Der Weg zu leistungsfähigen Methoden der Elementspurenanalyse in Umweltproben

Summary

Methods for trace element analysis for environ-mental monitoring should have properties that make them suitable for successful routine use in a large number of laboratories. Important criteria are simple manipulation and minimal systematic errors. Taking some more recent methods as an example it is shown what routes lead to success in method development.

Decomposition methods are an important part of com-bined procedures for the determination of trace elements. Two approaches are described that are extremely well suited for elemental trace analysis. In one method the organic sample is ashed in a high-frequency excited oxygen plasma. The second method is a high pressure decomposition that permits mineralization of the sample in sealed quartz vessels with nitric acid at temperatures up to 320° C.

Preconcentration methods too play an important role in combined procedures. Filter papers with covalently bound chelating agents open up new frontiers in trace analysis by X-ray fluorescence spectrometry.

Methods suitable for direct determination without the need of prior sample preparation steps are coming close to the ideal of analytical chemistry. By use of mathematical models it can be possible to deduce the analytical information from fairly complex analytical signals. As an example of such a case a computer program for X-ray fluorescence spectrometry is discussed that permits the direct determination of elements in organic samples.

Zusammenfassung

Spurenanalytische Methoden im Bereich der Umweltuberwachung sollten so konzipiert sein, daß sie auf breiter Ebene von vielen Laboratorien mit Erfolg einge-setzt werden können. Einfache Handhabung bei einem Mini-mum an systematischen Fehlern sind dabei die wichtigsten Kriterien. An Hand einiger neuerer Analysenmethoden wird gezeigt, welche Wege bei der Methodenentwicklung zum Ziel führen.

AufschluBmethoden sind ein wesentlicher Bestandteil von Verbundverfahren zur Bestimmung von Elementspuren. Zwei Verfahren werden beschrieben, die sich durch ihre Eigenschaften hervorragend für die Elementspurenanalyse eignen. Bei der einen Methode wird die organische Probe mit einem hochfrequenzangeregten Sauerstoffplasma verascht. Bei der zweiten Methode handelt es sich um ein Hochdruck-aufschlußverfahren, bei welchem die Probe in einem geschlossenen Gefäß aus Quarzglas mit Salpetersäure bei Temperaturen bis zu 320° C mineralisiert wird.

Anreicherungsmethoden spielen ebenfalls eine bedeutende Rolle bei Verbundverfahren. Filterpapiere mit kovalent gebundenen Komplexbildnern eröffnen in Verbindung mit der Röntgenfluoreszenzanalyse neue Möglichkeiten in der Spurenelementbestimmung.

Dem idealen Analysenverfahren kommt man sehr nahe, wenn es gelingt die Probe ohne vorhergehende Analysen-schritte unmittelbar zu vermessen. Mit Hilfe mathematischer Modelle kann es gelingen, aus den oft sehr komplexen Analysensignalen die gewünschte analytische Information herauszuholen. Als Beispiel dafür wird ein Rechenprogramm fur die Röntgenfluorescenzanalyse vorgestellt, mit dessen Hilfe der Elementgehalt in organischen Proben, nach direkter Messung der Proben mittels RFA, bestimmt werden kann.

Herrn Prof. Dr. W. Fresenius zum 70. Geburtstag gewidmet