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Methoden und Operationen zur Isolierung und Reinigung organischer Substanzen

  • Konrad Bernhauer

Zusammenfassung

Allgemeine Bedeutung der Reinigung organischer Substanzen beim organisch-präparativen Arbeiten vgl. S. 3 ff. Im folgenden ist die Isolierung und Reinigung von festen und flüssigen Substanzen zu besprechen (Methoden zur Reinigung gasförmiger Stoffe vgl. S. 44 ff.)1. Die verschiedenen Methoden zur Isolierung und Reinigung organischer Substanzen unterscheiden sich prinzipiell dadurch, daß bei denselben entweder ohne Lösungsmittel gearbeitet wird (Destillation und Sublimation) oder mit einem solchen (Extraktion, Krystallisation, Adsorption, Dialyse). Daraus ist auch die große Bedeutung der Lösungsmittel beim organisch-chemischen Arbeiten ersichtlich.

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Literatur

  1. 1.
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  9. 2.
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    Hinsichtlich verschiedener Vorschläge vgl. E. Thielepape und A. Fulda: Z. Wirtschaftsgr. Zuckerind. 87, 333 (1937). — Lrndin: Chemiker-Ztg. 55, 762 (1931).Google Scholar
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  16. 1.
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  18. 2.
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  20. 2.
    Schöbel: Pharmaz. Ztg. 75, 56 (1930).Google Scholar
  21. 3.
    Rademacher: Chemiker-Ztg. 26, 1177 (1902).Google Scholar
  22. 4.
    Besonders für Zurückwägen des Extraktionsgutes wichtig (indirekte Extraktbestimmung); vgl. Kühlmann: Z. analyt. Chem. 72, 20 (1927).Google Scholar
  23. 5.
    Erzeugt vom Jenaer Glaswerk Schott and Gen.Google Scholar
  24. 6.
    Knöffler:Prausnitz: Chem. Fabrik 1, 324 (1928).Google Scholar
  25. 1.
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  27. 3.
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  29. 1.
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  30. 2.
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  32. 4.
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  33. 5.
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  34. 6.
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  35. 7.
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  36. 8.
    Kuhlmann: Z. Unters. Lebensmittel 69, 221 (1935).Google Scholar
  37. 9.
    Dadieu U. Kopper: Angew. Chem. 50, 367 (1937).Google Scholar
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  39. 1.
    Friedrichs: Chemiker-Ztg. 55, 963 (1931).Google Scholar
  40. 2.
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    Vgl. z. B. Drake U. Spiess: Chem. Fabrik 6, 407 (1933); liston U. Dehn: Ebenda 6, 473 (1933) u. v. a.Google Scholar
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  43. 2.
    Vgl. Emich: Lehrbuch der Mikrochemie S. 43 (1926).Google Scholar
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  45. 4.
    Zur Theorie der Extraktion von Flüssigkeiten und sonstige Angaben vgl. J. Friedrichs: Chem. Fabrik 5, 199 (1932).Google Scholar
  46. 5.
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  47. 1.
    Diese Anordnung bewährt sich besser als die Anwendung einer Glasspirale wie beim ursprünglichen Modell von Kutscher und Steudel.Google Scholar
  48. 1.
    Wagner-Jauregg U. Trier: Chemiker-Ztg. 61, 645 (1937).Google Scholar
  49. 2.
    Vgl. dazu Friedrichs: Chem. Fabrik 1, 91 (1928); 2, 90 (1929).Google Scholar
  50. 3.
    Laquer, F.: Hoppe-Seyler’s Z. physiol. Chem. 118, 215 (1922).Google Scholar
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  52. 5.
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  54. 7.
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  55. 8.
    Friedrichs, J., u. W. Friedrichs: Chem. Fabrik 8, 247 (1935).Google Scholar
  56. 1.
    Hersteller: W. K. Heinz, Stützerbach.Google Scholar
  57. 2.
    Literaturübersicht vgl. S. Wehrli: Heiv. chim. Acta 20, 927 (1937).Google Scholar
  58. 3.
    Prausnitz: Chemiker-Ztg. 63, 185 (1939).Google Scholar
  59. 4.
    Friedrichs: Chemiker-Ztg. 55, 519 (1931).Google Scholar
  60. 5.
    Vgl. dazu Jantzen: Dechema-Monographie Nr. 48. Berlin 1932.Google Scholar
  61. Vgl. Reinboldt in Houben-Weyli, S. 465 (1925). — Vgl. ferner Handbuch der Pflanzenanalyse Bd. 1, S. 111. Wien, Springer 1931.Google Scholar
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  63. 1.
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    Paul: Ber. dtsch. them. Ges. 25, 2209 (1892).Google Scholar
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  70. 1.
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  71. 2.
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  72. 1.
    Hawley (Analyst 65 [1940]) empfiehlt zur Reinigung von JenaerGlas-Filtern, die nach längerem Gebrauch infolge der Verstopfung der Poren langsamer arbeiten, sie einige Augenblicke mit etwas 4proz. Fluorwasserstoffsäure zu behandeln und anschließend gründlich auszuwaschen.Google Scholar
  73. 1.
    Praussnitz: Chem. Fabrik 7, 191 (1934).Google Scholar
  74. 2.
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  75. 3.
    Vgl. auch Gattermann-Wieland’ Praxis des organischen Chemikers.Google Scholar
  76. 1.
    Pregl: Die quantitative organische Mikroanalyse, 3. Aufl., S. 244, 245. Berlin: Springer 1930.Google Scholar
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    Pregl: Die quantitative Mikroanalyse, 3. Aufl., S. 244, 245. Berlin: Springer 1930.Google Scholar
  79. 1.
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  82. 1.
    Ein brauchbares, einfaches Modell aus Jenaer Glas vgl. RuPP: Chemiker-Ztg. 58, 403 (1934).Google Scholar
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    Über die verschiedenartigsten Konstruktionen kann man sich z. B. mit Hilfe der Kataloge der Glaswerke unterrichten (vgl. besonders den sehr reichhaltigen Katalog des Glaswerks Greiner and Friedrichs, Stiltzerbach i. Th.).Google Scholar
  88. 2.
    Am zweckmäßigsten ist die Verwendung von Spezialkühlern, wie ein solcher z. B. in Abb. 77 wiedergegeben ist.Google Scholar
  89. 1.
    Emicx: Mikrochemisches Praktikum, S. 31/36. München:.J. F. Bergmann 1931.Google Scholar
  90. 2.
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  92. 4.
    Vgl. auch S. 38 ff. Trocknen von Lösungsmitteln sowie S. 60/61 Trocknen von Flüssigkeiten und Lösungen.Google Scholar
  93. 5.
    Es ist zu beachten, daß beim festen Verschließen von nicht völlig erkalteten Lösungsmitteln usw. in dünnwandigen Gefäßen (besonders Erlenmeyerkolben) fast stets Implosionen beim völligen Erkalten stattfinden, da dabei Evakuierung eintritt.Google Scholar
  94. 1.
    Nach Errncu bewähren sich Glasröhrchen von 1 mm Durchmesser und 1 cm Länge, die fein ausgezogen und oben zugeschmolzen sind, oder die hufeisenförmigen Siedecapillaren nach A. P. Knoebel: Chem. Zbl. 1930 I, 1828.Google Scholar
  95. 1.
    Bei rascherem Destilliertempo tritt eine Dampfstauung ein, wodurch die Siedetemperatur zu hoch erscheint; dies ist besonders dann der Fall, wenn die Kondensationsrohre sehr eng sind.Google Scholar
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  105. 3.
    Cooper u. Faske: Ind. Engng. Chem. 20, 420 (1928). — Weston: Ind. Engng. Chem., analyt. Edit. 5, 179 (1933).Google Scholar
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  108. 3.
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  109. 4.
    Vgl. dazu die Beschreibung der mikropräparativen Methoden in der organischen Chemie von Dadieu H. Kopper: Angew. Chem. 50, 367 (1937), sowie von Pfeil: Ebenda 54, 161 (1941).Google Scholar
  110. 5.
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    Shraup: Mh. Chem. 23, 1162 (1902).Google Scholar
  114. 1.
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    Koxowalow: Ber. dtsch. chem. Ges. 17, 1535 (1884).Google Scholar
  118. 1.
    Statt der Eutervorlage in Abb. 67 verwendet man dann ein einseitig geschlossenes Rohr mit Schliff und setzt Proberöhren analog wie in Abb. 70 oder 72 ein. — Für größere Substanzmengen vgl. die Modifikation der Buöm.schen Vorlage nach Haehn: Z. angew. Chem. 19, 1669 (1906).Google Scholar
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    Hansen: in Houben-Weyl Bd. 1, S. 631.Google Scholar
  120. 1.
    Vgl. C. Weygand: Organisch-chemische Experimentierkunst, S. 107. Leipzig: J. A. Barth 1938.Google Scholar
  121. 1.
    Vgl. C. Weygand: Organisch-chemische Experimentierkunst, S. 107. Leipzig: J. A. Barth 1938.Google Scholar
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    Bloch u. Höun: Ber. dtsch. chem. Ges. 41, 1979 (1908).Google Scholar
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    Lisnnson u. Packschwer (Chem. Zbl. 1929 I, 3019) weisen auf Vorteile der Destillation im Gasstrom hin.Google Scholar
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    Vgl. Fawcett: S. 117, Note 2.Google Scholar
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    Carlsohn u. Eicke: Angew. Chem. 54, 520 (1941).Google Scholar
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    Liebigs Ann. Chem. 524, 49 (1936).Google Scholar
  180. 3.
    Hoppe-Seyler’s Z. physiol. Chem. 253, 40 (1938).Google Scholar
  181. 4.
    Liebigs Ann. Chem. 524, 124 (1936).Google Scholar
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    Winterstein U. Schön: Hoppe-Seyler’s Z. physiol. Chem. 230, 139 (1934). — Vgl. auch Winterstein u. Stein: Ebenda 220, 263 (1934).Google Scholar
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    Hersteller: L. Hormuth, Heidelberg.Google Scholar
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    Mit dieser Frage hat sich besonders Koscrara beschäftigt: HoppeSeyler’s Z. physiol. Chem. 239, 89 (1936); 240, 127 (1936); Ber. dtsch. them. Ges. 67, 761 (1934). — Vgl. auch Riidi: Biochem. Z. 253, 204 (1932).Google Scholar
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    Reinigung und Trennung organischer Substanzen durch Adsorption. Kölbchen mit dem Eluierungsgemisch in der Kälte oder eventuell in der Wärme. Sodann wird auf einer Nutsche abgesaugt und mit Petroläther nachgewaschen.Google Scholar
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    Anwendung d. A Adsorptionsmethode f. wohl definierte organ. Substanzen. 141Google Scholar

Copyright information

© Springer-Verlag Wien 1942

Authors and Affiliations

  • Konrad Bernhauer
    • 1
  1. 1.Instituts für Biochemie und NahrungsmittelchemieDeutschen Technischen Hochschule in PragTschechischen Republik

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