Zusammenfassung
Die analytische Chemie beschäftigt sich damit, Stoffgemische zu zerlegen und die Bestandteile derselben oder einzelne Stoffe, die zur Untersuchung vorliegen, zu identifizieren. Dieses Ziel wird aber bei der anorganischen und bei der organischen Analyse auf verschiedenen Wegen erreicht, die durch tiefgreifende Unterschiede im Bau der Verbindungen bedingt sind.
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Literatur
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Man vergleiche das schwer lösliche n-Tetrakosan C24H50 mit dem flüssigen, leicht löslichen Hydrosqualen C30H62, das dieselbe Kettenlänge besitzt, aber Methylseitengmppen enthält.
Vgl. S. 31.
Zur Analyse makromolekularer Stoffe siehe S. 33.
Uber zwischenmolekulare Kräfte und physikalische Eigenschaften von niedermolekularen und makromolekularen Stoffen: Fuchs, O.: Kolloid-Z., Z. Polymere 216/7, 224 (1967).
Die Kohlenwasserstoffe mit kondensierten Ringsystemen haben auch ein höheres spezifisches Gewicht als diejenigen gleicher MolekülgröBe mit offenen Ketten oder einfachen Ringen. Clar, E.: Polycyclic hydrocarbons, Vol. 1 and 2. London-New York: Academic Press; Berlin-Göttingen-Heidelberg: Springer 1964.
Die Löslichkeit von Acetylen in Wasser bildet eine Ausnahme.
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Sie haben, wie Wasser, sehr hohe Dielektrizitätskonstanten.
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Bezüglich „Übermoleküle“ vgl. Klages, F.: Lehrbuch der organischen Chemie, Bd. 2, 3. Aufl., S. 436. Berlin: de Gruyter 1962.
Die Löslichkeit des Dimethyläthers in Wasser beruht vielleicht auf der Bildung einer Oxoniumverbindung. Diese sind bei den Äthern mit höherem Molekulargewicht unbeständig.
Bei Eintritt einer zweiten Carboxylgruppe wird häufig die Löslichkeit gegenüber der Monocarbonsäure herabgedrückt. So ist z. B. n-Buttersäure mit Wasser mischbar, Bernsteinsäure in Wasser wenig löslich.
Die mehrfachen Phenole sind zum Unterschied von den mehrfachen Alkoholen auch in Äther löslich.
Methyläther bilden häufig eine Ausnahme; so ist Glycerintrimethyläther in Wasser leicht löslich.
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Eine Trennung von azeotropen Gemischen ist durch einfache Destillation nicht möglich.
Gase werden hier nicht behandelt, weil ihre Untersuchung besonderer Apparaturen und Methoden bedarf.
Man kann auch die Temperatur noch weiter steigern, wenn die Beständigkeit der Substanzen dies erlaubt und keine Reaktion der Komponenten des Gemisches eintritt. In besonderen Fällen können durch Destillation im Hochvakuum unter 100° C noch solche Stoffe abgetrennt werden, die bei gewöhnlichem Druck bis zu etwa 220° C sieden.
Tritt auf Zusatz von Äther zu dem Gemisch leichtflüchtiger Anteile eine Schichtenbildung ein, so ist Wasser anwesend, das bei Ausführung des normalen Trennungsganges leicht übersehen wird.
Es gibt nur wenige Ausnahmen; z. B. ist der relativ leichtflüchtige Metaldehyd in Äther und in Wasser schwer löslich.
Diese werden in dem vorliegenden Trennungsgang nicht berücksichtigt.
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Dagegen ist bei Verbindungen, die sich unterhalb des Schmelzpunktes zersetzen, der Zersetzungspunkt von der Art des Erhitzens abhängig und deshalb zu einer Charakterisierung ungeeignet. Im Falle einer nahe beim. Schmelzpunkt einsetzenden Zersetzung wird der Schmelzpunktbestimmungsapparat zunächst auf eine Temperatur dicht unterhalb des erwarteten Schmelzpunktes gebracht; dann erst wird das Schmelzpunktröhrchen mit der Probe eingesetzt, weiter erhitzt und innerhalb möglichst kurzer Zeit ein Tauchschmelzpunkt beobachtet.
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