In — Indium

Zusammenfassung

Für die Isolierung des In kommt vor allem die Extraktion aus halogenwasserstoffsauren Lösungen in Betracht. Im Gegensatz zu Ga, Fe u. a. Elementen ist In aus HC1-Lösung mit Äthern nicht extrahierbar; doch wird es mit MIBK nahezu vollständig ausgeschuttelt (s. a. S. 259ff). Aus 4,5–5,5n HBr-Lösung läßt sich In mit Diäthyläther quantitativ extrahieren [1–4]. Die wäßrige Lösung wird zu diesem Zweck zwei- bis dreimal mit dem gleichen Volumen Äther geschüttelt, der vereinigte organische Extrakt dreimal mit wenig 4,5–5,5n HBr gewaschen, die Waschlösung ebenfalls mit Äther extrahiert, der zweite Ätherextrakt auch gewaschen und anschließend beide organischen Phasen vereinigt [2]. Die Ätherlösung enthält nun praktisch das gesamte In. Neben In gehen auch Au(III), Fe(III), Ga(III), Ir, Mo(VI), Re, Sb(V), Se(IV), Sn, Te, Tl(III) und Zn in die organische Phase über. Durch Rückschütteln des In mit 5n HC1 wird es von Au, Fe, Ga, Mo, Sb, Te und Tl, die fast vollständig in der organischen Phase verbleiben, getrennt [5]. Für die Abtrennung des In vom Zn eignet sich Diisopropyläther besser als Diäthyläther [5, 6]. Während mit letzterem aus 3–5n HBr-Lösung 9—10% des vorhandenen Zn extrahiert werden (D ≈ 0,10), gehen unter gleichen Bedingungen (3–6n HBr) mit Diisopropyläther nur ≈ 0,7% (D ≈ 0,007; nach anderen Angaben [5] beträgt D = 10⁻⁵) in die organische Phase über [6]. Aus 6n HBr-Lösung wird In mit Diisopropyläther zu 97–98% (D ≈ 33–38; 10⁻³–10⁻⁴m In) extrahiert, in Anwesenheit von Zn-Mengen aus 4n HBr/2m ZnBr₂-Lösung zu ≈ 95% (D = 20). Auf diesem Wege ist es möglich, sehr kleine In-Gehalte in Zinkblende und in Zink zu bestimmen [6]. Für die Ausschüttelung wird die Verwendung von besonders gereinigtem, peroxidfreiem Diisopropyläther empfohlen [5]. Von anderer Seite [7] wurde für die In-Extraktion mit Diisopropyläther aus 6n HBr-Lösung in Anwesenheit großer Zn-Mengen eine Ausbeute von nur 92% erzielt. Die teilweise mitextrahierten Mengen an Zn, Pb und Cd, die eine anschlieBende In-Bestimmung mit Dz stören, werden durch Waschen des Ätherextraktes mit 6n HBr weitgehend entfernt und danach In mit Wasser aus dem organischen Extrakt rückgeschuttelt. Aus 4,5n HBr läßt sich In auch mit Methylpropylketon quantitativ und rascher als mit Diäthyläther extrahieren, wobei Tl und zum Großteil auch Fe, Cd und Sn das In begleiten [8]. Aus HBr-Lösung kann In auch mit Cyclohexanon extrahiert werden [9]. Die das In bei der Bromidextraktion mit Äther in die organische Phase begleitenden Elemente Au(III), Fe(III), Ga(III), Mo (VI), Sb(V) und Tl(III) können aber auch durch vorangehende Extraktion aus HCl-Lösung mit Äther entfemt werden. In Anwesenheit großer In-Mengen kann beim wiederholten Ausäthern des Fe zuletzt etwas In in die Ätherphase übergehen. In diesem Fall muß diese Ätherfraktion nach Eindampfen und Lösen des Rückstandes in 6n HC1 erneut mit Äther extrahiert werden. Danach befindet sich das In vollständig in den vereinigten wäßrigen Phasen.