Bestimmung der einzelnen Mineralstoffe

  • J. Grossfeld

Zusammenfassung

Bei der Nahrungsmitteluntersuchung für praktische Zwecke handelt es sich meistens um die Aufgabe, die Menge eines einzelnen oder einiger weniger Mineralstoffe in dem zu untersuchenden Stoffe unter Vernachlässigung der übrigen zu bestimmen. In solchen Fällen und bei Vorhandensein genügender Stoffmengen bedeutet eine vollständige Auftrennung der Aschenbestandteile nach dem bekannten Analysengange einen unnötigen Aufwand an Zeit und Arbeit. Man verfährt zweckmäßiger nach den folgenden vereinfachten Vorschriften.

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Literatur

  1. 1).
    Wenn man nicht das Molybdänverfahren (S. 100) anwenden will.Google Scholar
  2. 2).
    Bei Übersehuß an sauren Mineralbestandteilen unter Zusatz bekannter Mengen Magnesiumacetat, vgl. S. 82.Google Scholar
  3. 3).
    Im Falle lösliche Kieselsäure in erheblicher Menge vorliegt, ist diese zunächst durch wiederholtes Abdampfen mit Salzsäure zu beseitigen.Google Scholar
  4. 4).
    Teilweise nach der amtlichen Anweisung zur Untersuchung des Weines.Google Scholar
  5. 1).
    Zweckmäßig durch ein feinporiges Filter unter Verwendung von Kieselgur.Google Scholar
  6. 2).
    Bei der amtlichen Anweisung zur Untersuchung des Weines werden die Chloride erst nach Überführung in Sulfate zur Wägung gebracht.Google Scholar
  7. 3).
    In der amtlichen Anweisung zur Untersuchung des Weines wird die Bestimmung des Kaliums mit Platinchloridlösung vorgeschrieben, worauf verwiesen sei.Google Scholar
  8. 4).
    Vgl. A. Vuertheim, Chem. Weekbl. Bd. 22, S. 138–140. 1925; Chem. Zentralbl. 1925, I, S. 2251.Google Scholar
  9. 5).
    Das gesamte Filtrat soll etwa 75 ccm betragen.Google Scholar
  10. 6).
    Nach Vuertheim (l.c.) besser mit Calciumchloridlösung, weil Bariumsulfat leicht etwas Kaliumsalze mitreißt.Google Scholar
  11. 2).
    Zum Nachweise geringster Spuren dient bekanntlich die äußerst empfindliche gelbe Flammenfärbung bzw. die spektroskopische Prüfung.Google Scholar
  12. 2).
    Pharm. Weekbl. Bd. 60, S. 1251–1255. 1923; Chem. Zentralbl. 1924, I, S. 1240.Google Scholar
  13. 3).
    Pharm. Zentralhalle Bd. 66, S. 669–670. 1925.Google Scholar
  14. 4).
    Vgl. J. Großfeld, Zeitschr. f. öffentl. Chem. Bd. 23, S. 360–364. 1917.Google Scholar
  15. 1).
    Gesetze und Verordnungen (Beilage zur Zeitschr. f. Untersuchung der Nahrungsund Genußmittel) Bd. 13, S. 134. 1921.Google Scholar
  16. 2).
    Vgl. J. Großfeld, Zeitschr. f. Pflanzenernähr. u. Düngung Bd. 5 A, S. 102. 1925.Google Scholar
  17. 3).
    Zu beziehen von Maeherey, Nagel & Co., sowie von Schleicher & Co., beide in Düren, Rheinland.Google Scholar
  18. 4).
    Niedere Stickstoff oxyde oxydiert man nötigenfalls vorher durch vorsichtigen Zusatz von stark verdünnter Kaliumpermanganatlösung, bis sich die eben wahrnehmbare Rosafärbung in der Wärme für einige Minuten hält.Google Scholar
  19. 1).
    Vgl. J. Großfeld, Bestimmung des Milchgehaltes von Milchschokolade, Zeitschr. f. Untersuch. d. Nahrungs- u. Genußmittel Bd. 44, S. 240–244. 1922.CrossRefGoogle Scholar
  20. 2).
    Es können auch kleinere Stoffmengen verwendet werden. Salzsaure Aschenauszüge werden zunächst in eine Platinschale zur Trockne verdampft und dann geglüht.Google Scholar
  21. 3).
    Calciumgehalte sonstiger Herkunft sind natürlich abzuziehen (vgl. S. 223 und 275).Google Scholar
  22. 4).
    Aus den Mittelwerton J. Königs berechnet (Bd. 2, 4. Aufl., S. 602) (CaO-Gehalt der Milch = 0,16%).Google Scholar
  23. 1).
    Gesetze und Verordnungen (Beilage zur Zeitschr. f. Untersuchung der Nahrungsund Genußmittel) Bd. 13, S. 134. 1921.Google Scholar
  24. 2).
    Zeitschr. f. Untersuch. d. Nahrungs- u. Genußmittel Bd. 27, S. 183–191. 1914.Google Scholar
  25. 3).
    Vgl. König, Unters, landwirtschaftl. u. gewerbl. wichtiger Stoffe I, 5. Aufl., S. 183.Google Scholar
  26. 4).
    Goochtiegel oder Glasfiltertiegel.Google Scholar
  27. 5).
    Amtliche Anweisung zur chemischen Untersuchung des Weines. — Die Vorschrift ist für die Aschenanalyse ebenfalls zu empfehlen.Google Scholar
  28. 1).
    Zur Herstellung der Lösung wird Trinatriumeitrat in der l1/2 ½ fachen Menge ausgekochtem heißen Wasser gelöst. 20 com der Lösung, mit 1 Tropfen Phenolphthaleinlösung versetzt, müssen nach 20 Minuten langem Stehen in Eiswasser farblos sein, aber durch 1 Tropfen 1/10 N-Natronlauge gerötet werden.Google Scholar
  29. 1).
    Sollen auch Calcium und Magnesium bestimmt werden, so ist die Fällung zu wiederholen (vgl. II, Nr. 38).Google Scholar
  30. 2).
    Der ausgewaschene Niederschlag kann in Salzsäure gelöst und seine Lösung zur Eisenbestimmung nach dem vorstehend unter a) beschriebenen Verfahren benutzt werden.Google Scholar
  31. 1).
    Vgl. J. Drost: Zeitschr. f. Untersuch. d. Nahrungs- u. Genußmittel Bd. 49, S. 332 bis 342. 1925.CrossRefGoogle Scholar
  32. 2).
    Chem.-Ztg. Bd. 42, S. 257–260 u. 270–272. 1918; obige Anwendungsvorschrift auf Nahrungsmittel nach eigenem Entwurf. Vgl. Zeitschr. f. Untersuch. d. Nahrungs- u. Genußmittel Bd. 48, S. 133–140. 1924.Google Scholar
  33. 1).
    Zeitschr. f. Untersuch. d. Nahrungs- u.. Genußmittel Bd. 49, S. 332–342. 1925.Google Scholar
  34. 1).
    Ygl. die amtliche Anweisung zur chemischen Untersuchung des Weines. Gesetze u. Verordnungen Bd. 13, S. 123. 1921.Google Scholar
  35. 2).
    Parm. Zentralhalle Bd. 64, S. 511–513. 1923; Zeitschr. f. Untersuchung d. Nah-rungs- u. Genußmittel Bd. 48, S. 255–256. 1924.Google Scholar
  36. 1).
    Vgl. J. Großfeld: Zeitschr. f. Untersuch. d. Nahrungs- u. Genußmittel Bd. 29, S. 67–68. 1915.CrossRefGoogle Scholar
  37. 2).
    Amtliche Anweisung zur chemischen Untersuchung des Weines.Google Scholar
  38. 1).
    Ebenso zweckmäßig ist die Filtration durch einen mit Asbest und Kieselgur beschickten Goochtiegel, vgl. vorige Seite, oben.Google Scholar
  39. 2).
    Vgl. Zeitschr. f. angew. Chem. Bd. 39, S. 557–559. 1926.Google Scholar
  40. 3).
    Vgl. Arb. a. d. Reichs-Gesundheitsamte Bd. 47, S. 1. 1914. Ferner Zeitschr. f. Untersuch. d. Nahrungs- u. Genußmittel Bd. 43, S. 326–336. 1922 u. Bd. 46, S. 241–275. 1923. (Letztere Arbeit in Gemeinschaft mit W. Samter.)Google Scholar
  41. 1).
    Der Äquivalenzpunkt liegt bei dem Titrierexponenten p T = 4,2. Als Indicatoren sind daher auch Dimethylgelb oder Bromphenolblau besonders geeignet (Kolthoff: Die Farbindicatoren).Google Scholar
  42. 2).
    Verasehungen (z. B. auch Zigarrenrauch) sind darin zu vermeiden.Google Scholar
  43. 8).
    Wozu meist nur wenig Lauge erforderlich ist.Google Scholar
  44. 4).
    Vgl. auch J. M. Kolthoff: Chem. Weekbl. Bd. 19, S. 449–450. 1922; Chem. Zentralbl. 1923, II, 8. 605.Google Scholar
  45. 5).
    Nach Kolthoff (Chem. Weekbl. Bd. 12, S. 645. 1915 u. Bd. 14, S. 517. 1917) eignet sich hier besser Thymolphthalein, da der Titrationsexponent hier 9,3 beträgt, während Phenolphthalein sich bereits bei p H = 8,2 rötet.Google Scholar
  46. 1).
    Amtliche Anweisung zur chemischen Untersuchung des Weines.Google Scholar
  47. 2).
    Die erforderlichen Argandbrenner sind Specksteinrundbrenner yon 22 mm Durchmesser, die mit leuchtender Flamme brennen. Sie sind mit einem 19 cm hohen Zylinder von gebranntem Ton versehen. Der Tiegel wird in ein passendes Drahtdreieck eingesetzt und auf einem Stativring unmittelbar über das obere Ende dieses Zylinders gestellt.Google Scholar
  48. 1).
    Zeitschr. f. landwirtschaftl. Versuchswesen in Österreich Bd. 13, S. 795. 1910; Zeitschr. f. analyt. Chem. Bd. 55, S. 413. 1916.Google Scholar
  49. 2).
    Vgl. J. Großfeld: Zeitschr. f. analyt. Chem. Bd. 57, S. 28–33. 1917.CrossRefGoogle Scholar

Copyright information

© Julius Springer in Berlin 1927

Authors and Affiliations

  • J. Grossfeld
    • 1
  1. 1.Untersuchungsamte in RecklinghausenDeutschland

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