Acidum phosphoricum

Zusammenfassung

In einen Glaskolben bringe man 230 bis 240 g 25 procentige Salpetersäure von 1,153 specifischem Gewichte und 15 g Phosphor, in kleine Stücke zerschnitten. Den Kolben stelle man auf ein Sandbad, umgebe denselben soweit mit Sand, als die Flüssigkeit reicht, verbinde ihn mit einem Liebig’schen Kühler und erhitze nun das Sandbad, nachdem man eine Vorlage vorgelegt, zuerst schwach, dann stärker. Anfangs entwickeln sich reichlich rothgelbe Dämpfe, welche den Kolben und die Vorlage füllen und theilweise entweichen, während eine salpetrige Säure haltende Salpetersäure, sowie etwas Phosphor in die Vorlage überdestilliren. Entwickeln sich keine rothgelben Dämpfe mehr, so bringe man das Destillat in den Kolben zurück und erhitze weiter zuletzt bis zum Sieden der Flüssigkeit, indem man von Zeit zu Zeit das Destillat in den Kolben zurückgiesst. Ist der Phosphor nahezu ganz aufgelöst und findet keine Einwirkung der Salpetersäure auf den Phosphor mehr statt, so lasse man erkalten und giesse die Lösung in eine Porzellanschale klar ab, worauf man sie zur Verjagung der Salpetersäure und zur Oxydation etwa vorhandener phosphoriger Säure im Wasserbade bis zur Sirupkonsistenz verdampft. Zur Prüfung auf Salpetersäure oder salpetrige Säure vermische man 2 ccm der Flüssigkeit mit 2 ccm Schwefelsäure, lasse erkalten und schichte 1 ccm Ferrosulfatlösung darüber. Es darf sich zwischen beiden Flüssigkeiten keine braune Zone zeigen.