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Allgemeine Prüfungsmethoden

  • W. Bleyberg

Zusammenfassung

Da das vorliegende Buch nicht nur die allgemeine chemische Zusammensetzung und Untersuchung der Kohlenwasserstofföle und Fette, sondern auch deren technische Analyse behandeln soll, so ist den Allgemeinen Prüfungsmethoden im Anhang S. 122 eine gedrängte Anleitung zur richtigen Entnahme der Proben und deren Behandlung vor der Analyse angefügt worden.

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Literatur

  1. 1.
    Ausführliche Umrechnungstabelle s. Abschnitt „Benzin“, S. 190.Google Scholar
  2. 2.
    Vgl. jedoch L. Gurwitsch: Wissenschaftliche Grundlagen der Erdölyerarbeitung, 2. Aufl., 1924. S. 113.Google Scholar
  3. 1.
    Nr. 239 des Warenverzeichnisses zum deutschen Zolltarif von 1902.Google Scholar
  4. 2.
    Vgl. Normblatt DIN-DVM 3653.Google Scholar
  5. 1.
    W. Normann: Chem. Umschau Fette, Ole, Wachse, Harze 38, 18 (1931). Der Autor empfiehlt für die Bestimmung auch ein besonderes U-förmiges graduiertes Pyknometer.Google Scholar
  6. 1.
    Holde: Mitt. Materialprüf.-Amt Berlin-Dahlem 11, 45 (1893).Google Scholar
  7. 2.
    Solche Instrumente liefert z. B. die Firma Dr. Heinrich Göckel, Berlin NW 6, Luisenstr. 21.Google Scholar
  8. 1.
    Die Dimension von V K ist demnach mm2 • see-1.Google Scholar
  9. 2.
    Ubbelohde: Petroleum 7, 773, 882, 938 (1912).Google Scholar
  10. 3.
    Vgl. E. Hatschek: Die Viskosität der Flüssigkeiten, S. 61f. Dresden und Leipzig: Theodor Steinkopff 1929.Google Scholar
  11. 4.
    Slotte: Öfvers. Finska Vet. Förhandl. 32, 116 (1890);Google Scholar
  12. 4a.
    Slotte: Öfvers. Finska Vet. Förhandl. 37, 11 (1894). Ref. Beibl. Wiedemanns Ann. 16, 182 (1892); 19, 547 (1895).Google Scholar
  13. 6.
    Lane u. Dean: Journ. Ind. engin. Chem. 16, 905 (1924).Google Scholar
  14. 6.
    Siehe W. L. Baillie: Journ. I.P.T. 16, 643 (1930); C. 1931, I, 396.Google Scholar
  15. 7.
    Graetz: Wiedemanns Ann. 34, 25 (1888).Google Scholar
  16. 1.
    H. Vogel: Physika!. Ztschr. 22, 645 (1921);Google Scholar
  17. 1a.
    H. Vogel:Ztschr. angew. Chem. 35, 561 (1922).Google Scholar
  18. 2.
    Kießkalt: VDI-Forschungsarbeiten Heft 291, S. 8.Google Scholar
  19. 3.
    Karrer, Berl u. Umstätter: Ztschr. physikal. Chem. 152, 150, 284 (1931).Google Scholar
  20. 4.
    E. N. da C. Andrade: Nature 125, 309 (1930); vgl. auch ebenda S. 489, 580, 709.Google Scholar
  21. 5.
    C. Walther: Erdöl u. Teer 7, 382 (1931); der dort angegebene Summand 0,95 wurde neuerdings in 0,8 geändert (Privatmitt. von C. Walther).Google Scholar
  22. 6.
    Schwedhelm: Chem.-Ztg. 45, 41 (1921).Google Scholar
  23. 7.
    Walther: Erdölu. Teer 4, 510, 529 (1928);Google Scholar
  24. 7a.
    Walther: Erdölu. Teer s. auch 5, 619 (1929);Google Scholar
  25. 7b.
    Walther: Erdölu. Teer 6, 415 (1930).Google Scholar
  26. 1.
    Vgl. Walther: Erdöl u. Teer 7, 382 (1931). Die in USA. empfohlenen Diagramme s. A.S.T.M.-Jber. 1932 des Comm. D 2, S. 262.Google Scholar
  27. 2.
    Privatmitt. von C. Walther.Google Scholar
  28. 3.
    E. L. Lederer: Chem. Umschau Fette, Öle, Wachse, Harze 37, 205 (1930);Google Scholar
  29. 3a.
    E. L. Lederer Kolloid-Beih. 34, Heft 5, 270 (1931).Google Scholar
  30. 4.
    Dean u. Davis: Chem. Metallurg. Eng. 36, 618 (1929).Google Scholar
  31. 1.
    C. M. Larson u. W. C. Schwaderer: Nat. Petrol. News 24, Nr. 2, 26 (1932); vgl.Google Scholar
  32. 1a.
    C. M. Larson u. W. C. Schwaderer G. Bandte: Erdöl u. Teer 8, 60 (1932).Google Scholar
  33. 2.
    Hill u. Coats: Ind. engin. Chem. 20, 641 (1928);Google Scholar
  34. 2a.
    McCluer u. Fenske: ebenda 24, 1371 (1932).Google Scholar
  35. 3.
    P. W. Bridgman: Proc. Nat. Acad. Amer. 11, 603 (1925); zit. nach E. Hatschek: Die Viskosität der Flüssigkeiten. Dresden u. Leipzig: Theodor Steinkopff 1929. S. 79.Google Scholar
  36. 4.
    Kießkalt: VDI-Forschungsarbeiten Heft 291. VDI-Verlag 1927.Google Scholar
  37. 5.
    Vgl. die zusammenfassende Darstellung bei E. Hatschek, 1. c, S. 94f., Lederer: Kolloid-Beih. 34, Heft 5, 316 (1931). Wichtig sind insbesondere die (von Hatschek besprochenen) Arbeiten von Thorpe und Rodger, von Bingham und Harrison, von McLeod und von Dunstan und Thole.Google Scholar
  38. 6.
    Lederer: 1.c. S. 319.Google Scholar
  39. 1.
    Arrhenius: Ztschr. physikal. Chem. 1, 285 (1887).Google Scholar
  40. 2.
    Lederer: 1.c. S. 330.Google Scholar
  41. 3.
    Molin: Chem.-Ztg. 38, 857 (1914).Google Scholar
  42. 4.
    Gurwitsch: Wissenschaftliche Grundlagen usw., 2. Aufl., S. 117.Google Scholar
  43. 1.
    E. Kadmer: Chem.-Ztg. 54, 871 (1930).Google Scholar
  44. 2.
    Vgl. Normblatt DIN-DVM 3655.Google Scholar
  45. 3.
    Von seltener angewandten, auf anderen Prinzipien beruhenden Methoden seien erwähnt: das Viseosimeter von Michell; The Engineer (London) 134, 532 (1922), bei welchem man eine Stahlkugel von 1″ Ø von unten in ein mit einigen Tropfen Öl benetztes, genau zur Kugel passendes Hohlkugelsegment eindrückt, dann den Apparat hebt und die Zeit bis zum Abfallen der Kugel mißt, und das „Pendel-Viscosimeter“ der Deutschen Keichsbahngesellschaft, bei welchem die Viscosität des Öles aus der Dämpfung eines im Öl schwingenden Pendels berechnet wird; s. Albrecht und Wolff: Ztschr. Ver. Dtsch. Ing. 71, 1299 (1927).Google Scholar
  46. 4.
    B. Marschalkó: Ber. Intern. Kongr. Materialprüf. Techn. Amsterdam 2, 415 (1927). Über weitere Rotationsviscosimeter von Couette, Hatschek, Searle u. a. vgl. Hatschek: Viskosität der Flüssigkeiten, S. 49f.Google Scholar
  47. 5.
    Kugelfallapparate von Stange, Tausz, Fischer (S. 913) u. a., Zylinderapparat von Lawaczeck (S. 36). Auf die ziemlich komplizierten theoretischen Grundlagen dieser Verfahren, die zudem noch verschieden sind, je nachdem es sich um einen zylindrischen oder kugelförmigen Fallkörper und um ein enges Fallrohr oder eine unendlich ausgedehnte Flüssigkeit handelt, kann hier nicht näher eingegangen werden. Nähere Angaben über die Fallformeln von-G. G. Stokes: Trans. Cambridge Philos. Soc. 9, 8 (1851),Google Scholar
  48. 5a.
    und Ladenburg: Ann. Physik [4] 22, 287 (1907), s. b. E. Hatschek: 1. c. Da alle Fallapparate nur in solchen Meß-bereichen verwendet werden, in welchen die Fallgeschwindigkeit der Zähigkeit umgekehrt proportional ist, so braucht man in der Praxis immer nur den Proportionalitätsfaktor (eine Apparatkonstante) durch Eichung mit einer Flüssigkeit von bekannter Zähigkeit zu ermitteln.Google Scholar
  49. 1.
    Poiseuille: Mém. Acad. Roy. Sci., Inst. de France 9, 433 (1846); s. auch Poggendorffs Ann. 58, 424 (1843). Die Gesetzmäßigkeiten wurden teilweise schon vor Poiseuille von Hagen: ebenda 46, 423 (1839), erkannt.Google Scholar
  50. 2.
    Ubbelohde: Petroleum 7, 773, 882, 938 (1912).Google Scholar
  51. 1.
    British Engineering Standards Association, Standardmethode Nr. 188–1929.Google Scholar
  52. 2.
    Baume u. Vigneron: Ann. Chim. analyt. China. appl. [2] 1, 379 (1919); Hersteller: Société du verre Pyrex, Paris, 12ème, Bue Fabre d’Églantine 8.Google Scholar
  53. 3.
    Zu beziehen von Dr. H. Göckel, Berlin NW 6, Luisenstraße 21.Google Scholar
  54. 4.
    Nach Ubbelohde (Privatmitt.) ist die bei der Beendigung der Messung in der Kugel hängenbleibende Ölmenge bei dick- oder dünnflüssigen Ölen genau gleich groß. Er empfiehlt daher, statt der Füllung der leeren Kugel die Entleerung der gefüllten Kugel mit der Stoppuhr zu verfolgen, weil man dann bei Wiederholungsversuchen von der Viscosität des Öles unabhängig würde.Google Scholar
  55. 1.
    I. Traube: Ztschr. Ver. Dtsch. Ing. 31, 251 (1887).Google Scholar
  56. 1.
    Zu beziehen von Sommer & Runge, Berlin-Friedenau. Der Apparat ist bei der Physikalisch-Technischen Reichsanstalt zur Eichung zugelassen.Google Scholar
  57. 1.
    Briefl. Mitt. von S. Erk (Physik.-Techn. Reichsanstalt) an W. H. Herschel (Bureau of Standards, Washington) vom 5. 1. 1932; vgl. auch L. Ubbelohde: Druckschrift der Internat. Petrol.-Komm. Nr. 18810 S. 14/15 (1933).Google Scholar
  58. 1.
    Ubbelohde: Druckschrift der Internat. Petroleum-Kommission Nr. 18810 (1933); Petroleum 29, Nr. 23 (1933).Google Scholar
  59. 2.
    Hersteller: Sommer & Runge, Berlin-Friedenau.Google Scholar
  60. 3.
    Da die Arbeit von Ubbelohde erst während der Drucklegung dieses Buches erschien und somit eine kritische Stellungnahme zu dem neuen, anscheinend aber sehr wichtigen Apparat noch nicht möglich ist, sei bezüglich der Einzelheiten auf die angeführte Originalarbeit von Ubbelohde verwiesen.Google Scholar
  61. 4.
    Chem.-Ztg. 31, 441 (1907).Google Scholar
  62. 1.
    Erk: Chem.-Ztg. 52, 897 (1928).Google Scholar
  63. 2.
    Zentralblatt für das Deutsche Reich Nr. 6 vom 11. 2. 1898.Google Scholar
  64. 1.
    Zur Vereinfachung der Niveaueinstellung empfiehlt Ubbelohde: Erdöl u. Teer 9, 123 (1933), statt des gewöhnlichen Versehlußstiftes einen „Üerlaufstift“ zu verwenden, d.h. einen Kugelversehlußstift, der vom untersten Ende der Kugel an in der Achse durchbohrt ist und in der Höhe, auf welche das Flüssigkeitsniveau sich einstellen soll, eine oben offene, mit der Durchbohrung kommunizierende Schale trägt. Der Ölüberschuß fließt so von selbst durch den hohlen [Stift und das Auslaufrohr des Viscosimeters ab. Den Überlauf am Rande des Apparats — wie beim Vogel-Ossag-, Holde- oder Saybolt-Viscosimeter — anzubringen, ist nach Ubbelohde beim Engler-Apparat unzweckmäßig, weil bei diesem Apparat infolge seines breiten Querschnittes die geringste Abweichung von der senkrechten Aufstellung die Niveaueinstellung merklich beeinflussen würde. Für die Eichung des Viscosimeters mit Wasser ist der Überlaufstift wegen der hohen Oberflächenspannung des Wassers nicht zu verwenden. Hersteller: Sommer & Bunge, Berlin-Friedenau.Google Scholar
  65. 2.
    Bei dem von Lászó verbesserten Engler-Viscosimeter (Hersteller: E. Ditt-mar & Vierth, Hamburg 15) wird die Temperaturregulierung durch ein doppelreihiges Badiatorensystem erleichtert.Google Scholar
  66. 3.
    Bei Apparaten mit offenem Bad z. B. durch Umrühren mit einem Tauchsieder oder einem mit kaltem Wasser gefüllten Beagensglas (Brief 1. Vorschlag von E. TL G. Ernst, Kopenhagen).Google Scholar
  67. 4.
    Schlüter: Chem.-Ztg. 51, 565 (1927).Google Scholar
  68. 5.
    3. Aufl. Leipzig: S. Hirzel 1930.Google Scholar
  69. 6.
    Ein Engler-Viscosimeter von den richtigen Abmessungen faßt bis zu den Markenspitzen nicht, wie oft angegeben, 240, sondern 252 ccm. Die Differenz erklärt sich daraus, daß für das in der Tat 240 ccm fassende ursprüngliche Viscosimeter von Engler selbst etwas andere Maße vorgeschrieben waren als die oben angegebenen (z. B. Höhe des zylindrischen Gefäßes 24 statt 25 mm); vgl. Muspratt: Enzyklopädie, 4. Aufl., Bd. 6, S. 2241–2242. 1898.Google Scholar
  70. 1.
    Die von W. Bleyberg: Petroleum 24, 1416 (1928), auf theoretischer Grundlage berechneten Umrechnungsfaktoren [s. auch W. H. Herschel: USA.-Bureau of Standards, Technologic Paper, 1917, Nr. 100; 210, 230 (1922)] stimmen mit den früher von Holde empirisch ermittelten Faktoren F 200/100 = 2,353 und F 200/50 = 5,03 befriedigend überein. Aus den „Tabellen zum Englerschen Viscosimeter“ von Ubbelohde, 3. Aufl., 1930, können auch die den Fließzeiten von 50 und 100 cem entsprechenden Englergrade direkt entnommen werden.Google Scholar
  71. 2.
    Holde: Mitt. M.P.A. 17, 63 (1899); Gans: Chem. Revue üb. d. Fett- u. Harzind. 6, 221 (1899). Die innerhalb der zulässigen Fehlergrenzen liegenden Abweichungen in den Maßen der verschiedenen Engler-Viscosimeter dürften bereits einen wesentlichen Einfluß auf diese Faktoren ausüben.Google Scholar
  72. 1.
    Hagenbach: Poggendorffs Ann. 109, 385 (1860).Google Scholar
  73. 2.
    Couette: Ann. Chim. Phys. [6] 21, 433 (1890).Google Scholar
  74. 3.
    Über die Ableitung der Hagenbach-Korrektur und die physikalische Bedeutung von b s. Näheres bei Hatschek (S. 12, Fußnote 3), S. 19.Google Scholar
  75. 4.
    Erk: Zähigkeitsmessungen an Flüssigkeiten usw., VDI-Forschungsarbeiten 1927, Heft 288, 34.Google Scholar
  76. 5.
    Ubbelohde: Tabellen zum Englerschen Viscosimeter, S. 26. Leipzig: S. Hirzel 1907. Ubbelohde selbst rechnete nicht mit dem Wert v, sondern mit einem „Zähigkeitsfaktor“ Z, welcher das Verhältnis der gemessenen Viscosität zur Viscosität des Wassers bei 0° ausdrückte; die obige Formel ist aus der Originalformel durch entsprechende Umrechnung gebildet. Die etwa 4% betragende Differenz seines Umrechnungsfaktors (7,3) gegenüber dem nach Erk besser zutreffenden Faktor von Vogel (7,6) führt Ubbelohde (Privatmitt.) darauf zurück, daß er zu seinen Messungen ältere, noch nicht den jetzigen Vereinbarungen genau entsprechende Engler-Viscosimeter benutzte.Google Scholar
  77. 6.
    H. Vogel: Ztschr. angew. Chem. 35, 561 (1922).Google Scholar
  78. 1.
    Holde: Petroleum 13, 505 (1918); Hersteller: Sommer & Runge, Berlin-Friedenau.Google Scholar
  79. 1.
    Holde: Petroleum 24, 1412 (1928).Google Scholar
  80. 2.
    K. Scheel: ebenda 15, 353 (1919).Google Scholar
  81. 3.
    Erk: Prüfungsschein der P.T.R. vom 18. 12. 1928.Google Scholar
  82. 1.
    Der Überlauf muß scharfkantig sein.Google Scholar
  83. 2.
    Je nach dem benutzten Apparat als sec-Saybolt-Universal oder Saybolt-Furol zu bezeichnen.Google Scholar
  84. 3.
    Umrechnungstabellen für Furol- und Universal-sec, s. z. B. im Petroleum-Vademecum 1932, Teil 1, 84.Google Scholar
  85. 1.
    A.S.T.M.-Jber. 1932 des Comm. D 2, S. 261. Weitere Formeln s. S. Erk: Ber. Internat. Kongr. Materialprüfung Zürich 1931, S. 287.Google Scholar
  86. 2.
    I.P.T.-Standard Methods, 2. Aufl., S. 58f. London 1929. Die Vorschriften für die Dimensionen sind gegenüber der 1. Aufl. (1924) mehrfach geändert.Google Scholar
  87. 3.
    Nach Hatschek: Die Viskosität der Flüssigkeiten. Dresden und Leipzig 1929, S. 216, soll die Fließzeit von 50 ccm „raffiniertem Rüböl“ bei 60° F 535 sec betragen; eine besondere Apparatkonstante, anolog dem Wasserwert des Engler -Apparates, wird aber nicht bestimmt, vielmehr unmittelbar die Ausflußzeit von 50 ccm Öl auf dem jeweils benutzten Apparat angegeben.Google Scholar
  88. 1.
    Weitere wichtige Maßangaben für die Thermometer: Durchmesser 5,5 bis 6,5 mm, Quecksilbergefäß zylindrisch, 18–20 mm lang, nicht stärker als das übrige Thermometer, Höhe des tiefsten Punktes der Skala (30° bzw. 130°) über dem Boden des Thermometers 100–115 mm, Länge der Skala 180–210 mm, Eintauchtiefe 65 mm.Google Scholar
  89. 1.
    Briefl. Mitt, von L. Ubbelohde, 20. 12. 32.Google Scholar
  90. 2.
    Gebrauchsanweisung zum Vogel-Ossag-Viscosimeter.Google Scholar
  91. 3.
    Tabelle 5–7 nach Roy Cross: A Handbook of Petroleum, Asphalt and Natural Gas, Kansas City Testing Laboratory, 2. Aufl., 1928.Google Scholar
  92. 1.
    Hersteller: R. Lequeux, Paris, 64 Rue Gay-Lussac.Google Scholar
  93. 1.
    Beziehung zwischen den Ergebnissen mit Ixometer und Engler-Viscosi-meter siehe bei C. Baheuse [Mat. grasses 6, 3221 (1913)]; eine Tabelle zum Vergleich der Barbey-Fluidität mit verschiedenen Viscositätsgraden (Engler, Redwood, Saybolt) siehe auch „Petroleum-Vademecum“ 1932, Teil 1, 84.Google Scholar
  94. 2.
    Hersteller: Eltron-Werke, Dr. Th. Stiebel, Berlin SO 36; vgl. F. Lawaczeck: Ztschr. Ver. Dtsch. Ing. 63, 677 (1919);Google Scholar
  95. 2a.
    H. Heinze: Diss. Techn. Hochsch. Berlin 1925; Kritische Prüfung des Apparates: S. Erk: VDI-Forschungsarbeiten 1927, Heft 288, 46.Google Scholar
  96. 1.
    Hersteller: R. Jung A.-G., Heidelberg, Hebelstr. 46.Google Scholar
  97. 2.
    F. Geiger: Petroleum 27, 209 (1931).Google Scholar
  98. 3.
    Literatur: H. Freundlich: Kapillarchemie, 4, Aufl. Leipzig: Akadem. Verlagsges. 1930.Google Scholar
  99. 1.
    Für die Oberflächenspannung wird häufig auch der Buchstabe α gebraucht, der jedoch andererseits schon für den Ausdehnungskoeffizienten und die optische Aktivität in Anspruch genommen wird. Nach den Festsetzungen des AEF (siehe Landolt-Börnstein, 5. Aufl. 1923. S. 794) wird daher die Oberflächenspannung hier mit γ bezeichnet.Google Scholar
  100. 2.
    Sugden: Journ. Chem. Soc. Lond. 125, 1177 (1924).Google Scholar
  101. 3.
    Eine Zusammenstellung der meist von Sugden und Mitarbeitern bestimmten Parachore siehe Landolt-Börnstein, 5. Aufl., 2. Erg.-Bd., S. 172f. 1931.Google Scholar
  102. 1.
    Zahlenwerte größtenteils nach Landolt-Börnstein, 5. Aufl., 198f.Google Scholar
  103. 2.
    Wahrscheinlichster Wert 7,42 (nach Freundlich: Kapillarchemie, 4. Aufl., Bd. 1, S. 31. 1930; s. auch Landolt-Börnstein, 5. Aufl., 1. Erg.-Bd., S. 148).Google Scholar
  104. 3.
    In größerem Umfange zuerst von Ramsay u. Shields: Ztschr. physikal. Chem. 12, 433 (1893), angewandt; für Petroleum und andere Öle schon von Frankenheim: Poggendorffs Ann. 72, 177 (1847);Google Scholar
  105. 3a.
    Frankenheim: Poggendorffs Ann.75, 229 (1848).Google Scholar
  106. 4.
    Ubbelohde: Petroleum 29, Heft 23 (1933), empfiehlt hierfür einen Apparat mit „hängendem Niveau“, der seinem S. 20 erwähnten neuen Viscosimeter ähnlich konstruiert ist.Google Scholar
  107. 1.
    P. Lecomte du Nouy: Journ. gen. Physiol. 1, 521 (1919): Messung der Kraft, die zum Abreißen eines dünnen Platindrahtringes von der Flüssigkeits-oberfläche erforderlich ist. Über andere (weniger bewährte) „Filmabreißapparate“ s. auch 6. Aufl. dieses Buches, S. 218.Google Scholar
  108. 2.
    W.D. Harkins, T.F. Young u. L.H. Cheng: Science 64, 333 (1926);Google Scholar
  109. 2a.
    Harkins u. H. F. Jordan: Journ. Amer. chem. Soc. 52, 1751 (1930);Google Scholar
  110. 2b.
    A. H. Nietz u. R. H. Lambert: Journ. physical Chem. 33, 1460 (1929);Google Scholar
  111. 2c.
    N. E. Dorsey: Science 69, 187 (1929).Google Scholar
  112. 3.
    B. B. Freud u. H. Z. Freud: Science 71, 345 (1930);Google Scholar
  113. 3a.
    B. B. Freud u. H. Z. Freud:Journ. Amer. chem. Soc. 52, 1772 (1930).Google Scholar
  114. 4.
    Harkins u. Jordan: Science 72, 73 (1930).Google Scholar
  115. 5.
    Hersteller: C. Gerhardt, Bonn.Google Scholar
  116. 6.
    Tate: Phüos. Magazine [4] 27, 176 (1864).Google Scholar
  117. 7.
    k ist nicht gleich 2 π, wie vielfach (nicht von Tate selbst) angegeben. Nach Th. Lohnstein: Ann. Physik [4] 20, 237, 606 (1906);Google Scholar
  118. 7a.
    Th. Lohnstein: Ann. Physik 22, 767 (1907);Google Scholar
  119. 7a.
    Th. Lohnstein: Ztschr. physikal. Chem. 64, 686 (1908);Google Scholar
  120. 7a.
    Th. Lohnstein: Ztschr. physikal. Chem. 84, 410 (1913), ergibt die theoretische Ableitung, daß k überhaupt keine Konstante, sondern eine komplizierte Funktion von r/a <inline>1</inline>; d = spez. Gew. der Flüssigkeit) ist. Die scheinbare Gültigkeit des sog. Tat eschen Gesetzes beruht nach Lohnstein darauf, daß bei praktischen Messungen r/a meistens zwischen 0,3 und 2,0 liegt, in welchem Bereich k nur zwischen 0,6 • 2 π und 0,7 • 2 π schwankt.Google Scholar
  121. 8.
    Ostwald-Luther: Physiko-chemische Messungen, 4. Aufl., S. 276. 1925.Google Scholar
  122. 1.
    Siehe die Schwankungen der Einzelwerte für γ<inline>2</inline> in Tabelle 9.Google Scholar
  123. 2.
    H. J. Fuchs: Biochem. Ztschr. 190, 243 (1927); ‘Hersteller des Apparats: H. L. Kobe, Berlin N 4, Hessische Straße 8–12.Google Scholar
  124. 3.
    Theorie siehe z. B. Ostwald- Luther: Physiko-chemische Messungen, 4. Aufl., S. 277/278. 1925.Google Scholar
  125. 4.
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  127. 1.
    Nach Landolt-Börnstein, 5. Aufl., S. 243/244. Die in dyn/cm angegebenen Werte sind zum Vergleich mit den in Tabelle 9 angegebenen Zahlen für die Grenzflächenspannung gegen Luft durch Division mit 9,81 auf mg/mm umgerechnet.Google Scholar
  128. 2.
    Genaue Beschreibung und Abbildung einer von H. Dimmig: A.S.T.M.-Jber. 1923 des Comm. D 2, S. 48f., benutzten Apparatur siehe z. B. Engler-Höfer: Das Erdöl, 2. Aufl., Bd. 4, S. 59/60.Google Scholar
  129. 3.
    E.M. Johansen: Ind. engin. Chem. 16, 132 (1924); C. 1924, I, 1724.Google Scholar
  130. 4.
    Nach E. M. Johansen: 1. c. Die in dyn/cm angegebenen Mittelwerte der gut übereinstimmenden Ergebnisse (auf zwei verschieden konstruierten Apparaten bestimmt) sind auf mg/mm umgerechnet.Google Scholar
  131. 1.
    Z. B. Thetameter nach v. Dallwitz-Wegener; Randwinkelmesser nach D.R.P. 348018, Kl. 42 1, Gr. 7, vom 9. Aprü 1920, der Ölwerke Stern — Sonne -born, A.-G.; Apparat von O. Herstad, D.R.P. 507 358 (1926);Google Scholar
  132. 1a.
    O. Herstad,Kolloid-Ztschr. 55, 169 (1931).Google Scholar
  133. 2.
    R. M. Deeley: Engineering 108, 788 (1919);Google Scholar
  134. 2.
    R. M. Deeley: Proc. Phys. Soc. 32, II, 15 (1920).Google Scholar
  135. 3.
    L. Arehbutt: Journ. Soc. chem. Ind. 40, T 287 (1921); vgl. P. Woog: Contribution à l’étude du graissage, S. 13f. Paris 1926.Google Scholar
  136. 1.
    Der Apparat wird auf Wunsch mit einem von Prof. Ubbelohde ausgestellten Prüfschein geliefert.Google Scholar
  137. 2.
    „Richtlinien“, 5. Aufl., S. 67. 1928; Normblatt DIN-DVM 3654.Google Scholar
  138. 3.
    Der Deutsche Straßenbauverband schreibt für die Prüfung von Asphalt und Pech die Verwendung von Kupfernippeln vor (vgl. S. 410).Google Scholar
  139. 1.
    Scheiden sieh, z. B. bei hochschmelzenden Fetten, beim Erwärmen zunächst klare Öltropfen aus, so ist der Versuch weiter fortzusetzen. Erst das Abfallen eines fadenziehenden, meist trüben Öl-Seifentropfens bezeichnet den wahren Tropf -punkt. Bei hochschmelzenden Fetten ist eine genaue Fließ- und Tropfpunkts-bestimmung nicht immer möglich.Google Scholar
  140. 2.
    Vgl. hierzu H. Vogel: Erdöl und Teer 3, 534 (1927).Google Scholar
  141. 3.
    Holde: Mitt. Materialprüf.-Amt Berlin-Dahlem 13, 287 (1895); Untersuchung der Schmiermittel, 1897. S. 64.Google Scholar
  142. 1.
    Holde: Mitt. Materialprüf.-Amt Berlin-Dahlem 7, 119 (1889); 10, 126 u. 283 (1892);Google Scholar
  143. 1.
    Holde: Mitt. Materialprüf.-Amt Berlin-Dahlem 11, 113 (1893);Google Scholar
  144. 1a.
    Gurwitsch: Petroleum 19, 183 (1923).Google Scholar
  145. 2.
    Holde: Untersuchimg der Schmiermittel, 1897. S. 72/73.Google Scholar
  146. 1.
    H. Vogel: DVM-Druckschrift Nr. 80, März 1930, S. 7.Google Scholar
  147. 2.
    Hoffmeister: Mitt. Materialprüf.-Amt Berlin-Dahlem 7, 24 (1889).Google Scholar
  148. 3.
    Zur Eiszerkleinerung für diesen Zweck hat sich eine sog. „Eisschabemaschine“ des Alexanderwerks, Remscheid, bestens bewährt.Google Scholar
  149. 1.
    Richtlinien, 5. Aufl., 1928. S. 65.Google Scholar
  150. 1.
    Nicht, wie früher üblich, 30 mm. (Briefl. Mitt. der Deutschen Reichsbahn-Ges. vom 10. 4. 1930.)Google Scholar
  151. 1.
    Norme Italiane per il controllo degli olii minerali e derivati, 2. Aufl., S. 61. Mailand 1928.Google Scholar
  152. 2.
    I.P.T.-Standard Methods, 2. Aufl., S. 69. London 1929.Google Scholar
  153. 1.
    A.S.T.M.-Jber. 1929 des Comm. D 2, 69; Technical paper 323 B, Washington 1927. S. 37, Meth. 20. 12.Google Scholar
  154. 1.
    Nach der Originalvorschrift: alle 5° F, entsprechend 2,8° 0.Google Scholar
  155. 1.
    Entwurf einer Polizeiverordnung über den Verkehr mit Mineralölen und Mineralölmischungen (Mineralöl-Verkehrsordnung), Ministerialblatt der Handelsund Gewerbeverwaltung 1925, 233.Google Scholar
  156. 1.
    E. Kadmer: Chem.-Ztg. 54, 871 (1930).Google Scholar
  157. 2.
    E.W. Thiele: Ind. engin. Chem. 19, 259 (1927).Google Scholar
  158. 1.
    Day: Handbook of Petroleum Industry 1, 624. New York 1922.Google Scholar
  159. 2.
    1912 durch die Internat. Petrol.-Komm. für die Prüfung von Leucht-petroleum international als maßgebend anerkannt. In USA. ist statt dessen der Tag Closed Tester (s. S. 60) für flüchtige brennbare Flüssigkeiten eingeführt, s. A.S.T.M.-Jber. 1927 des Comm, D 2, 105. Die Ford Motor Company schreibt zur Flammpunktsbestimmung bei Petroleum, das als Motortreibstoff dienen soll, den geschlossenen Elliott-Apparat vor. Beschreibung s. z. B. A. H. Allen, Commercial organic analysis, 3. Aufl., 2. Bd., 2. Teil, S. 108. 1900. Die Abel-Apparate werden von der Phys.-techn. Reichsanstalt geeicht. Vgl. C. Engler, Chem. Ind. 3, 53 (1880); Ind. Bl. 17, 98; Korrespondenzbl. des Vereins analyt. Chem. 1880, 129; Chem. Ind. 3, 389 (1880); Chem.-Ztg. 4, 767 (1880); Engler u. R. Haas, Ztschr. analyt. Chem. 20, 1 (1881); ebenda 362. Die Beschreibung des Apparates und seiner Anwendung ist der von der P.T.R. dem Prüfschein beigegebenen Gebrauchsanweisung entnommen.Google Scholar
  160. 1.
    Für etwaige Extrapolationen ist aus Tabelle 14 zu ersehen, daß der Flammpunkt für je 20 mm Druekerniedrigung um 0,7° abnimmt.Google Scholar
  161. 1.
    Bureau of Mines Techn. Paper 323 B, 56, Meth. 110.11; s. auch A.S.T.M.-Jber. 1929 des Comm. D 2, 106, Meth. D 56–21.Google Scholar
  162. 1.
    Für Einzelheiten bezüglich der Dimensionen muß aus Baumersparnisgründen auf die Originalvorsehrift (s. o.) verwiesen werden.Google Scholar
  163. 2.
    Zu beziehen von Sommer & Runge, Berlin — Friedenau, Bennigsenstr. 24. In England und USA. sind alle Dimensionen des Pensky-Martens- Apparats genau vorgeschrieben; s. z.B. I.P.T.-Standard Methods, 2. Aufl., S. 44. London 1929.Google Scholar
  164. 1.
    Eine solche Neuregelung zeigen z. B. die italienischen Normen (2. Aufl., Mailand 1928), welche für Schmieröle durchweg die Flammpunktsbestimmung nach Pensky-Martens vorschreiben.Google Scholar
  165. 1.
    Nach dem neuen Normblattentwurf ± 4°.Google Scholar
  166. 2.
    A.S.T.M.-Jber. 1924 des Comm. D 2, S. 44.Google Scholar
  167. 3.
    Schlüter: Chem.-Ztg. 52, 261 (1928).Google Scholar
  168. 4.
    DIN-DVM 3661, Entwurf 1, s. Erdöl u. Teer 8, 398 (1932). Kritik dazu s. S. Erk: ebenda 9, 122 (1933); A. Baader: ebenda 9, 140, 155 (1933).Google Scholar
  169. 5.
    Ausführungsform nach dem Normenentwurf DIN-DVM 3661 (August 1932).Google Scholar
  170. 6.
    Rakusin: Untersuchung des Erdöls und seiner Produkte, S. 50. Braunschweig 1906.Google Scholar
  171. 1.
    Schlüter: Chem.-Ztg. 52, 261 (1928).Google Scholar
  172. 2.
    Vgl. M. Friedebach: Petroleum 25, 94 (1929); Hersteller des Apparats: Sommer und Runge, Berlin-Friedenau.Google Scholar
  173. 1.
    A.S.T.M.-Jber. 1929 des Comm. D 2, S. 120.Google Scholar
  174. 1.
    Im Original, wo sämtliche Maße in Zoll, alle Temperaturen in ° F angegeben sind, von 5° zu 5° F, d. h. bei einem Temperaturanstieg von 9–11° F pro min etwa alle 30 sec.Google Scholar
  175. 2.
    I. P. T.-Standard Methods, 2. Aufl., S. 57. London 1929.Google Scholar
  176. 1.
    Jentzsch: Ztschr. Ver. Dtsch. Ing. 69, 1353 (1925).Google Scholar
  177. 2.
    Tausz u. Schulte: ebenda 68, 574 (1924);Google Scholar
  178. 2a.
    s. auch Berl, Heise u. Winnacker: Ztschr. physikal. Chem. Abt. A 189, 453 (1929);Google Scholar
  179. 2b.
    H. Hassenbach: Diss. Techn. Hochsch. Breslau 1930.Google Scholar
  180. 3.
    G. Bandte: Erdöl u. Teer 6, 269 (1930);Google Scholar
  181. 3a.
    vgl. auch A. v. Philippovich: Motorenbetrieb und Maschinenschmierung 2, 13, Beil. zu Petroleum 25, Nr. 30 (1929), sowie W. Hoff: Diskussion zum Vortrag von Schäfer (folgd. Fußn.).Google Scholar
  182. 4.
    D. Schäfer: Jahrbuch 1932 Schiffbautechn. Ges., S. 181, Vortrag 32. Haupt-verslg. dieser Ges., Nov. 1931.Google Scholar
  183. 1.
    M. Brunner: Helv. Chim. Acta 12, 295 (1929).Google Scholar
  184. 2.
    F. A. Foord: Journ. I.P.T. 18, 533 (1932).Google Scholar
  185. 3.
    O. C. Bridgeman u. C. F. Marvin: Ind. engin. Chem. 20, 1219 (1928).Google Scholar
  186. 4.
    Holm: Ztschr. angew. Chem. 26, 273 (1913);Google Scholar
  187. 4a.
    Constam u. Schlaepfer: Ztschr. Ver. Dtsch. Ing. 57, 1491 (1913);Google Scholar
  188. 4b.
    Moore: Journ. chem. Soc. Lond. 1917, 109 (1913);Google Scholar
  189. 4c.
    Wollers u. Ehmcke: Kruppsche Monatsh. 2, 1 (1921);Google Scholar
  190. 4d.
    Tausz u. Schulte: Ztschr. Ver. Dtsch. Ing. 68, 574 (1924); Jentzsch: ebenda 69, 1353 (1925).Google Scholar
  191. 5.
    Hersteller: F. Krupp A.-G., Essen.Google Scholar
  192. 6.
    Hersteller: Julius Peters, Berlin NW 21, Stromstr. 39.Google Scholar
  193. 1.
    Nach Jentzsch: Flüssige Brennstoffe, S. 98/99 u. 120/121. VDI-Verlag 1926.Google Scholar
  194. 1.
    Z. B. hätten bei Berechnung des Zündwertes nach Jentzsch ein Stoff mit Zündpunkt 300° bei 60 Sauerstoffblasen pro Minute und ein solcher mit Zündpunkt 500° bei 100 Blasen den gleichen Zündwert 5,0, obgleich natürlich der zweite Stoff bedeutend schwerer zündet als der erste.Google Scholar
  195. 2.
    A.S.T.M.-Jber. 1932 des Comm. D2, S. 33.Google Scholar
  196. 1.
    Zitiertnach H. Kraussold: Petroleum 28, Nr. 3, S. 1 (1932);Google Scholar
  197. 1a.
    s.F. W. Bushong u. L.L. Knight: Journ.Ind. engin. Chem. 12, 1197(1920);Google Scholar
  198. 1b.
    A. B. Fortseh u.W. G. Whitman: ebenda 18, 795 (1926);Google Scholar
  199. 1c.
    L.M. Henderson, S. W. Ferris u. J. M. McIlvain: ebenda, Analyt. Edit. 1, 148 (1929);Google Scholar
  200. 1d.
    ferner E. Kuklin: Journ. Russ. phys.-ehem. Ges. [russ.] 15, 106 (1883);Google Scholar
  201. 1e.
    N. Karawajew: Petroleum 9, 1114 (1914);Google Scholar
  202. 1f.
    H. S. Bailey u. C.B. Edwards: Journ.Ind.engin.Chem. 12,891 (1920);Google Scholar
  203. 1g.
    Wilson u.Barnard: S.A.E.-Journ. 10, 65 (1922);Google Scholar
  204. 1h.
    E.H. Leslie u. J. C. Geniesse: Ind. engin. Chem. 10, 582 (1924);Google Scholar
  205. 1i.
    E. H. Zeitfuehs: ebenda 18, 79 (1926).Google Scholar
  206. 2.
    Dem hohen spez. Gew. nach offenbar Rückstand.Google Scholar
  207. 1.
    Eckart: Mech. Eng. 47, 535 (1925).Google Scholar
  208. 2.
    Cragoe: Internat. Critical Tables 2, 151 (1927).Google Scholar
  209. 3.
    Mabery u. Goldstein: Proc. Amer. Acad. 37, 539 (1902).Google Scholar
  210. 4.
    Kopp: Liebigs Ann., Suppl. 3, 329 (1864/65).Google Scholar
  211. 5.
    Die von Kopp angegebenen Atomwärmen betragen für C 1,8, für H 2,3, für O 4,0, für S 5,4. Obige Faktoren sind durch Division der Atomwärmen durch das 100fache der zugehörigen Atomgewichte (12, 1, 16 und 32) entstanden.Google Scholar
  212. 6.
    Graefe: Petroleum 2, 521 (1906/07).Google Scholar
  213. 1.
    Kraussold: l.c., siehe Kohlrauseh: Lehrbuch der praktischen Physik, 16. Aufl., S. 186. 1930.Google Scholar
  214. 2.
    v. Syniewski: Ztschr. angew. Chem. 11, 621 (1898), verbessert von der P.T.R.Google Scholar
  215. 1.
    Zum Schutze des Calorimeters B gegen Wärmestrahlung setzt man eine starke Asbestscheibe zwischen B und den unter dem Kolben A befindlichen Brenner.Google Scholar
  216. 1.
    Graefe: Petroleum 5, 569 (1909).Google Scholar
  217. 1.
    G. v. Kozicki u. St. v. Pilat: Chem. Umschau Fette, Öle, Wachse, Harze 24, 71 (1917).Google Scholar
  218. 2.
    Kohlrausch: 16. Aufl., 1930. S. 196; Ostwald-Luther, 4. Aufl., 1925. S.381.Google Scholar
  219. 3.
    Weber: Wiedemanns Ann. 10, 668 (1880);Google Scholar
  220. 3a.
    Weber: Wiedemanns Ann. 11, 345 (1880); Kohlrausch, 16. Aufl., 1930. S. 200.Google Scholar
  221. 1.
    Eine internationale Regelung der Bezeichnungen steht noch aus; in England unterscheidet man „oberen“ und „unteren“ Heizwert als „gross“ und „net“ calorific value, in Frankreich als „pouvoir calorifique“ und „pouvoir calorifique inférieur“ oder „valeur thermique“. Vgl. Zwanglose Mitt. DVM, Mai 1931, Heft 21, S. 292.Google Scholar
  222. 2.
    Sog. „Verbandsformel“ der deutschen Ingenieure, Formeln von Mendelejeff, von Sherman und Kopff“, siehe z.B. H. Menzel: Theorie der Verbrennung, 1924, 31; H. Jentzsch: Flüssige Brennstoffe, S. 52. VDI-Verlag 1926.Google Scholar
  223. 3.
    Vgl. Normblatt DIN-DVM 3716, August 1931.Google Scholar
  224. 4.
    Die Einwaage ist so zu bemessen, daß nur ein Drittel des zur Verfügung stehenden Sauerstoffes verbraucht wird und die Temperatur des Calorimeter-wassers um höchstens 2–3° steigt, d. h. daß 6–8 kcal, bei unter 200° siedenden Flüssigkeiten nicht über 6 kcal entwickelt werden.Google Scholar
  225. 1.
    Lieferant: Jul. Peters, Berlin NW, Stromstr. 39.Google Scholar
  226. 2.
    Siehe z.B. F. W. Hinrichsen u. S. Taczak: Mitt. M.P.A. 30, 456 (1912) u. 32, 291 (1914); vgl. auch Hinriehsen: Das Materialprüfungswesen, 388. Aufhäuser in Berl-Lunge, 8. Aufl., Bd. 2, S. 18. 1931.Google Scholar
  227. 3.
    W. Roth: Brennstoff-Chem. 4, 299 (1923); Lieferant: F. Hugershoff, Leipzig.Google Scholar
  228. 1.
    Nach W. Steuer: Brennstoff-Chem. 7, 376(1926), ist Eisendraht nicht zu empfehlen, vgl. S. 84, Fußnote 2, vielmehr ist Nickeldraht der geeignetste Ersatz für Platin.Google Scholar
  229. 2.
    Siehe z.B. L. Stuckert u. M. Enderli: Ztschr. Elektrochem. 19, 572 (1913),Google Scholar
  230. 2a.
    Siehe z.B. L. Stuckert u. M. EnderliChem.-Ztg. 37, 1288 (1913).Google Scholar
  231. 3.
    Linde-Sauerstoff, dagegen kein Elektrolytsauerstoff, der wegen Wasserstoff -gehalts unbrauchbar ist (vgl. Steuer, 1. c).Google Scholar
  232. 4.
    Nach dem DIN-Blatt dauern Vor- und Nachversuch nur etwa je 6 min.Google Scholar
  233. 1.
    W. Steuer: Brennstoff-Chem. 7, 379 (1926).Google Scholar
  234. 1.
    Sie betrug z. B. in einem Fall 4464 cal.Google Scholar
  235. 2.
    Nach dem DIN-Blatt 3716 soll der Wasserwert des (mit Wasser gefüllten) Isoliermantels mindestens fünfmal so groß sein wie derjenige des Calorimeter -gefäßes einschließlich Bombe und Wasserfüllung (5 ccm).Google Scholar
  236. 3.
    Henning: Ztschr. physikal. Chem. 97, 467 (1921). Seit 1922 ist als Eichsubstanz international nur Benzoesäure zugelassen, deren Verbrennungswärme zu 6324 cal15°/g (in Luft gewogen) angenommen wurde; s. Landolt-Börnstein: Physik.-chem. Tabellen, 5. Aufl., 1586. In der P.T.R. werden die Calorimeter durch Zuführung einer bekannten Menge elektrischer Energie und Messung der hierbei auftretenden Temperaturerhöhung geeicht.Google Scholar
  237. 4.
    Die praktische Ausführung der Eichung ist dieselbe wie bei der eigentlichen Heizwertbestimmung.Google Scholar
  238. 5.
    Siehe die hier unmittelbar folgenden Erläuterungen.Google Scholar
  239. 1.
    Da die arithmetischen Mittel dann alle addiert werden, führt man zweckmäßig die Division durch 2 nicht an den einzelnen Summanden, sondern erst an der Summe aus.Google Scholar
  240. 2.
    Dieser Wert ist nach Steuer: Brennstoff-Chem. 7, 376 (1926), ungenau (zu hoch), da er für die Verbrennung von Fe zu Fe2O3 gilt, während das Eisen zum Teil nur zu FeO verbrennt.Google Scholar
  241. 3.
    Die Bildungswärme der verdünnten Salpetersäure aus N2, O2 und H2O beträgt nach Thomsen: Thermochem. Unters. 2, 199 (1882), 14,91 kcal/Mol, daher 1,49 cal pro ccm 0,1-n Lösung. Nach Aufhäuser, 1. c, entstehen bei einer wie oben durchgeführten Heizwertbestimmung etwa 3–5 ccm 0,1-n HNO3; die Korrektion ist also minimal.Google Scholar
  242. 3a.
    Steuer: Brennstoff-Chem. 7, 379 (1926), empfiehlt die Korrektionen für Bildung von H2SO4 und HNO3, die klein und ganz unsicher seien, überhaupt nicht anzubringen.Google Scholar
  243. 1.
    Es wurden 9,77 com 0,1-n KOH verbraucht: ns = 9,77.Google Scholar
  244. 2.
    Die Liebigsehe Elementaranalyse ergab (86,28% C und) 105,46% H2O.Google Scholar
  245. 3.
    Jber. 1932 des Comm. D 2, S. 242.Google Scholar
  246. 4.
    A. Eueken u. L. Meyer: Chemische Fabrik 1, 177, 195 (1928).Google Scholar
  247. 1.
    n und d sind auf gleiche Temperatur zu beziehen.Google Scholar
  248. 1a.
    Nach Landolt-Börnstein, 5. Aufl., S. 985, Tabelle 184.Google Scholar
  249. 1.
    Hersteller: Carl Zeiss, Jena.Google Scholar
  250. 2.
    Eine praktische Einrichtung zur Erzeugung eines konstant temperierten Wasserstromes ist in der jedem Instrument beigegebenen Gebrauchsanweisung beschrieben.Google Scholar
  251. 3.
    Es ist möglichst so viel Substanz anzuwenden, daß der Raum zwischen den beiden Prismen vollständig damit ausgefüllt wird. Bei Gegenwart von Luftblasen in diesem Raum entstehen keine scharfen Bilder.Google Scholar
  252. 1.
    Vgl. F. Löwe: Optische Messungen des Chemikers und Mediziners, S. 86 f. Dresden u. Leipzig: Theodor Steinkopff 1925; Darmois: Compt. rend. Acad. Sci. 171, 952 (1920); E. Eiehwald: Mineralöle, S. 137. Dresden u. Leipzig: Theodor Steinkopff 1925.Google Scholar
  253. 1.
    Theoretische Betrachtungen über die Zurückführang der Polarisation auf eine Doppelbrechung s. W. Kuhn: Ber. 63, 190 (1930).Google Scholar
  254. 1.
    C. Neuberg: Bioehem. Ztschr. 24, 423 (1910).Google Scholar
  255. 2.
    Beckmann: Chem.-Ztg. 36, 587 (1912);Google Scholar
  256. 2a.
    Beckmann: Ztschr. angew. Chem. 25, 1515 (1912).Google Scholar
  257. 3.
    M. Reger: Ztschr. Instrumentenkde. 51, 472 (1931).Google Scholar
  258. 4.
    Nach Einlegen des gefüllten Rohres muß in der Regel das Okular zur Erzielung eines scharfen Bildes neu eingestellt werden.Google Scholar
  259. 1.
    Holde: Über die elektrische Erregbarkeit und Leitfähigkeit flüssiger Isolatoren. Ber. 47, 3239 (1914); Pfleiderer-Eucken: Elektrochemische Bestimmungen. Stählers Handbuch III, S. 694 f.Google Scholar
  260. 1.
    Landolt-Börnstein: 5. Aufl., Tabelle 209, S. 1079.Google Scholar
  261. 1.
    Wo keine besonderen Angaben gemacht sind, stammen die Werte aus Landolt-Börnstein.Google Scholar
  262. 2.
    Holde: Ber. 1. c. und 48, 14 (1915).Google Scholar
  263. 3.
    G. Jaffé: Ann. Physik [4] 36, 25 (1911).Google Scholar
  264. 4.
    Elektrolytisch reiner Äther hat die noch wesentlich niedrigere Leitfähigkeit ϰ < 10–16.Google Scholar
  265. 1.
    Pfleiderer-Eucken: 1. c. S. 924 f., bearbeitet von A. Eucken.Google Scholar
  266. 2.
    B. Bock: Ztschr. Physik 31, 534 (1925);Google Scholar
  267. 2a.
    W. Graffunder: Ann. Physik [4] 70, 225 (1923); zit. nach Landolt-Börnstein, 5. Aufl., 1. Erg.-Bd., S. 562.Google Scholar
  268. 3.
    T. G. Kowalew: Ber. zentr. Wiss. Forsch. Nahrungs- u. Genußmittelind. (russ.) 1931, Beih., 3; C. 1932, II, 1543.Google Scholar
  269. 4.
    Nach Landolt-Börnstein: 5. Aufl., S. 1034, 1036 u. 1039.Google Scholar
  270. 1.
    Tausz u. Dreifuß: Petroleum 24, 1401 (1928).Google Scholar
  271. 2.
    Es dürfen freilich nur solche Lösungsmittel benutzt werden, welche mit der auf Mol.-Gew. zu prüfenden Substanz nicht chemisch reagieren; z. B. ist bei Fett-säure-anhydriden Eisessig als Lösungsmittel zur Molekulargewichtsbestirnmung unbrauchbar, weil schon bei Zimmertemperatur Fettsäure-anhydrid und Eisessig sich zu Essigsäure-anhydrid und Fettsäure umsetzen, s. Holde und Tacke: Chem.-Ztg. 45, 954 (1921).Google Scholar
  272. 1.
    Z.B. Ostwald-Luther: Physiko-chemische Messungen, 4. Aufl. 1925.Google Scholar
  273. 2.
    Rast: Ber. 55, 1051 (1922).Google Scholar
  274. 1.
    Ter Meulen u. Heslinga: Neue Methoden der organisch-chemischen Analyse, S. 37. Leipzig 1927.Google Scholar
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  276. 2a.
    W. Grote u. H. Krekeler: ebenda, 46, 106 (1933).Google Scholar
  277. 1.
    K. Fischer u. W. Heß: Erdöl u. Teer 5, 83 (1929).Google Scholar
  278. 2.
    W. Grote u. H. Krekeler: Angew. Chem. 46, 106 (1933). Hersteller der Apparatur: Schott & Gen., Jena.Google Scholar
  279. 3.
    Zwanglose Mitt. des DVM Nr. 22, Okt. 1931.Google Scholar
  280. 1.
    A.S.T.M.-Jber. 1929 des Comm. D 2, S. 160.Google Scholar
  281. 2.
    I.P.T.-Standard Methods, 2. Aufl., S. 41. 1929.Google Scholar
  282. 3.
    R. C. Griffin: Ind. engin. Chem., Anal. Edit. 1, 167 (1929).Google Scholar
  283. 4.
    Eschka: Österr. Ztschr. Berg- u. Hüttenwesen 22, 111 (1874);Google Scholar
  284. 4a.
    Rothe: Mitt. Materialprüf.-Amt Berlin-Dahlem 9, 107 (1891).Google Scholar
  285. 1.
    H. Pringsheim: Ber. 36, 4244 (1903);Google Scholar
  286. 1a.
    H. Pringsheim: Ber.38, 2459 (1905);Google Scholar
  287. 1b.
    H. Pringsheim: Ber. 41, 4270 (1908).Google Scholar
  288. 2.
    Für Substanzen mit ≧ 75% C + H + S (bzw. Halogen) nimmt man die 18fache Menge Na2O2; für solche mit 50–75% die 16faehe Menge; Substanzen mit 25–50% mischt man mit der halben Menge einer Substanz mit viel C + H (Naphthalin, Zucker) und verwendet für erstere das 16fache, für letztere das 18fache an Na2O2.Google Scholar
  289. 3.
    Grandmougin: Ber. 43, 938 (1910).Google Scholar
  290. 4.
    Marcusson u. Döscher: Chem.-Ztg. 34, 417 (1910).Google Scholar
  291. 5.
    P. H. Conradson: Bull. Matières grasses 1913, Nr. 58.Google Scholar
  292. 5a.
    A.S.T.M.-Jber. 1927 des Comm. D 2, S. 242.Google Scholar
  293. 6.
    Waterman u. van Tussenbroek: Brennstoff-Chem. 9, 38 (1928).Google Scholar
  294. 1.
    R. C. Griffin: Ind. engin. Chem., Anal. Edit. 1, 167 (1929).Google Scholar
  295. 2.
    Hersteller: Dr. Hermann Rohrbeck Nachf., Berlin N 4, Chausseestr. 88.Google Scholar
  296. 3.
    Privatmitt.Google Scholar
  297. 4.
    I.P.T.-Standard Methods, 2. Aufl., S. 13. 1929.Google Scholar
  298. 1.
    Richardson: E.P. 211925; s. I.P.T.-Standard Methods, 2. Aufl., S. 16. 1929. 2 Jber. 1929 des Comm. D 2, S. 253.Google Scholar
  299. 1.
    Das bei der Verbrennung zweifellos primär entstehende SO2, das von der Sodalösung als Na2SO3 gebunden wird, wird erfahrungsgemäß im Laufe der Verbrennung durch die hin durchgesaugte Luft ohne Anwendung eines weiteren Oxydationsmittels quantitativ zu Na2SO4 oxydiert.Google Scholar
  300. 1.
    Baubigny u. Chavanne: Compt. rend. Acad. Sciences 136, 1197 (1903);Google Scholar
  301. 1a.
    Chem.-Ztg. 27, 555 (1903);Google Scholar
  302. 1b.
    H. Emde: ebenda 35, 450 (1911);Google Scholar
  303. 1c.
    H. Simonis: Organische Elementaranalyse in Houben-Weyl: Die Methoden der organischen Chemie, Bd. 1, S. 56f. 1921;Google Scholar
  304. 1d.
    H. Meyer: Analyse und Konstitutionsermittlung, 4. Aufl., S. 261. 1922.Google Scholar
  305. 2.
    Ist in der Substanz nur Jod vorhanden oder zu bestimmen, so kann der Aufschluß in einem gewöhnlichen Rundkolben (etwa 300 ccm) ebenfalls bis zum Nachlassen der Gasentwicklung erfolgen.Google Scholar
  306. 1.
    Simonis: 1. c.Google Scholar
  307. 1.
    Engler-Höfer: 1. Aufl., Bd. 1, S. 943; Holde: Seifensieder-Ztg. 47, 325 (1920);Google Scholar
  308. 1a.
    Y. Tanaka u. R. Kobayashi: Journ. Fac. Engin., Tokyo Imp. Univ. 17, 127 (1927).Google Scholar
  309. 1b.
    E. Holzmann u. St. von Pilat: Brennstoff-Chem. 11, 409 (1930), isolierten aus rohen Kerosinnaphthensäuren von Boryslaw sogar 24,7% Phenole, in denen sie alle 3 Kresole, 3 Xylenole und β-Naphthol sowie weitere noch nicht identifizierte Phenole feststellten, während Carbolsäure und α-Naphthol abwesend waren.Google Scholar
  310. 2.
    Mit wässeriger Lauge erhält man infolge Hydrolyse der bei der Titration gebildeten Seifen zu niedrige Werte.Google Scholar
  311. 1.
    Zu beziehen von der I. G.-Farbenindustrie A.-G. Alkaliblau wird in 1–2%iger alkoholischer Lösung verwendet, und zwar in Mengen von etwa 2 ccm, während von Phenolphthalein oder Thymolphthalein (l%ige alkoholische Lösung) 2–3 Tropfen genügen.Google Scholar
  312. 2.
    Loebell: Chem.-Ztg. 35, 276 (1911).Google Scholar
  313. 3.
    Baader: Erdöl u. Teer 4, 234 (1928); auch Vorschrift der „Richtlinien“ für Schmieröluntersuchungen. Das Lösungsmittel soll aus 1000 ccm Benzol und 500 ccm 96%igem Alkohol mit 1,20 g Alkaliblau 6B bestehen.Google Scholar
  314. 1.
    F. Pollmann: Seifensieder-Ztg. 55, 375 (1928).Google Scholar
  315. 2.
    Prescher: Pharmaz. Zentralhalle 58, 456 (1917).Google Scholar
  316. 3.
    Pardee, Hasche u. Reid: Journ. Ind. engin. Chem. 12, 481 (1920).Google Scholar
  317. 4.
    Slack: Ztschr. angew. Chem. 29, 463 (1916).Google Scholar
  318. 4a.
    Beim Entleeren der Pipette kommt es nicht darauf an, genau 25 ccm abzumessen, sondern nur darauf, daß beim Haupt- und blinden Versuch stets dieselbe Anzahl von Tropfen nachfließt.Google Scholar
  319. 5.
    Die Zeit ist vom Sieden des Kolbeninhalts an zu rechnen.Google Scholar
  320. 6.
    W. Normann: Chem. Umschau Fette, Öle, Wachse, Harze 36, 197 (1929).Google Scholar
  321. 1.
    Unter der Bezeichnung „unverseifbare Bestandteile“ versteht man in der Ölanalyse nur wasserunlösliche organische Stoffe: Mineralöle, Sterine, Wachsalkohole; im Sinne der Bestimmungsmethode, bei welcher eine Trocknung bei 1000 vorgesehen ist, werden ferner in den Wizöff-Methoden (2. Aufl., 1930. S. 36) nur solche Stoffe zum „Unverseifbaren“ gerechnet, die mit Wasserdampf (100°) nicht flüchtig sind.Google Scholar
  322. 2.
    Holde u.A. Gorgas: Chem. Umschau Fette, Öle, Wachse, Harze 32, 314 (1925).Google Scholar
  323. 3.
    Holde u. Gorgas: ebenda 33, 109 (1926).Google Scholar
  324. 1.
    Lobry de Bruyn: Chem.-Ztg. 35, 1119 (1911).Google Scholar
  325. 2.
    Die speziell für die Fettuntersuchung vorgeschriebenen Methoden der Wizöff s. S. 728.Google Scholar
  326. 3.
    Die Alkoholkonzentration ist möglichst genau innezuhalten, da stärkerer Alkohol zuviel von der Benzin-Benzollösung des Unverseifbaren löst, während bei verdünnterem Alkohol Hydrolyse der Seife eintritt.Google Scholar
  327. 1.
    Groschuff: Ztschr. Elektrochem. 17, 348 (1911);Google Scholar
  328. 1a.
    s. auch Adam: Auto-Technik 1915, Nr. 4, 2.Google Scholar
  329. 2.
    R. Kattwinkel: Teer u. Bitumen 27, 181, 201, 217 (1929).Google Scholar
  330. 1.
    Marcusson: Mitt. Materialprüf.-Amt Berlin-Dahlem 22, 48 (1904);Google Scholar
  331. 1a.
    Marcusson: Mitt. Materialprüf.-Amt Berlin-Dahlem 23, 58 (1905).Google Scholar
  332. 2.
    Deanu. Stark: Journ. Ind. engin. Chem. 12, 486 (1920); A.S.T.M.-Jber. 1932. des Comm. D 2, S. 268; I.P.T.-Standard Methods, 2. Aufl., S. 91. 1929; Richtlinien, 5. Aufl., S. 75; Wizöff-Methoden, 2. Aufl., S. 43.Google Scholar
  333. 3.
    Normblatt DIN DVM 3656.Google Scholar
  334. 4.
    Nach der A.S.T.M.-Vorschrift zu 5% zwischen 90 und 100°, zu 90% bis 210° siedend. Nach den „Richtlinien“ ist statt Benzin Xylol zu verwenden. Benzin hat den Vorteil, praktisch überhaupt kein Wasser zu lösen und sich fast sofort klar über dem Wasser abzusetzen. Bei einigen Seifen erhielt Davidsohn: Chem.-Ztg. 54, 934 (1930), allerdings mit Motorenbenzin zu niedrige Werte, während Xylol richtige Resultate gab;Google Scholar
  335. 4a.
    das gleiche stellte Schlenker: Seifensieder-Ztg. 58, 96 (1931), fest, nach dessen Ansicht das über dem Wasser befindliche Benzin eine meßbare Menge Wasser in feinster Verteilung zurückhalten soll.Google Scholar
  336. 5.
    Nach Davidsohn, 1.c., ist ein Oleinzusatz überraschenderweise auch bei seifenfreier Butter erforderlich.Google Scholar
  337. 1.
    Tausz u. Rumm: Ztschr. angew. Chem. 39, 155 (1926).Google Scholar
  338. 2.
    van der Werth: Chem.-Ztg. 52, 23 (1928).Google Scholar
  339. 3.
    Zu beziehen von A. Dargatz, Hamburg, Pferdemarkt 66.Google Scholar
  340. 1.
    W. Boller: Petroleum 23, 146 (1927).Google Scholar
  341. 2.
    D.R.P. 442946 (1924).Google Scholar
  342. 3.
    St. Reiner: Elektrotechn. Ztschr. 46, 1447 (1925);Google Scholar
  343. 3a.
    St. Reiner: Chem.-Ztg. 52, 93 (1928).Google Scholar
  344. 4.
    Ebenda 51, 717 (1927); 52, 92 (1928).Google Scholar
  345. 5.
    Dolch, Pöehmüller u. David: Chem. Apparatur 16, 137, 151 (1929); C. 1930, I, 1500; s. auch Dolch: Brennstoff-Chem. 11, 429 (1930).Google Scholar
  346. 1.
    Der Filterrückstand ist evtl. qualitativ und quantitativ zu prüfen.Google Scholar
  347. 2.
    Normblatt DIN DVM 3657.Google Scholar
  348. 1.
    Ausführliche Vorschriften für die Ausführung der Probenahme von Mineralölen, fetten Ölen, festen Fetten, Ölsaaten usw. wurden in den letzten Jahren ausgearbeitet vom DVM, Ausschuß 9 (Normblatt DIN-DVM 3651, Berlin: Beuth-Verlag), von der Wizöff (Deutsche Einheitsmethoden 1930), in USA. von der A.S.T.M. (Jber. 1927 des Comm. D 2, S. 173), in England von der I.P.T. (Standard Methods, 2. Aufl. 1929, S. 132).Google Scholar
  349. 1.
    Abb. 75, 77 und 78 nach dem DIN-DVM-Normblatt.Google Scholar
  350. 1.
    Abb. 79 nach A.S.T.M.- Jber. 1927 des Comm. D 2, S. 184.Google Scholar
  351. 1.
    Abb. 80–82 nach dem DIN-DVM-Normblatt.Google Scholar

Copyright information

© Julius Springer in Berlin 1933

Authors and Affiliations

  • W. Bleyberg

There are no affiliations available

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