Zusammenfassung
Direktes Erhitzen der Gefäße. In der Regel mittels eines Gasbrenners. Schutz der Flamme gegen Luftströmungen mittels eines Turmes von Vorteil. Benützung von Drahtnetzen meist zu empfehlen. Verwendung von Sicherheitsbrennern oder von elektrischen Heizplatten beim Erhitzen leicht entzündlicher Flüssigkeiten.
Access this chapter
Tax calculation will be finalised at checkout
Purchases are for personal use only
Preview
Unable to display preview. Download preview PDF.
Literatur
Vgl. vor allem H. Meyer: Analyse und Konstitutionsermittlung organischer Verbindungen, 6. Aufl. Wien: Springer 1938. Ferner HoubenWeyl: Die Methoden der organischen Chemie, 1. Bd. Leipzig: Thieme1925. — C. Weygand: Organisch-chemische Experimentierkunst. Leipzig: J. A. Barth 1938. — Die prinzipiell wichtigsten Methoden in: GattermannWieland: Die Praxis des organischen Chemikers. Berlin und Leipzig: Walter de Gruyter. — Mikromethoden: F. Pregl: Die quantitative organische Mikroanalyse, 3. Aufl. Berlin: Springer 1930. — Sucharda und Bobransky: Halbmikromethoden zur automatischen Verbrennung organischer Substanzen. Braunschweig: Vieweg and Sohn 1929 u. a.
Hersteller Glaswerk Schott and Gen., Jena.
Förster: Chemiker-Ztg. 14, 607 (1890); Fr. 30, 219 (1891). Der eingezeichnete Stopfen muß mit einem Schlitz versehen werden, damit ein dauerndes Funktionieren gewährleistet ist.
V. Viditz: Mikrochim Acta [Wien] 2, 209 (1937).
Zusammensetzung: 4 Teile Wismut, 2 Teile Blei, 1 Teil Cadmium und 1 Teil Zinn.
Zusammensetzung: 9 Teile Wismut, 1 Teil Blei und 1 Teil Zinn.
Master: Ind. Engng. Chem., anal. Edit. 11, 452 (1939). — Vgl. ferner Palkin u Chadwick: Ebenda 11, 509 (1939); Gerät besonders für Destillationen. — Vgl. auch Chemiker-Ztg. 63, 72 (1939).
Hersteller: Gebr. Haake, Medingen b. Dresden. — Beschreibung desselben vgl. Reif: Kältetechn. Anz. 13, 123 (1938).
Vgl. dazu Albrecht: Chem. Fabrik 10, 470 (1937).
Fricke U. Meyer: Chem. Ztg. 66, 53 (1942).
Ernös: Mikrochem. 24, 278 (1938).
Anwendung des Prinzips z. B. bei Veresterungen, Entwässerungen organischer Substanzen usw. (Hultmann, Davis und Clarke: J Amer. them. Soc. 43, 366 [1921]) oder bei Sulfonierungen (H. Meyer: Liebigs Ann Chem. 433, 327 [1923]) u. a.
Thielepape: Ber. dtsch. chem. Ges. 66, 1454 (1933).
Hahn: Chem. Fabrik 9, 165 (1936).
Bouveault: Bull. Soc. chim. France (4) 3, 120 (1908).
Ruzicka: Relu. chim Acta 7, 90 (1924).
Benützung der Apparatur für Pyrokondensationen: Meyer, H., u. A. Hofmann: Mh. Chem. 37, 601 (1916); 38, 141, 343 (1917); J. prakt. Chem. (2) 102, 287 (1921); Depolymerisationen [„Isoprenlampe“• Harries U. Gottlob: Liebigs Ann. Chem. 383, 228 (1911)]; Spaltungen [„Ketenlampe”, aus einer gewöhnlichen Wolframbirne herstellbar: OTT, Schröter U. Packendorff: J. prakt. Chem. (2) 130, 177 (1931)] usw.; auch im Vakuum anwendbar: vgl. Staudinger u. Klever: Ber. dtsch. chem. Ges. 44, 2212 (1911).
Auch Weinhold-Gefäß genannt. Versehen mit Doppelmantel, analog den Thermosflaschen; innen meist mit Silberspiegel oder Kupferspiegel versehen. Zwischenraum evakuiert oder mit einem leicht kondensierbaren Dampf (SO2, CS2) gefüllt.
Vgl. Luber: Chemiker-Ztg. 60, 1006 (1936).
Vgl. dazu wie über den Wirkungsgrad von Laboratoriumskühlern überhaupt Friedrichs u. Kruska: Chem. Fabrik 7, 284 (1934).
Verfügt man gerade nur über Kühler, deren Zu- und Ablauf nicht abgebogen ist, so wird über den Schlauch, an der Stelle, an der er mit dem Kühler verbunden wird, eine Spirale aus Kupferdraht geschoben, die den Schlauch in der gewünschten Lage hält und ein Knicken desselben verhindert. Insbesondere bei Benutzung alter Schläuche ist dies unbedingt notwendig.
Vgl. Bauer in Houben-Weyl: Methoden der organischen Chemie Bd. 1, 5. 349ff. Leipzig: Thieme 1925.
Sauter: Chem. Fabrik 14, 391 (1941).
Vgl. H. Goetz: Physik und Technik des Hochvakuums, 2. Aufl. Braunschweig 1926. — S. Dusnman: Die Grundlagen der Hochvakuumtechnik. Berlin 1926. — E. von Angeber: Technische Kunstgriffe bei physikalischen Untersuchungen. Braunschweig 1936. — Espe U. Knoll: Werkstoffkunde der Hochvakuumtechnik Berlin 1936. — E. Holland-Merten: Die Vakuumtechnik. Erfurt 1936. — Peters: Z. angew. Chem. 41, 509 (1928). — Günter Möxcx: Vakuumtechnik im Laboratorium. Weimar: E. Wagner Sohn 1937. (Glasinstrumentenkunde Bd. 3.) Fortschritte der Vakuumtechnik vgl. fortlaufende Abhandlungen in der Zeitschrift Glas u. Apparat. — Allgemeine Grundlagen der Vakuumtechnik vgl. Etzrodt: Chem. Apparatur 25, 51 (1938).
Insbesondere bei neuen Rohrleitungen werden durch das Wasser kleine Eisenstückchen mitgerissen, die in die Pumpe gelangen können und diese unbrauchbar machen; dieselben müssen daher entfernt werden. Außerdem empfiehlt es sich, die Pumpen von Zeit zu Zeit mittels Salzsäure zu reinigen.
Pharma“-Pumpen von Pfeiffer (Wetzlar) oder „Chemiker”-Pumpen von Leybold (Köln).
Z. B. bei einer rotierenden Gaedepumpe von Leybold nur 25 ceni; vgl. V. Meyeren: Chem. Fabrik 6, 449 (1933).
Volmer: Ber. dtsch. them. Ges. 52, 804 (1919).
Gaede: Arch. Pharmaz. 46, 389 (1915).
Hersteller: E. Leybolds Nachf., Köln.
Wohl u. Losnnitsch: Ber. dtsch. chem. Ges. 38, 4149 (1905). — Tait u. Dewar: Nature [London] 12, 217 (1875). — Dewar: Proc. Roy. Soc. [London] 74,122 (1905). —Nach B. Stempel [Arch. Pharmaz. 267, 484 (1929)] erzielt man gleichfalls ein Vakuum von 0 05 mm, indem in die Apparatur ein Eisenrohr eingeschaltet wird, das mit Ca-oder Mg-Spänen beschickt ist. Der Apparat wird mit CO2 oder H2 im Wasserstrahlpumpenvakuum gefüllt; beim Erhitzen des Rohres auf 700 bzw. 800° bildet sich CaH2 bzw. CaO ± C, und dadurch entsteht das Vakuum.
Erdmann: Ber. dtsch. chem. Ges. 36, 3456 (1903); 39, 192, 3626 (1906). — Kraft: Ebenda 37, 95 (1904).
Awsohütz, L.: Ber. dtsch. chem. Ges. 59, 1791 (1926); J. prakt. Chem. 133, 81 (1932).
Mittasch U. Kuss: Chemiker-Ztg. 50, 125 (1926).
Insbesondere da dieselbe nach längerem Aufbewahren fast nur noch aus Sauerstoff besteht.
Zu beziehen von der Erzröstgesellschaft m. b. H., Köln a. Rh. 24 Arbeiten bei vermindertem Druck (Allgemeine Vakuumtechnik). fülltes Rohr, das am geschlossenen Endei verengt ist. Zweckmäßiger ist die Verwendung eines weiten Kapillarrohres (geringere Zerbrechlichkeit, Ersparnis an Quecksilber). Das offene Ende ist meist nochmals abgebogen und mit einem Hahn versehen (zweckmäßig ist dabei ein sogenannter Schwanzhahn zwecks einfacher Entlüftung; vgl. z. B. in Abb. 14). Am Manometer wird eine in mm eingeteilte Skala angebracht (oder es wird das Manometer an einem geeigneten Brettchen befestigt). Die Differenz der Quecksilberhöhe in den beiden Schenkeln ergibt den Druck, ausgedrückt in mm Hg.
Lassar-Coun: Arbeitsmethoden für organisch-chemische Laboratorien, 1. Bd., S. 72. Leipzig 1923.
Hersteller: E. Leybold’s Nachf., Köln bzw. A. Pfeiffer, Wetzlar. Prospekte dieser Firmen enthalten auch zweckmäßige Hinweise und Literaturangaben.
Garde: Chem. Fabrik 6, 449 (1933).
Vgl. Kaisenberg: Chem. Weekbl. 34, 403 (1937); Hersteller: Glaswerk Schott and Gen., Jena.
Gesichtspunkte für den Aufbau von Hochvakuumanlagen vgl. z. B. Kerris: Arch. techn. Mess. 65, 153 (1936).
Gattermann: Ber. dtsch. chem. Ges. 27, 1944 (1894).
ullmann: Ber. dtsch. them. Ges. 27, 379 (1894).
Klein: Chem. Fabrik 5, 205 (1932).
Gerngross, Hoffmann U. Klein: Chem. Fabrik 6, 93 (1933).
Scaorning: Chem. Technik 15, 46 (1942).
Hilpert U. Hofmeier: Chem. Fabrik 6, 5 (1933).
Ind. Engng. Chem. 24, 856 (1932); Chem. Fabrik 6, 21 (1933).
Vollbrecht: Chem. Fabrik 11, 159 (1938).
Riedel: Chem. Fabrik 5, 477 (1932). — Im Handel unter dem Namen „Tremolo“, Hersteller: F. and M. Lautenschläger, G. m. b. H., München.
E. Fischer: Ber. dtsch. chem. Ges. 30, 1485 (1897).
Thoms: Ber. dtsch. chem. Ges. 36, 3957 (1904).
F. Fischer: Brennstoff-Chem. 5, 299 (1924).
Hersteller: Andreas Hofer, Mülheim-Ruhr.
E. Keller: Cheni. Fabrik 5, 429 (1932). — Hersteller: Glaswerk Schott and Gen., Jena.
Morton: Ind. Engng. Chem., analyt. Edit. 11, 170 (1939).
Hersuwerg: Ind. Engng. Chem., analyt. Edit. 8, 813 (1936); vgl. auch Org. Syntheses 17, 31 (1937).
Rudbach, W.: Chemiker-Ztg. 58, 552 (1934).
Chem. Weekbl. 34, 287 (1937).
Kuhn U. Brockmann: Ber. dtsch. them. Ges. 66, 1321 (1933).
In Drahtform (Natriumpresse); auch Kalium-Natrium-Legierung kommt in Frage (vgl. dazu Weygand: a. a. O. S. 118).
Dimrotu: Ber. dtsch. chem. Ges. 32, 759 (1899).
Der spezifische Geruch der Alkohole ist auf Beimengungen zurückzuführen. In absolut reinem Zustand sind sie nach Klason D. Norlin (Tidsskr. Kjemi Bergves. 2, H. 3 [1906]) völlig geruchlos.
Ad1cxes: Ber. dtsch. chem. Ges. 63, 2753 (1930).
Ebenda 64, 210 (1931).
Dunovllz: Chemiker-Ztg. 46, 654 (1922).
Gewöhnlicher Äther enthält bis 3% Wasser.
Vgl. dazu H. H. Webex: Angew. Chem. 54, 35 (1941).
Mit Chlorcalcium entsteht beim tagelangen Stehen eine Molekülverbindung.
Arxouln, F. P.: 386181.
Weber, H. H.: Angew. Chem. 54, 35 (1941).
Vgl. M. Dolch: Chemiker-Ztg. 44, 378 (1920). — Hein, F.: Z. angew. Chem. 40, 864 (1927).
Seidel, W.: Chem. Fabrik 11, 408 (1938).
Hersteller: Greiner and Friedrichs, Stützerbach.
Eine kritische Übersicht der verschiedenen Gaswaschflaschen hat Friedrichs gegeben. Z. angew. Chem. 1, 252 (1919); vgl. auch ChemikerZtg. 47, 506 (1923).
Meyer, F. R.: Angew. Chem. 52, 637 (1939).
Pagel U. Frank: J. Amer. chem. Soc. 63, 1468 (1941).
Vgl. dazu Peters U. Lammar: Angew. Chem. 50, 40 (1937); Edse u. Harteck: Ebenda 52, 32 (1939); 53, 210 (1940).
Um luftfreies Gas zu erhalten: Auskochen des zu verwendenden Mar-mors und Wassers.
Auch Ätzkali oder Natronkalk ist verwendbar, nicht aber CaC12, wegen Bildung einer Additionsverbindung.
Auf seltener benutzte Gase, wie Phosgen, Acetylen, Keten, Stickoxyd usw. kann hier nicht eingegangen werden.
Wachter, A.: Chem. Fabrik 14, 376 (1941).
Vgl. Heyden: Skand. Arch. Physiol. 74, 160 (1936).
Normann: Chemiker-Ztg. 45, 175 (1921).
Nashan, P.: Chem. Fabrik 13, 471 (1940). — Hersteller: W. Feddeler, Essen. — Vgl. auch Chem. Fabrik 5, 358 (1932).
Mueller: Gas 15, 33 (1939).
Hersteller: L. Krohne and Sohn, Duisburg a. Rh.
Hersteller: Bopp and Reuter, Mannheim-Waldhof.
Hersteller z. B. Filterwerk Meißen oder Schuhmacher, Bietigheim (Wttbg.).
Auerbach: Chem. Fabrik 10, 271 (1937).
Bernhauer, Einführung. 2. Aufl. 4
Hinsichtlich der näheren Beschreibung sei auf Gattermann-Wieland: „Die Praxis des organischen Chemikers“ verwiesen.
Frank: Chemiker-Ztg. 37, 958 (1913).
Skita: Ber. dtsch. them. Ges. 45, 3594 (1912).
Bergius: Z. angew. Chem. 34, 341 (1921). — Z. Ver. dtsch. Ing. 69, 1313 (1925).
Lanpierler, F.: Chem. Fabrik 5, 305 (1932). Dadieu U. Kopper: Angew. Chem. 50, 367 (1937). 7 Pfeil: Ebenda 54, 161 (1941).
Author information
Authors and Affiliations
Additional information
Besonderer Hinweis
Dieses Kapitel ist Teil des Digitalisierungsprojekts Springer Book Archives mit Publikationen, die seit den Anfängen des Verlags von 1842 erschienen sind. Der Verlag stellt mit diesem Archiv Quellen für die historische wie auch die disziplingeschichtliche Forschung zur Verfügung, die jeweils im historischen Kontext betrachtet werden müssen. Dieses Kapitel ist aus einem Buch, das in der Zeit vor 1945 erschienen ist und wird daher in seiner zeittypischen politisch-ideologischen Ausrichtung vom Verlag nicht beworben.
Rights and permissions
Copyright information
© 1942 Springer-Verlag Wien
About this chapter
Cite this chapter
Bernhauer, K. (1942). Die chemischen Operationen im allgemeinen. In: Einführung in die organisch-chemische Laboratoriumstechnik. Springer, Berlin, Heidelberg. https://doi.org/10.1007/978-3-662-02148-4_2
Download citation
DOI: https://doi.org/10.1007/978-3-662-02148-4_2
Publisher Name: Springer, Berlin, Heidelberg
Print ISBN: 978-3-662-01853-8
Online ISBN: 978-3-662-02148-4
eBook Packages: Springer Book Archive