Zusammenfassung
Für alle Operationen, die bei erhöhten oder tieferen Temperaturen vor sich gehen, ist die Messung dieser von größter Bedeutung. Hierzu bedient man sich im Laboratorium in erster Linie der Flüssigkeitsthermometer, und zwar vor allem der Quecksilberthermometer, unter denen besonders die Stab-thermometer am meisten angewendet werden. Für tiefere Temperaturen benützt man Alkoholthermometer (bis etwa — 60°) oder Pentanthermometer (bis — 180°) mit gefärbtem Flüssigkeitsfaden. Zur Messung höherer Temperaturen (meist über 300°) dienen Thermoelemente, bei denen bekanntlich zur Messung der Temperatur die thermoelektrische Kraft benutzt wird, die in einem aus zwei Leitern (Drähten verschiedener Metalle) gebildeten Stromkreis auftritt, wenn die eine der beiden Lötstellen (am Ort der Messung) auf einer anderen Temperatur gehalten wird als die andere (die bei konstanter Temperatur bleibt). Die Messung selbst erfolgt mittels eines geeichten Galvanometers. Auf diese Weise können sehr hohe Temperaturen gemessen werden. Derartige Thermoelemente sind aber auch für die üblichen Temperaturen bestens geeignet, auch in Verbindung mit Fernschreibern zur automatischen Aufzeichnung der Temperatur (z. B. zum Verfolgen von Reaktionsabläufen). — Auf die Dampfdruck- und Gasthermometer, die für die feinsten Messungen dienen, sowie die Widerstandsthermometer und die optische Temperaturmessung kann hier nur verwiesen werden.
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Literatur
Vgl. vor allem H.Meyer: Analyse und Konstitutionsermittlung organischer Verbindungen, 6. Aufl. Wien: Springer 1938. FernerHouben-Weyl: Die Methoden der organischen Chemie, 1. Bd. Leipzig: Thieme 1935. — C. WEYGAND: Organisch-chemische Experimentierkunst. Leipzig: J. A. Barth 1938. — Die prinzipiellwichtigsten Methoden in:Gattermann-Wieland: Die Praxis des organischen Chemikers. Berlin und Leipzig: Walter de Gruyter. — Mikromethoden: F. PREGL: Die quantitative organische Mikroanalyse, 3. Aufl. Berlin: Springer 1930. —Sucharda u. Bobransky: Halbmikromethoden zur automatischen Verbrennung organischer Substanzen. Braunschweig: Vieweg and Sohn 1929 u. a.
Hersteller GlaswerkSchott and Gen., Jena.
E. MosER: Chem. Technik 16, 233 (1943).
V. Viditz: Mikrochim. Acta [Wien] 2, 209 (1937).
Coles H. W., u. W. E. Tournay: Ind. Engng. Chem., analyt. Edit. 13, 840 (1941).
Förster: Chemiker-Ztg. 14, 607 (1890); Fr. 30, 219 (1891). Der eingezeichnete Stopfen muß mit einem Schlitz versehen werden, damit ein dauerndes Funktionieren gewährleistet ist.
Hinsichtlich der Verwendung von Graphitbädern vgl. auch W. I. HARBER Ind. Engng. Chem., analyt. Edit. 13, 429 (1941).
Zusammensetzung: 4 Teile Wismut, 2 Teile Blei, 1 Teil Cadmium und 1 Teil Zinn.
Zusammensetzung: 9 Teile Wismut, 1 Teil Blei und 1 Teil Zinn.
Master: Ind. Engng. Chem., analyt. Edit. 11, 452 (1939). — Vgl. fernerPalkin u. Chadwick: Ebenda 11, 509 (1939); Gerät besonders für Destillationen. — Vgl. auch Chemiker-Ztg. 63, 72 (1939).
G. Gorbach: Mikrochemie 31, 116 (1943).
Hersteller: Paul Haack, Wien IX.
Hersteller: Gebr. Haake, Medingen b. Dresden. — Beschreibung desselben vgl. REIF: Kältetechn. Anz. 13, 123 (1938).
Vgl. dazuAlbrecht: Chem. Fabrik 10, 470 (1937).
Vgl. J. H.Burrows H. M. Reis: Chem: and Ind. 62, 215 (1943).
Anwendung des Prinzips z. B. bei Veresterungen, Entwässerungen organischer Substanzen usw. (Hultmann, Davis u. Clare: J. Amer. chem. Soc. 43, 366 [1921]) oder bei Sulfonierungen (H. MEYER: Liebigs Ann Chem. 433, 327 [1923]) u. a.
ThÎelepape: Ber. dtsch. chem. Ges. 66, 1454 (1933).
Hahn: Chem. Fabrik 9, 165 (1936).
I. H. THELIN: Ind. Engng. Chem., analyt. Edit. 13, 405 (1941).
Bouveault: Bull. Soc. chim. France (4) 3, 120 (1908).
Ruzick: Hely. chim. Acta 7, 90 (1924).
Benützung der Apparatur für Pyrokondensationen: MEYER, H., u. A. HOFMANN • Mh. Chem. 37, 601 (1916); 38, 141, 343 (1917); J. prakt. Chem. (2) 102, 287 (1921); Depolymerisationen [„Isoprenlampe”:Harries U Gottlob: Liebigs Ann: Chem. 383, 228 (1911)]; Spaltungen [„Ketenlampe“, aus einer gewöhnlichen Wolframbirne herstellbar: OTT, SCHRÖTER U.Packendorff: J. prakt. Chem. (2) 130, 177 (1931)] usw.; auch im Vakuum anwendbar: vgl. STAUDINGER u. KLEVER: Ber. dtsch. them. Ges. 44, 2212 (1911).
AuchWeinhold-Gefäßgenannt. Versehen mit Doppelmantel, analog den Thermosflaschen; innen meist mit Silberspiegel oder Kupferspiegel versehen. Zwischenraum evakuiert oder mit einem leicht kondensierbaren Dampf (SO2, CS2) gefüllt.
Vgl. LuaER: Chemiker-Ztg. 60, 1006 (1936).
Vgl. dazu wie über den Wirkungsgrad von Laboratoriumskühlem überhaupt Friedrichs u. Kruska: Chem. Fabrik 7, 284 (1934).
Verfügt man gerade nur über Kühler, deren Zu-und Ablaufrohr nicht abgebogen ist, so wird über den Schlauch, an der Stelle, an der er mit dem Kühler verbunden wird, eine Spirale aus Kupferdraht geschoben, die den Schlauch in der gewünschten Lage hält und ein Knicken desselben verhindert. Insbesondere bei Benutzung alter Schläuche ist dies unbedingt notwendig.
Vgl. Bauer in Hotjben-Weyl: Methoden der organischen Chemie Bd. 1, S. 349ff. Leipzig: Thieme 1925.
H’ersteller Gebr. Haake, Medingen bei Dresden.
Hersteller E. Leybolds Nachf. AG., Köln
GAEDE: Arch. Pharmaz. 46, 389 (1915). — Vgl. dazu E. JusTI: Elektrotechn. Z. 64, 285 (1943).
Vgl. N. K. ADAM und E. W. BALSON: J. chem. Soc. [London] 1941, 620.
Hersteller: E. Leybolds Nachf., Köln.
Wor, u. Losanrtscl: Ber. dtsch. chem. Ges. 38, 4149 (1905). — TAIT u. DEWAR: Nature [London] 12, 217 (1875). — DEWAR: Proc. Roy. Soc. [London] 74, 122 (1905). — Nach B. STEMPEL [Arch. Pharmaz. 267, 484 (1929)] erzielt man gleichfalls ein Vakuum von 0,05 mm, indem in die Apparatur ein Eisenrohr eingeschaltet wird, das mit Ca-oder Mg-Spänen beschickt ist. Der Apparat wird mit CO2 oder 112 im Wasserstrahlpumpenvakuum gefüllt; beim Erhitzen des Rohres auf 700 bzw. 800° bildet sich CaH2 bzw. Ca0 -}- C, und dadurch entsteht das Vakuum.
Erdmann: Ber. dtsch. chem. Ges. 36, 3456 (1903); 39, 192, 3626 (1906). — KRAFT* Ebenda 37, 95 (1904).
ANSCHÜTZ, L.: Ber. dtsch. chem. Ges. 59, 1791 (1926); J. prakt. Chem. 133, 81 (1932).
Mittasch u. Kuss: Chemiker-Ztg. 50, 125 (1926).
Insbesondere da dieselbe nach längerem Aufbewahren fast nur noch aus Sauerstoff besteht.
Zu beziehen von der Erzröstgesellschaft m. b. H., Köln a. Rh., das Standard-Silicagel von der Deutschen Silicagel-Gesellschaft Dr. v. Lude, Berlin, und das Blaugel von Gebr. Herrmann, KölnBayenthal 263. — Verwiesen sei ferner auf die für zahlreiche Zwecke verwendbaren verschiedenen eng-, mittel-und weitporigen Kieselgele der I. G. Farbenindustrie A. G. (vgl. dazu auch S. 56).
Lassar-Cohn: Arbeitsmethoden für organisch-chemische Laboratorien, 1. Bd., S. 72. Leipzig 1923.
Hersteller: E. Leybold’s Nachf., Köln bzw. A. Pfeiffer, Wetzlar. Prospekte dieser Firmen enthalten auch zweckmäßige Hinweise und Literaturangaben.
Gaede: Chem. Fabrik 6, 449 (1933).
Brunner: Chem. Fabrik 5, 22 (1932).
Gattermann•Ber. dtsch. chem. Ges. 27, 1944 (1894).
Ullmann: Ber. dtsch. chem. Ges. 27, 379 (1894).
Klein: Chem. Fabrik 5, 205 (1932).
Gerngross, Hoffmann u. Klein: Chem. Fabrik 6, 93 (1933).
Scxorning: Chem. Techn. 15, 46 (1942).
Hilpert u. Hofmeier•Chem. Fabrik 6, 5 (1933).
Hiller, H.: Oest. Chem. Ztg. 45, 111 (1942).
Vgl. z. B. L.OsTermeier: Chem. Ztg. 67, 36 (1943).
Riedel: Chem. Fabrik 5, 477 (1932). — Im Handel unter dem Namen „Tremolo“, Hersteller: F. and M. Lautenschläger, G. m. b. H., München.
A. R. GiLsoN: Chem. and Ind. 62, 214 (1943).
E. Fischer: Ber. dtsch. them. Ges. 30, 1485 (1897).
Tnojs: Ber. dtsch. chem. Ges. 36, 3957 (1904).
F. Fischer: Brennstoff-Chem. 5, 299 (1924).
Hersteller: Andreas Hofer, Mülheim-Ruhr.
E. Ket.T.Er Chem. Fabrik 5, 429 (1932). — Hersteller: Glaswerk Schott and Gen., Jena.
Morton: Ind. Engng. Chem., analyt. Edit. 11, 170 (1939).
Morton, A. A., u. D. M. Knott: Ind. Engng. Chem., analyt. Edit. 13, 649 (1941).
Weygaxn, C.: Chem. Techn. 16, 64 (1943).
Ershberg: Ind. Engng. Chem., analyt. Edit. 8, 813 (1936); vgl. auch Org. Syntheses 17, 31 (1937).
Z. B.,;Rotadex-Mischer“ der Sommer-Schmidling-Werke (Düsseldorf); auch mit biegsamer Welle verwendbar.
Morton, A. A, u. D. M. Knott: Ind. Engng. Chem., analyt. Edit. 13, 649 (1941).
Vgl. W.Bader: Die Technik der chemischen Operationen. Basel 1934.
Hersteller Maschinenfabrik Dorst AG. (Oberlind-Sonneberg, Thüringen).
Vgl. Chemiker-Ztg. 67, 81 (1943).
Martinez, R.: Ion (Madrid) 2, 49 (1942).
Weygand, C.: Chem. Techn. 16, 64 (1943). ’
Morton, A. A., und D. M. Knott: Ind. Engng. Chem., analyt. Edit. 13, 649 (1941).
Vgl. dazu Glas und Apparat 25, 10 (1944).
Rudbaci, W.: Chemiker-Ztg. 58, 552 (1934).
Chem. Weekbl. 34, 287 (1937).
Vgl. dazu PRAUSNITZ: Chem. Fabrik 11, 221 (1938).
KÜhn u. Brockmann: Ber. dtsch. chem. Ges. 66, 1321 (1933).
G. Gorbach: Fette und Seifen 51, 6 (1944).
Der spezifische Geruch der Alkohole ist auf Beimengungen zurückzuführen. In absolut reinem Zustand sind sie nach KLASON U. NORLIN (Tidsskr. Kjemi Bergves. 2, H. 3 [1906]) völlig geruchlos.
Adickes: Ber. dtsch. chem. Ges. 63, 2753 (1930).
Ebenda 64, 210 (1931).
DunoviTz: Chemiker-Ztg. 46, 654 (1922).
Gewöhnlicher Äther enthält bis 3% Wasser.
Lepper, W.: Chemiker-Ztg. 66, 314 (1942).
Arnould: F. P. 386181.
Weber, H. H.: Angew. Chem. 54, 35 (1941). 1
Durch den Alkohol wird das aus dem Chloroform durch Licht und Luftsauerstoff entstehende Phosgen zersetzt und so unschädlich gemacht.
Schmitz-Dumont: Chemiker-Ztg. 21, 510 (1897).
Vgl. Staudinges: Z. Elektrochem. angew. physik. Chem. 1925, 540; Z. angew. Chem. 35, 657 (1922).
Vgl. M. Dolch: Chemiker-Ztg. 44, 378 (1920). — HEIN, F.: Z. angew. Chem. 40, 864 (1927).
Seidel, W.: Chem. Fabrik 11, 408 (1938).
Hersteller: Greiner and Friedrichs, Stützerbach.
Rauschen, W. H.: Ind. Engng. Chem., analyt. Edit. 12, 694 (1940).
Drotschmann, C.: Chemiker-Ztg. 66, 462 (1942).
Vgl. dazu K. Kadlus: Chem. Zbl. 1942 II, 647.
W. KUHNMANN u. G. SCHMIELE: Wiener Chemiker-Ztg. 46, 84 (1943).
Eine kritische Übersicht der verschiedenen Gaswaschflaschen hat FRIEDRICHS gegeben. Z. angew. Chem. 1, 252 (1919); vgl. auch Chemiker-Ztg. 47, 506 (1923).
Kwasnik: Chem. Technik 15, 122 (1942).
Meyer, F. R.: Angew. Chem. 52, 637 (1939).
Pagel U. Frank: J. Amer. chem. Soc. 63, 1468 (1941).
Vgl. dazu Peters U. Lohmar Angew. Chem. 50, 40 (1937). Edse U. Harteck: Ebenda 52, 32 (1939); 53, 210 (1940).
Vgl. P. Harteck U. KL. H. Sun-R: Die Chemie 56, 120 (1943).
Auf seltener benutzte Gase, wie Phosgen, Acetylen, Keten, Stickoxyd usw., kann hier nicht eingegangen werden.
Wachter, H.: Chem. Fabrik 14, 376 (1941).
Wilson, E. B.: J. chem. Edùcat. 18, 394 (1941).
Hersteller: L. Krohne and Sohn, Duisburg a. Rh.
Hersteller: Bopp and Reuter, Mannheim-Waldhof.
Hersteller z. B., Filterwerk Meißen oder Schuhmacher, Bietig-heim (Wttbg.).
Auerbach: Chem. Fabrik 10, 271 (1937).
Hensgen: Chem. Zbl. 1891 I, 1026.
Bncn: Chemiker-Ztg. 34, 267 (1910).
Hinsichtlich der näheren Beschreibung sei auf GATTERMANNWIELAND: „Die Praxis des organischen Chemikers“ verwiesen.
Frank: Chemiker-Ztg. 37, 958 (1913).
Skita: Ber. dtsch. chem. Ges. 45, 3594 (1912).
Bergius: Z. angew. Chem. 34, 341 (1921). — Z. Ver. dtsch. Ing. 69, 1313 (1925).
Lanpiehler, F.: Chem. Fabrik 5, 305 (1932).
Dadieu u. Kopper: Angew. Chem. 50, 367 (1937).
Pfeil: Ebenda 54, 161 (1941).
Vgl. dazu auch G. R.Schultze: 01 und Kohle 38, 1448 (1942).
Vgl. C. Weygand u. A. Werner: Ber. dtsch. chem. Ges. 71, 2469 (1938). — C.Weygand U. W. Meusel: Ebenda 76, 498, 503 (1943).
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