Zusammenfassung
Allgemeine Bedeutung der Reinigung organischer Substanzen beim organisch-präparativen Arbeiten vgl. S. 7. Im folgenden ist die Isolierung und Reinigung von festen und flüssigen Substanzen zu besprechen (Methoden zur Reinigung gasförmiger Stoffe vgl. S. 29)1. Die verschiedenen Methoden zur Isolierung und Reinigung organischer Substanzen unterscheiden sich prinzipiell dadurch, daß bei denselben entweder ohne Lösungsmittel gearbeitet wird (Destillation und Sublimation) oder mit einem solchen (Extraktion, Krystallisation, Adsorption, Dialyse). Daraus ist auch die große Bedeutung der Lösungsmittel beim organisch-chemischen Arbeiten ersichtlich.
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Literatur
Hinsichtlich der experimentellen Behandlung leichtflüchtiger Stoffe vgl. besonders die Methoden von STOCK: B. 47, 154 (1914), 50, 989 (1917), 51, 983 (1918), 53, 751 (1920) u. a.
Emrca: Mikrochem. Praktikum, S. 35/36, München: J. F. Bergmann 1931.
Gawalowski: Fr. 49, 744 (1910); vgl. auch Emich: Lehrbuch der Mikrochemie S. 123 (1926).
Vgl. auch S. 33/34 Trocknen von Lösungsmitteln.
Es ist zu beachten, daß heim festen Verschließen von nicht völlig erkalteten Lösungsmitteln usw. in dünnwandigen Gefäßen (besonders Erlenmeyerkolben) fast stets Implosionen beim völligen Erkalten stattfinden, da dabei Evakuierung eintritt.
Nach EMrca bewähren sich Glasröhrchen von 1 mm Durchmesser und 1 cm Länge, die oben zugeschmolzen und fein ausgezogen sind, oder die hufeisenförmigen Siedecapillaren nach A. P. Knoebel: C. 1930, I, 1828.
Siehe Nernst: Physikalische Chemie
Houben: B. 45, 2945 (1912).
Konstruktionen von Thorpe, Anschütz, Thiele u a 2 Skr.Aup: M. 23, 1162 (1902).
Gaiitier: Bl. (3) 2, 675 (1889).
Brühl: B. 21, 3339 (1888).
KoNowALow: B. 17, 1535 (1884).
Eine ähnliche Vorlage vgl. Fränicel, Bielschowsky und Thannhäuser: H. 218, 10 (1933).
Statt der Eutervorlage in Abb. 29 verwendet man dann ein einseitig geschlossenes Rohr mit Schliff und setzt Eprouvetten analog wie in Abb. 32 ein. — Für größere Substanzmengen vgl. die Modifikation der BRÜHLschen Vorlage nach HAEHN: Z. angew. Chem. 19, 1669 (1906).
Hansen: in Houben-Weyl I, S. 631.
Bloch und Höhn: B. 41, 1979 (1908).
Vgl Kraut, Lobinger und Pollitzer: B. 62, 1939 (1929).
Krafft: B. 40, 4779 (1907).
Gilchrist und Karlik Soc. 1932, 1992.
Jantzen und Tiedecke: J. pr. (2) 127, 277 (1930).
Heilbronn und Mitarbeiter: Biochemie. J. 26, 1178 (1932).
Fränkfl, Bielschowski und Thannhaitser: H. 218 (1933).
Stock: B. 47, 154 (1914), 50, 989 (1917), 51, 983 (1918), 52, 695, 1851 (1919), 53, 751 (1920) u. a. a. O.
Eine eingehende Behandlung der Verdampfung vgl. Hausbrandhirsch: Verdampfen, Kondensieren und Kühlen; 7. Aufl. Berlin: Julius Springer 1931.1 Raistrick und Smith: Biochemie. J. 27, 96 (1933).
Steinkopf und Bohrmann• B. 41, 1048 (1908).
Stolzenberg: Chem. Ztg. 32, 770 (1908).
Bl. (3) 31, 932 (1904).
Vakuum vorgenommen werden; insbesondere die zweite Art bietet große Vorteile.
Bayer: A. 202, 164 (1880).
Landolt: B. 18, 57 (1885).
Hertiorn: Chem. Ztg. 16, 795 (1892).
Pregl: Mikroanalyse, S. 247, Berlin: Julius Springer 1930. 5 Pregl, 1. C. S. 248.
Kempf: J. Pr. (2) 78, 201 (1908).
Diepolder: Chem. Ztg. 35, 4 (1911).
Klein und Werner: H. 143, 141 (1925).
Eder: Dissertation Zürich 1912.
Kempf in Houben-Weyl I. 670.
Klein und Linser: Mikrochemie PREGL-Festschrift, S. 214 (1929).
Rademacher: Chem. Ztg. 26, 1177 (1902).
Thielepape: Chem. Fabrik 4, 293, 302 (1931).
Prausnitz: Chem. Fabrik 1, 324 (1928).
Nach Schiff: A. 261, 255 (1891).
Vgl. Emich: Lehruch der Mikrochemie S. 43 (1926).
Kutscher und Steudel: H. 39, 474 (1903); vgl. auch Kempf Chem. Ztg. 37, 774 (1913).
Diese Anordnung bewährte sich besser als die Anwendung einer Glasspirale wie beim ursprünglichen Modell von KUTSCHER und Steudel.
F. L Aquer: H. 118, 215 (1922).
Stephani und Booker: B. 35, 2698 (1902); siehe auch H. Meyer: Konstitutionserm. 4. Aufl., S. 70. Berlin: Julius Springer 1922.
Vgl. ITHEINBOLDT in Houben-Weyl I, S. 465 (1925).
Siehe Rona: Praktikum d. physiol. Chem. 1. Teil, S. 5, Berlin, 1926.
Gutbier, Huber Und Schieber: B. 55, 1518 (1922).
Thoms: B. 50, 1235 (1917).
Godoletz: H. 86, 315 (1913).
Mann • C 1921, II, 533.
Vgl. die Zusammenstellung und Literaturangaben bei H. Meyer, Analyse und Konstitutionsermittlung organischer Verbindungen. 5. Aufl. 1931. S. 6ff.
Vgl. auch Gattermann. Wieland: Praxis des organischen Chemikers.
Prell: Die quantitative organische Mikroanalyse, S. 244, 245; 3. Aufl. Berlin: Julius Springer 1930.
Prell: Die quantitative organische Mikroanalyse, S. 244, 245; 3. Aufl. Berlin: Julius Springer 1930.
Skraup: M. 9, 974 (1888), s. ferner Schulze und Liebner: Arch. 254, 577 (1916).
Steinkopf: B. 40, 400 (1907).
V. Euler, Karrer und Rydbom: B. 62, 2449 (1929).
Unter Mitberü.cksichtigung der neuesten Erfahrungen folge ich hier der eingehenden Beschreibung der Methode durch A. Winterstein: „Fraktionierung und Reinigung von Pflanzenstoffen nach dem Prinzip der chromatographischen Adsorptions-analyse“ in G. Klein, Handbuch der Pflanzenanalyse IV, S. 1403, Wien: Julius Springer 1933. — Vgl. auch Winterstein und Stein: H. 220, 247, 263 (1933).
Koschara • B 67, 765 (1934).
Vgl. z. B. Ruhr: Biochem. Z. 253, 204 (1932). Insbesondere
Koschara (1. c.) beschreibt die chromatische Adsorptionsanalyse mit wäBrigen Farbstofflösungen (Uroflavin) unter Benützung von Bleicherde als Adsorptionsmittel.
Koscxara: B. 67, 765 (1934).
Winterstein und Ehrenberg: H. 207, 25 (1932), Kuhn und Brockmann B. 66, 407 (1933).
Karrer und Walker Helvet. chim. Acta 16, 641 (1933).
Kühn und Winterstein: B. 64, 326 (1931); 66, 209 (1933).
Karrer und Mitarbeiter: Helvet. chim. Acta 16, 625 (1933).
Winterstein und Stein, 1. C.
Zusammenfassende Darstellungen: H. Kraut: Methoden der Adsorption und Elution, in Oppenheimer-Pinkussen: Methodik der Fermente, S. 445, Leipzig: Thieme 1929. — W. Grassmann: Neue Methoden und Ergebnisse der Enzymforschung, in Erg. Physiol. 27, 407 (1928).
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Bernhauer, K. (1934). Methoden und Operationen zur Isolierung und Reinigung organischer Substanzen. In: Einführung in die organisch-chemische Laboratoriumstechnik. Springer, Berlin, Heidelberg. https://doi.org/10.1007/978-3-662-02147-7_4
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