Zusammenfassung
In der Regel wird der S vor der eigentlichen Bestimmung isoliert und angereichert. Unter den möglichen Trennmethoden steht die Verflüchtigung des S als H2S oder SO2 an erster Stelle. Bei der Verflüchtigung als H2S werden feste, säurelösliche Proben in Säure gelöst und flüssige Proben angesäuert, aus der sauren Lösung das H2S rait Hilfe eines inerten Trägergases ausgetrieben, in eine Absorptionslösung eingeleitet und letztere für die Bestimmung verwendet. Als Absorptionslösung eignet sich vor allem Zn-acetat-lösung (s. S. 1004), weiterhin auch Cd-acetatlösung. Aus unlegierten und niedrig legierten Stählen, in denen der S vollständig als FeS gebunden ist, läßt sich der S durch Lösen in verdünnter HC1 vollständig in H2S überführen [1]. FeS und Fe2S3 enthaltende Stähle müssen aber mit konz. HC1 behandelt werden, um den S vollständig als H2S zu erfassen. Aus Gußeisen, Roheisen, unlegierten und legierten Stählen läßt sich S vollständig in H2S überführen und verflüchtigen, wenn man das Probematerial in Quarzkolben in H3PO4 (60%) löst und unter Durchleiten von N2-Trägergas auf 320–340° C erhitzt [2].
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Koch, O.G., Koch-Dedic, G.A. (1974). S — Schwefel. In: Handbuch der Spurenanalyse. Springer, Berlin, Heidelberg. https://doi.org/10.1007/978-3-642-65423-7_21
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