Über die Bestimmung des Magnesiums in Legierungen

Zusammenfassung

In einem Betriebslaboratorium hatte die Untersuchung von Zink-Aluminium Magnesium-Legierungen mit kleinem Magnesiumgehalt die unerklärliche Schwierigkeit ergeben, daß durch die Analyse ständig viel kleinere Magnesiumwerte erhalten wurden, als nach der Herstellung der Legierungen erwartet werden mußten. Die Wertbestimmung dieser Metallmischungen, für die ihr Magnesiumgehalt maßgebend war, wurde auf diese Weise in hohem Maße unsicher, ja schließlich unmöglich, wenn z. B. bei einem erwarteten Gehalt von 6% Mg die Analyse nur 3 und 1% anzeigte. Das benutzte analytische Verfahren hatte bei einer dem kleinen Magnesiumgehalt angepaßten Einwage ordnungsgemäß mit Ammoniak, Ammonchlorid und Schwefelammon das Zink als Sulfid und das Aluminium als Hydroxyd gefällt und im Filtrat mit Natriumphosphat das Magnesium aufgesucht. Die Nachprüfung ergab nun, daß Magnesium bei so reichlichem Schwefelammonniederschlag nicht durch Chlorammonium in Lösung gehalten, sondern im Schwefelammonniederschlag festgehalten wird. Diese Gefahr liegt bei allen Abtrennungen des Magnesiums von Metallen der Schwefelammoniumgruppe vor und ist seit langem bekannt. Nach den Anweisungen der analytischen Lehr- und Handbücher begegnet man ihr meist durch doppelte Ausführung der Fällung mit Schwefelammonium. Im vorliegenden Falle jedoch war selbst nach dreimaliger Wiederholung noch viel Magnesium im Niederschlag enthalten. Die Menge des mitgerissenen Magnesiums stieg mit der Einwage, also der Masse des Sulfid-Hydroxyd-Niederschlages. Wählte man die Einwage so klein.