Mikrochemische Arbeitsmethoden

  • U. F. Blumer

Zusammenfassung

Stärker als je machen sich in den letzten Jahren die Vorteile der mikrochemischen Arbeitsmethoden geltend, weisen sie doch nicht nur eine große Substanzersparnis auf, sondern benötigen vor allem auch einen viel geringeren Zeitaufwand zur Ausführung. Die kleine verwendete Substanzmenge ermöglicht die Untersuchung seltener oder nur in Spuren vorkommender Stoffe; sie gestattet auch die Herabsetzung der Preise teurer Reagenzien, sowie der Platingefäße und sonstigen Utensilien auf das Mindestmaß.

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Literatur

  1. 1).
    Vgl. insbesondere Dr. J. Donau: „Die Arbeitsmethoden der Mikrochemie“ im Handbuch der mikroskopischen Technik, Frankhsehe Verlagshandlung, Stuttgart 1913, aus dem der größte Teil der Ausführungen des Abschnittes A entnommen ist.Google Scholar
  2. Die nachfolgende Literaturzusammenstellung ist von Herrn Dr. J. V. Dubsky, Groningen, verfaßt, und umfaßt die seit dem Erscheinen des Buches von Donau erfolgten Publikationen auf dem einschlägigen Gebiete: Lenz (Zeitschr. f. anal. Chem. 52, 90; 1912)CrossRefGoogle Scholar
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  15. Schoorl (ebenda 1919, II, 891)Google Scholar
  16. Tausz und Lüttgen (ebenda IV, 798)Google Scholar
  17. Schmit — Jensen (ebenda 1920, II, 662).Google Scholar
  18. 1).
    Eine Wage, die sich das Prinzip des Auftriebs zur Wägung nutzbar macht, ist diejenige von Steele & Grant. Diese gilt als die vollkommenste Mikrowage, ermöglicht sie doch eine Genauigkeit bis zu 4 Millionstel Milligramm.Google Scholar
  19. 1).
    Das Aufspannen dieses Quarzfadens sowie das Anbringen des Wagebalkens wird selbst vorgenommen. Eine genaue Angabe darüber findet sich im Handbuch der mikroskopischen Technik: Die Arbeitsmethoden der Mikrochemie von Dr. J. Donau, Stuttgart 1913.Google Scholar
  20. 1).
    Geschäftsstelle des „Mikrokosmos“, Frankhsehe Verlagsbuchhandlung, Stuttgart 1913. Die Figuren 1 bis 13 dieses Abschnittes sind diesem Buche entnommen.Google Scholar
  21. 1).
    Nach dem gleichen Verfahren werden auch etwas größere Schälchen dargestellt (22 mm Durchmesser), welche aber ohne Filterschälchen zur Wägung gelangen und dann verwendet werden, wenn größere Flüssigkeitsmengen nötig sind.Google Scholar
  22. 1).
    Man legt, um möglichst gleich große Löcher zu erhalten, das Platinscheibchen auf ein dickeres Schreibpapier, das auf einer Glasplatte liegt.Google Scholar
  23. 1).
    Ein abgelaufener Tropfen darf nach dem Verdunsten auf einem abgewogenen Platinsehälchen keine merkliche Gewichtszunahme hervorbringen.Google Scholar
  24. 1).
    Am besten mit einer elektrisch geheizten Platinspirale.Google Scholar
  25. 1).
    Der Apparat ist im Handel erhältlich.Google Scholar
  26. 2).
    Die Achse steht zur Zeichnung senkrecht.Google Scholar
  27. 1).
    Pregl: Die quantitative organische Mikroanalyse. Verl. Jul. Springer. Berlin 1917.Google Scholar
  28. Monatsschr. f. Chem. 23, 1, 1902Google Scholar
  29. Helvetica chimica acta 65, 157; 1910; 74, 198; 1911Google Scholar
  30. vgl. auch Diepolder, Chem. Ztg. 43, 353; 1919.Google Scholar
  31. Dubsky: Vereinfachte quantitative Mikroelementaranalyse organischer Substanzen. 1916/17. Verlag Veit u. Comp., Leipzig; Chem. Ztg. 40, 201; 1916Google Scholar
  32. Ber. 50, 1709, 1713; 1917CrossRefGoogle Scholar
  33. Helvetica chimica acta 2, 63, 76; 1919CrossRefGoogle Scholar
  34. Chem. Weekbl. 16, 1482; 1919.Google Scholar
  35. 1).
    Nur bei stickstoffreichen Substanzen ist es vorteilhaft 2–5 mg Substanz zu nehmen.Google Scholar
  36. 1).
    Sämtliche Apparaturen für die vereinfachte Mikroelementaranalyse nach J. V. Dubsky werden von den Firmen „Dr. Bender und Dr. Hobein in München und Zürich“ sowie „Vereinigte Fabriken für Laboratoriumsbedarf“, Berlin N 39, Scharnhorststr. 22, geliefert.Google Scholar
  37. 2).
    2) Dubsky, Ber. 50, 1713; 1917.CrossRefGoogle Scholar
  38. 1).
    Örlikon bei Zürich; Verkaufsstelle der Öfen: Dr. Bender und Dr. Hobein, Zürich und München.Google Scholar
  39. 2).
    Chemisches Institut der Universität Zürich.Google Scholar
  40. 1).
    Ber. 50, 1710; 1917.Google Scholar
  41. 2).
    Nach Pregl eignen sich mit Zink verunreinigte Kupferspiralen weniger gut für die Mikroanalyse.Google Scholar
  42. 1).
    1) Der Einwand, daß die reduzierte Spirale Fehler verursacht, indem sie die Kohlensäure zu Kohlenoxyd zerlegt, ist durch die ungezählten richtigen Analysenwerte längst hinfällig geworden. Wie sollte man sich denn sonst die minimalen Bläschen am Schlusse der Verbrennung erklären? Ber. 51, 1322; 1918; 50, 1712; 1917CrossRefGoogle Scholar
  43. Helvetica chimica acta 2, 68; 1919.Google Scholar
  44. 1).
    Über die Stromgeschwindigkeit der Verbrennung nähere Angaben zu machen ist nicht nötig. Wie bei der Makroanalyse ist auch hier das Wesentliche, langsam zu verbrennen.Google Scholar
  45. 2).
    Helvetica chimica acta 2, 77; 1919.Google Scholar
  46. 1).
    In obiger Abbildung ist an Stelle des Glasschliffs die früher verwendete Kautschuksehlauchverbindung zu erkennen.Google Scholar
  47. 2).
    2) N. Schoorl, Chem. Weekblad 16, 483; 1919.Google Scholar
  48. Barendrecht, Chem. Weekblad 16, 510; 1919.Google Scholar
  49. 1).
    Das Kahlbaumsche bzw. Mercksche Präparat zeigt den richtigen Feuchtigkeitsgrad.Google Scholar
  50. 1).
    Man kann sich solche Gestelle leicht selbst herstellen oder man benützt käufliche Federhaltergestelle.Google Scholar
  51. 2).
    Wenn die Absorptionsröhrchen vor der Wägung sauber abgerieben waren, so wird durch dieses nochmalige Abreiben an der Gewichtskonstanz der Röhrchen nichts geändert, selbst bei mehrmaligem kurzen Öffnen und Schließen der Hähne.Google Scholar
  52. 3).
    Vgl. Hans Meyer, Analyse und Konstitution, III. Aufl., S. 156–187; 1916.Google Scholar
  53. 1).
    Journ. f. prakt. Chem. (2) 95, 257; 1917.Google Scholar
  54. 2).
    Ber. 50, 1711; 1917; Helvetica chimica acta 2, 63; 1919 mit E. Dingemanse.Google Scholar
  55. 3).
    Dubsky, Ber. 50, 1711; 1917.Google Scholar
  56. 1).
    Gränacher, Helvetica ehimica acta 2, 77; 1919.Google Scholar
  57. 2).
    E. Diepolder benutzt als Füllung technisches o-Diehlorbenzol; empfehlenswert ist das Anbringen einer Verschraubung, welche mit einem Korkring gedichtet wird (Chem. Ztg. 43, 353; 1919).Google Scholar
  58. 1).
    Pregl, Quantitative organische Mikroanalyse. Verlag Jul. Springer.Google Scholar
  59. 1).
    Monatsh. f. Chem. 38, 169; 1912.Google Scholar
  60. 1).
    Handbuch der biochemischen Arbeitsmethoden von Abderhalden 5, 1350; 1912.Google Scholar
  61. 1).
    Pregl, Quantitative organische Mikroanalyse. Verl. Jul. Springer. 1917, 105–133Google Scholar
  62. vgl. auch E. Diepolder und G. Scheibe, Chem. Ztg. 43, 353; 1919.Google Scholar
  63. 1).
    Pregl, Quantitative organische Mikroanalyse, S. 140.Google Scholar
  64. 1).
    Für das gewichtsanalytische Verfahren füllt man die Waschvorrichtung mit schwach angesäuerter 5%iger Cadmiumsulfatlösung statt mit Phosphorsuspension. Dieses Verfahren ergibt den vollen Wert der Alkylgruppen.Google Scholar
  65. 2).
    Pregl, Quantitative organische Mikroanalyse.Google Scholar
  66. 1).
    Pregl, Quantitative organische Mikroanalyse, S. 133.Google Scholar
  67. 2).
    Eventuell wird auch das Rohr ausgespült.Google Scholar
  68. 3).
    30 ccm Schwefelsäure (spez. Gew. 1,84) und 1000 ccm Salpetersäure (spez. Gew. 1,19–1,21).Google Scholar
  69. 4).
    Man löst 50 g Ammonsulfat in 500 ccm Salpetersäure (spez. Grew. 1,36) und gibt zu dieser Lösung eine abgekühlte Lösung von 150 g Ammonmolybdat in 400 ccm siedend heißem Wasser. Das Gemisch wird auf einen Liter aufgefüllt und nach zweitägigem Stehen filtriert.Google Scholar
  70. 1).
    Lieb, Die organische Mikroanalyse nach F. Pregl, Handbuch d. biochem. Arbeitsmethoden von Abderhalden 9, 727; 1919.Google Scholar
  71. 2).
    5,5 g krystallisiertes Magnesiumchlorid und 10,5 g Ammonchlorid werden in 100 ccm Wasser gelöst.Google Scholar
  72. 3).
    F. Pregl, Quantitative Mikroanalyse, S. 140.Google Scholar
  73. 4).
    Anleitung zur mikrochemischen Analyse bei Voß, Hamburg-Leipzig 1895 bis 1900.Google Scholar
  74. 1).
    R. Eder, Promotionsarbeit. Zürich 1912; Schweiz. Wochenschr. f. Chem. u. Pharm. 1913, Nos. 16/18; Viertel]ahrsschr. d. Naturf.-Gesellsch. in Zürich, Jahrg. 57, 1912.Google Scholar
  75. 2).
    Bei schwer sublimierenden Substanzen bis zur ganzen Höhe.Google Scholar

Copyright information

© Julius Springer, Berlin 1921

Authors and Affiliations

  • U. F. Blumer
    • 1
  1. 1.ZürichSchweiz

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