Zusammenfassung
Chemisch reines Wasser kommt in der Natur nicht vor: jedes natürliche Wasser enthält kleinere oder größere Mengen von Salzen usw. gelöst. Im allgemeinen ist das Gletscherschmelzwasser, dann das Regenwasser das reinste; abgesehen von den im Regenwasser gelösten Gasen (N2,O2, CO2) findet man darin fast immer Ammoniak (im Liter 1–5 mg), so auch Spuren von salpetriger Säure und Salpetersäure. Der Regen reißt ferner Staubteile mit sich und löst daraus geringe Mengen mineralischer Bestandteile, z. B. Natriumchlorid. Merkliche Mengen anorganischer Bestandteile, namentlich Schwefelsäure, findet man im Regenwasser, welches im Umkreise von Fabrikstädten gesammelt wurde. Das Regenwasser enthält auch immer Kleinlebewesen und deren Keime.
Mit Benutzung der in der 4. Auflage von Prof. Dr. Fr. Erismann, Zürich, besorgten Bearbeitung und seiner eigenen Publikationen.
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Literatur
Mit Benutzung der in der 4. Auflage von Prof. Dr. Fr. Erismann, Zürich, bcsorgten Bearbeitung und seiner eigenen Publikationen.
Genaueres über die Entnahme von Wasserproben vgl. die weiter unten angeführten Fachwerke, sowie S. 592.
C. v. Than, Über die Zusammenstellung der Mineralwasseranalysen; Sitzungsberichte d. Wien. k. Akad. 1865, Bd. LI. — Die chemische Konstitution der Mineralwässer und die Vergleichung derselben; Tschermaks mineralog. und petrograph. Mitteilungen, 11, 487.
Pfeifer, Kritische Studien über Untersuchung und Reinigung des Kesselspeisewassers (Zeitschr. f. angew. Chem. 15, 198; 1902).
Dic Wasscrversorgung von Zürich, Zürich 1885, 104.
Unter Härtegraden sind in diesem Abschnitt immer deutsche Grade verstanden.
Pfeifer, Zeitschr. f. angew. Chem. 15, 198; 1902.
Diese Ausführungsform der Härtebestimmung nach Wartha wurde schon in der 5. Auflage dieses Werkes (1, 776) vorgeschlagen; neuerdings wird dieses Verfahren von Singer unter der Bezeichnung Wartha — Pfeifersche Methode beschrieben (Chem. Ztg. 42, 794; 1918). — Vergleiche ferner Zeitschr. für angew. Chem. 34, I, 115, 143; 1921.
C. Blacher, P. Grünberg und M. Kissa, Riga. Die Verwendung von Kaliumpalmitat bei der Wasseranalyse (Chem. Ztg. 37, 56; 1913).
Nimmt man zu wenig Phenolphthalein, so ist die Endreaktion nicht scharf.
Pfeifer, Zeitschr. f. angew. Chem. 15, 198; 1902. (Von Lunge ist dies schon 1885 a. a. O. vorgeschlagen und seither sehr allgemein ausgeführt worden.)
Das bei Zimmerwärmegrad auf jodometrischem Wege bestimmte Reduktionsvermögen guten destillierten Wassers beträgt höchstens 0,1°.
Eine Probe des enthärteten Wassers darf sich, mit Ammoniumoxalatlösung versetzt, auch nach längerem Stehen, nicht trüben.
L. W. Winkler, Zeitschr. f. anal. Chem. 40, 467; 1901.
Bruhns, Zeitschr. f. anal. Chem. 45, 573; 1906.
Komarowsky, Chem. Ztg. 31, 498; 1907.
Behufs Darstellung des Bariumchromates versetzt man heiße, mit einigen Tropfen Essigsäure angesäuerte Bariumchloridlösung in geringem Überschuß mit Kaliumchromatlösung. Man löst z. B. 25 g BaCl2 · 2 H2O in 500 ccm heißem Wasser, fügt 5 Tropfen verdünnte Essigsäure hinzu und fügt zur Flüssigkeit eine Lösung von 20 g K2CrO4 in 500 ccm heißem Wasser. Der Niederschlag wird erst durch Dekantation, dann am Filter gut gewaschen, endlich getrocknet und zu Pulver zerrieben. Man kann den Niederschlag auch unter Wasser aufbewahren; von der aufgeschüttelten trüben Flüssigkeit sind 10–20 Tropfen zu verwenden.
Tiemann-Gärtner: Untersuchung und Beurteilung der Wasser. 4 Aufl. Braunschweig 1895, 152.
Es möge bemerkt werden, daß man dadurch nichts gewinnt, wenn man durch Hinzufügen von Chloridlösung den Chlor-Iongehalt künstlich vergrößert und dann von der gefundenen Chlor-Ionmenge die hinzugefügte in Abzug bringt; es wird im Gegenteil hierdurch die Bestimmung noch ungenauer.
Die aus geschmolzenem Silbernitrat bereitete Lösung ist für gewöhnlich etwas zu stark, da auch bei der größten Vorsicht beim Schmelzen leicht etwas Silbernitrit gebildet wird. Sollte das Silbernitrat fremde Salze enthalten, so hilft das Schmelzen nicht, die Feuchtigkeit und die freie Salpetersäure werden dagegen auch beim Trocknen bei 100° verjagt.
Zeitschr. f. anal. Chem. 30, 175; 1891 und 31, 392; 1892; Zeitschr. f. angew. Chem. 5, 241; 1891. Tie mann - Gärtners Handbuch, 4. Aufl., S. 164 und 166.
10 g käufliches Nitron (Merck) werden in 100 ccm 5%iger Essigsäure gelöst. Die Lösung ist in einer dunklen Flasche aufzubewahren. Sollte sie eine braune Farbe angenommen haben, so kann die Lösung mit Kohlepulver entfärbt werden.
1 g pulverförmige „lösliche Stärke“ wird mit einigen Kubikzentimeter Wasser zusammen geschüttelt und die trübe Flüssigkeit in 100 ccm kochendheißes destilliertes Wasser gegossen.
Bei Untersuchungen an Ort und Stelle benutzt man ein Gemenge gleicher Raumteile Stärkelösung (1%) und Phosphorsäure (25%); es wird auf 100 ccm Wasser von diesem gemischten Reagens nach Augenmaß 2–3 ccm und eine kleine Messerspitze Kaliumjodid genommen. Da die Phosphorsäure die Entwicklung von Kleinlebewesen verhindert und ihre hydrolytische Wirkung nur gering ist, so bleibt dieses gemischte Reagens monatelang unverdorben.
Nimmt man das Titrieren nach 24 Stunden vor, so genügt es in der alltäglichen Laboratoriumpraxis hierzu n/100-Natriumthiosulfatlösung zu benutzen und, um keine Tabelle zu benötigen, sich folgende Regel zu merken : Bis zu 1 ccm Verbrauch entspricht je 0,1 ccm Lösung 0,01 mg N2O3 im Liter und von hier an je 0,2 ccm Lösung 0,01 mg.
Von sechs untersuchten Trinkwasserproben enthielten in 1000 ccm: eine Probe 0,02, vier Proben 0,05 und eine Probe 0,44 mg P2O5; die Bestimmungen wurden teils mit 1 1, teils mit 5 1 Wasser ausgeführt.
25 g käufliches Ammoniummolybdat wird in 100 ccm destilliertem Wasser und 100 ccm Ammoniak (10%) gelöst und die filtrierte Lösung mit 500 ccm 20%iger Salpetersäure gemengt. Das Reagens wird erst nach einigen Tagen verwendet; man gießt die klare Flüssigkeit vom sich allenfalls gebildeten Bodensatze ab.
Die Probe mit Kalkwasser in ihrer alten Form ist nicht beweisend, da z. B. auch eine kohlensäurefreie Bittersalzlösung durch Kalkwasser getrübt wird. Noch schlechter ist es Barytwasser zu nehmen, da ja damit auch Sulfate reagieren. Einwandfrei kann Kohlensäure nur so nachgewiesen werden, daß man eine Wasserprobe mit ausgekochter Salzsäure stark ansäuert, etwas metallisches Zink in die Flüssigkeit wirft und das sich entwickelnde, das Kohlendioxyd mit sich führende Wasserstoffgas durch Kalk- oder Barytwasser leitet.
1 g trockenes Alizarin (Kahlbaum) wird mit 100 ccm starkem Weingeist öfters durchgeschüttelt; die trübe Flüssigkeit wird tags darauf filtriert.
Trillich, Die Münchener Hochquellenleitung aus dem Mangfalltale. München 1890, II, S. 63ff.
— Emmerich und Trillicn, Anleitung zu hygienischen Untersuchungen, 3. Aufl. München 1902, S. 120.
Dieselben Flaschen können auch zur Bestimmung des im Wasser gelösten Sauerstoffs benutzt werden.
Bei genauen Untersuchungen wird die verbrauchte Menge der n/10-Salzsäure um 0,10 ccm verkleinert, da diese Menge Salzsäure zum Hervorbringen des Farbenumschlages nötig ist, wenn man Methylorange als Anzeiger benutzt; bei Verwendung von Alizarin als Indicator sind die Zahlen ohne Verbesserung genau.
Noch besser ist es, das Zink vor dem Beschicken mit Wasser in die Flasche zu geben und die Raummenge des Zinks in Betracht zu ziehen; 20 g Zink = 2,5 ccm.
Man kann auch so vorgehen, daß man anfänglich 1/3 der Salzsäure einfließen läßt, dann den Hahn der Trichterröhre so einstellt, daß von der Säure in einer Minute 8–10 Tropfen in die Masche fallen. Die Vorrichtung wird dann auf 3 Stunden sich selbst überlassen.
Vgl. Klut, Chemisch-physikalische Untersuchungen zur Frage der Behandlung von Trinkwasser mit Chlorkalk. Mitteil. a. d. kgl. Prüfungsanst f. Wasservers. u. Abwasserbeseit. 1913, Heft 17.
Noch empfindlicher ist die Reaktion, wenn man Methylrot als Indicator verwendet. Man löst 0,01 g Methylrot in 1 ccm n/10-Natronlauge und verdünnt auf 100 ccm. Auf 500 ccm Wasser wird 1 Tropfen der Indicatorlösung genommen. Es kann noch 0,02 mg wirksames Chlor in 1000 ccm Wasser nachgewiesen werden.
Es wird also vorausgesetzt, daß die Härte des Wassers schon bestimmt wurde.
Hat man öfters die Bestimmung der Alkalien auszuführen, so hält man sich mit Wasser zerriebenes Bariumearbonat vorrätig; man nimmt z. B. auf 10 g Bariumcarbonat 100 ccm destilliertes Wasser und benutzt von der aufgeschüttelten Flüssigkeit 10 ccm.
Tiemann — Gärtner, Untersuchung und Beurteilung des Wassers, 4. Aufl. S. 108ff. Ohlmüller — Spitta, Untersuchung und Beurteilung des Wassers und Abwassers, 3. Aufl., S. 158.
Nach den Erfahrungen von L. W. Winkler ist das hier beschriebene titrimetrische Bestimmungsverfahren wenigstens so genau, als das gewichtsanalytische Kaliumperchlorat- oder Kaliumplatinchloridverfahren.
J. Alfred Wanklyn and Ern. Th. Chapman, Water-Analysis, London (Deutsch von H. Borckert); Tiemann-Gärtner, Untersuchung der Wasser, 4. Aufl., S. 263.
Untersuchung des Wassers an Ort und Stelle, 3. Aufl., S. 77.
L. W. Winkler empfiehlt zur Darstellung der Natriumsulfidlösung folgende erprobte Vorschrift (Zeitschr. f. angew. Chem. 29, I, 218; 1916): Es werden 5 g Na2S.9 H2O in 25 ccm dest. Wasser gelöst und die Lösung mit 25 ccm reinstem Glycerin gemengt; tags darauf wird die (von Ferrosulfidspuren) allenfalls grünlich gefärbte Lösung durch einen Wattebausch geseiht. Die Lösung kann in Tropfgläser gegeben werden, ohne befürchten zu müssen, daß der Stöpsel eingekittet wird. Die Lösung hält sich monatelang unverdorben. Bei den Proben auf Blei und Kupfer, und besonders auf Zink (s. w. u.) benutze man aber eine nicht zu alte Lösung: je älter die Lösung ist, um so leichter entstehen störende Trübungen.
Das käufliche gewöhnliche Ammoniumchlorid enthält oft Blei-, Kupfer-und Eisenspuren; man verwende das allerreinste Präparat.
Vgl. die Abhandlung von Reese und Drost: Ein einfaches und zuverlässiges Verfahren der quantitativen Bestimmung von Blei in Trinkwasser. Gesundheits-Ingenieur 37, 129; 1914.
Auch Nitrite oder Hypochlorite verursachen beim Arbeiten in ammoniakalischer Lösung gar keine Störung. Beim Stehen am Tageslichte färben sich aber, auch wenn kein Kupfer zugegen ist, beide Flüssigkeiten allmählich (etwa in einer Stunde) blaßgelblich.
Ist das Untersuchungswasser trübe, so muß es vorher filtriert werden. Bevor man aber das Filtrieren vornimmt, sättigt man die Wasserprobe mit Kohlendioxyd, um beim Filtrieren sicher keinen Zinkverlust zu erleiden.
Farnsteiner - Buttenberg - Korn, Leitfaden für die ehemische Untersuchung von Abwasser, S. 34.
Unter atmosphärischem Stickstoff verstehen wir den aus Luft dargestellten Argon usw. enthaltenden Stickstoff.
Man versäume nicht, die Meßröhre auf ihre Richtigkeit zu prüfen: Man füllt die Röhre mit destilliertem Wasser und verschließt das glockenförmige Ende mit einem Stöpsel, in den ein Glashahn eingepaßt ist. Vorerst läßt man so viel Wasser ausfließen, daß die Wassersäule in der Meßröhre genau bis zu dem O-Punkte (s. Fig. 12a) reicht, und fängt dann die abgelassenen Wasseranteile in einem Fläschchen auf, in welchem sie zur Wägung gelangen.
Wie neuere Versuche zeigten, eignet sich zum Binden des Sauerstoffs noch besser folgende Flüssigkeit: In ein Arzneifläschchen von 10 ccm wird 1 g Na2S2O4 und 8 ccm Normalnatronlauge gegeben, mit dem paraffinierten Korke verschlossen und bis zur Lösung geschüttelt. Dann wird 0,5 g Pyrogallol, gelöst in 2 ccm Wasser hinzugefügt. Die Flüssigkeit bindet den Sauerstoff äußerst rasch, ohne sich zu bräunen; auch für andere gasanalytische Untersuchungen ist diese Mischung besonders zu empfehlen.
Nach Beenden des Versuches muß natürlich die ausgenutzte und hydrosulfithaltige Lauge weggeschüttet und zu einem neuen Versuche der ausgewaschene Aufsatz mit frischer Lauge gefüllt werden.
Da man heute mit feineren Büretten arbeitet als seinerzeit, so könnte man bei der Sauerstoffbestimmung der leichteren Transportierbarkeit und der Handlichkeit halber in der Praxis, statt der bisher benutzten Flaschen, in der Zukunft getrost nur halb so große, also Flaschen von etwa 125 ccm Inhalt verwenden. Die „Sauerstoff — Flaschen“ und die „Kohlensäure-Flaschen“ (s. S. 530) wären dann dieselben.
Der Marmor muß vorerst untersucht werden, ob beim Lösen desselben in Salzsäure vollständig schwefelwasserstofffreies Kohlendioxyd entwickelt wird.
Wenn es sich nur darum handelt, zu entscheiden, ob das Wasser bakterienarm, bakterienreicher oder besonders bakterienreich ist, entspricht diese Nährgelatine dem Zwecke vollständig; wie Versuche zeigten, ist das Bereiten der Gelatinelösung mit Fleischwasser, das Alkalisieren, ferner der übliche Zusatz von Pepton und Kochsalz in diesem Falle ganz überflüssig.
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Winkler, L.W. (1921). Trink- und Brauchwasser. In: Berl, E. (eds) Chemisch-technische Untersuchungsmethoden. Springer, Berlin, Heidelberg. https://doi.org/10.1007/978-3-642-90841-5_9
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