, -Punkt. Bei 20 °C ist die Umwandlung vom γ- in den α-Zustand noch nicht vollständig beendet; in diesem Fall wird bei einer späteren betriebsmäßigen Erhitzung der Glas-Metallverbindung die Ausdehnung längs der gestrichelten Linie verlaufen und beispielsweise bei 200° C um den Betrag U von der Glasausdehnung abweichen, falls letztere dem unteren (stark ausgezogenen) Kurvenast der Erhitzungskurve des Metalls entspricht. Die Größe von U hängt davon ab, wie weit die Ar.,-Temperatur unterschritten wird.
Auch solche Legierungen dürfen natürlich nicht unterhalb ihres Ar3-Punktes abgekühlt werden (Glas-Metallverbindungen in Ausfrierfallen!).
Während die γ-α-Umwandlung auf Änderungen des Kristallgitters beruht, ist die Ausscheidungshärtung eine Folge von Ausscheidungs- und Zerfallsvorgängen der Mischkristalle (vgl. z. B. Masing 2). Die Voraussetzung hierfür ist immer dann gegeben, wenn die Legierungsbestandteile bei hohen Temperaturen als feste Lösung, bei tieferen Temperaturen dagegen als heterogenes Gemenge vorliegen. Dabei spielen nicht nur absichtlich zugesetzte Stoffe eine Rolle, sondern häufig auch unabsichtlich vorhandene Beimengungen.
Über konstruktive Maßnahmen zur Verbesserung der Strombelastbarkeit von Einschmelzstäben vgl. S. 341, insbesondere Abb. 374.
Dagegen sind bei ihnen thermische Ermüdungserscheinungen zu beachten (vgl. S. 344).
In Übereinstimmung mit dieser Auffassung des Haftmechanismus steht die Beobachtung (Hull 4), daß bei völligem Fehlen der Oxydschicht auf der Metalloberfläche (z. B. beim Glas-Metall-Verschmelzen auf elektrischem Wege in einer O2-freien H2-, N2- oder CO2-Atmosphäre) kein oder nur ungenügendes Haften des Glases am Metall stattfindet. Dagegen ist die Haftfestigkeit auch in N2 und CO2 gut, sobald die Metalloberfläche vorher oxydiert wurde (vgl. auch N. W. Taylor 1).
Dünne Einschmelzdrähte aus unedlen Metallen werden daher vorwiegend für maschinell hergestellte, Pt vorwiegend für von Hand hergestellte Einschmelzungen verwendet.
Im Gegensatz hierzu besitzt der Platinmanteldraht einen Kern aus FeNi von gleichem Ausdehnungskoeffizienten wie der Platinmantel. Der Platinmantel ermöglicht hier nur die Herabsetzung des Materialpreises unter Beibehaltung der einfacheren Einschmelztechnik des Pt.
Besonders stark ist die Bildung von Blasen an der Grenzfläche Metall-Glas bei nicht entgasten Ni-Halterungs- und -Zuleitungsdrähten, die in Quetschfüße oder Vollglasisolierstücke eingeschmolzen sind. Die Erscheinung verschwindet, wenn die Ni-Drähte vorher durch Glühen (1200° C, 15 min) in H2 oder im Hochvakuum entgast wurden.
Aus Fe- und Ni-Karbonyl, sehr rein, besonders geringer C-Gehalt (Handelsname „Ommet“). Durch sehr hohe Reinheit des Sintermaterials scheint der Knickpunkt in der Ausdehnungscharakteristik gegenüber geschmolzenem Ni-Fe um etwa 20° C heraufgesetzt zu werden (vgl. Hambrecht 1), was eine erhöhte Sicherheit beim Verschmelzen mit Gläsern mit sich bringt, die einen hohen Transformationspunkt besitzen.
Vgl. S. 324 und 335 (FeNiCo-Einschmelzlegierungen).
Schliffbild eines Fink-Drahtes in Abb. 359. Auch dünnwandige Anschmelzringe mit Cu-Überzug werden angewendet (vgl. N.N. 4).
Durch Berührung des rotglühenden Metalls mit festem Kaliumnitrit (KNO2) und nachfolgendes Abspülen unter fließendem Wasser.
Dabei bildet sich wahrscheinlich aus dem W-Oxyd und den im Glas vorhandenen Oxyden (z.B. Na2O) Wolframbronze (Na2W2O6?). Es entsteht ein Farbumschlag an der Einschmelzzone (vgl. Philips 8).
Vgl. auch S. 86.
Vgl. in Abb. 362 die Knickpunkttemperaturen für Legierungen gleicher Ausdehnung mit und ohne Co-Zusatz.
Die auf dem Schmelz wege hergestellten Fe-M-Co-Legierungen besitzen immer etwas Mangangehalt, da sie sich sonst sehr schwer spanlos verformen lassen. Dagegen können auf dem Sinterwege derartige Einschmelzlegierungen praktisch manganfrei hergestellt werden, bei denen das Herunterziehen zu Drähten und das Walzen zu Blechen keine Schwierigkeit bereitet (Handelsname: „Sivar“-Einschmelzlegierung). Das Material besitzt sehr geringen C-Gehalt.
Über Schweißtechnik vgl. die Abschnitte Gasschmelzschweißung S. 142 und Abbrennschweißung S. 139.
Ein bedeutend kleinerer Ausdehnungskoeffizient würde zum Sprengen des Quetschfußes führen.
Die Anordnung erschwert jedoch im allgemeinen den exakten Aufbau des Elektrodensystems, da sie Hilfshalterungen erforderlich macht.
Einschmelzlängen unter 5 mm sind in Quetschfüßen im allgemeinen nur noch für schwach belastete, dünne Einschmelzdrähte aus reinem Pt zulässig.
Kontrollmessung an Probequetschfüßen z. B. mittels Thermoelement aus Pt-PtRh, dessen Lötstelle in den Mittelteil des Quetschfußes eingequetscht ist.
Konstruktionsformen vgl. Lauster 1.
Zu starker Sauerstoffzusatz ist zu vermeiden (Braunwerden des Glases).
Auch mit einer dünnen Ta-Schicht bedeckte Quarzstäbe sollen sich so in Quarzglas vakuumdicht einschmelzen lassen und Stromzuführungen ähnlich Abb. 395 ergeben (vgl. Ver. Glühlampen El. Ges.2).
Wegen der H2-Diffusion durch den Quarz, die das Ta hart und spröde macht und die für eine gute vakuumdichte Verbindung notwendige Nachgiebigkeit zerstört.
Calit (α = 78 · 10-7) läßt sich z. B. einwandfrei mit Felsenglas Schott oder Glas 17 Sophienhütte (α = 55 · 10-7) verbinden. Die grundsätzliche Forderung eines niedrigeren Ausdehnungskoeffizienten des Verschmelzglases im Vergleich zur Keramik wird von anderer Seite auf Grund von Versuchen bestritten, nach denen sich keramische Magnesiumsilikate wie Frequenta und Steatit in der Gebläseflamme auch mit Gläsern (z. B. Bleiglas und einer Reihe von Weichgläsern) verschmelzen lassen, deren Ausdehnungskoeffizient höher ist als der der Keramik. Maßgebend soll dagegen nach diesen Untersuchungen die Höhe der Transformationstemperatur des verwendeten Glases sein; die Einschmelzung gelingt um so leichter (eventuell sogar ohne Tempern), je niedriger die Entspannungstemperatur des Glases liegt (Albers-Schönberg 1).
Auch im Vakuumofen können derartige Verschmelzungen zwischen Glas und Keramik vorgenommen werden, wenn die Temperatur nicht über 700° C beträgt (sonst Blasenbildung des Glases).
Etwa 2 h lang mit 4 A/cm2.
Reines Ag-Lot ist für langdauernde Lötprozesse nicht gut brauchbar, da sich nach dem Schmelzen des Ag niedrigschmelzende Ag-Cu-Legierungen mit so tiefem Schmelzpunkt bilden, daß das Lot zusammen mit dem Cu der Lötstelle aus der Dichtungsfläche herausläuft (das Lot „leckt“). Man verwendet daher für Vakuumlötungen „Eutektikum“-Lote, die den niedrigsten Schmelzpunkt der Legierung der beiden zu verbindenden Metalle haben, z.B. 72% Ag, 28% Cu für Ag-Cu-Lot mit einem Schmelzpunkt von 779° C (vgl. Espe 14).
In diesem Fall empfiehlt sich das Anbringen einer zur Aufnahme des Ag-Drahtes dienenden Rille an der in der Dichtungsebene liegenden Metalloberfläche.
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Espe, W., Knoll, M. (1936). Vakuumdichte Verbindungen. In: Werkstoffkunde der Hochvakuumtechnik. Springer, Berlin, Heidelberg. https://doi.org/10.1007/978-3-662-24701-3_25
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