Verfahren zur Bestimmung von Haupt- und Nebenbestandteilen

Zusammenfassung

Die gravimetrische Bestimmung von SiO₂ erfolgt nach dem Aufschluß der Substanz mit Natriumcarbonat (Abschnitt 13.2.1). Aus dem mit Salzsäure behandelten Aufschluß muß das SiO₂ vollständig abgeschieden und durch Filtration von der Lösung isoliert werden. Das Abscheiden des SiO₂ erfolgt durch einen als „Härten“ bezeichneten Arbeitsgang. Hierbei wird die HCl-haltige Lösung auf einem Wasserbad bei etwa 95 °C zur Trockne eingedampft. Durch eine möglichst weitgehende Entwässerung des Gels soll eine bessere Filtration des SiO₂ (Teilchenvergrößerung) und eine Verringerung der Lösungsgeschwindigkeit erreicht werden. Die Schwierigkeit besteht darin, daß eine vollständige Entwässerung des SiO₂ bei 100 °C nicht möglich ist. Das SiO₂ in dem bis zur Trockne eingedampften Rückstand enthält immer noch Anteile an H₂O in der Größenordnung von Prozenten, welche sich erst bei höheren Temperaturen (bis Glühtemperatur) entfernen lassen (z.B. Iler, 1955). Bei Temperaturen über 100 °C besteht aber die Gefahr, daß die im Rückstand noch vorhandenen drei- und vierwertigen Elemente in teilweise schwer lösliche Verbindungen überführt werden. Weiterhin kann es bereits wenig über 100 °C zu Silicatneubildungen, vor allem mit Magnesium, kommen. Die vergleichsweise leichte Löslichkeit solcher Neubildungen in verdünnter Salzsäure würde mit SiO₂-Verlusten verbunden sein. Verschiedentlich wird angegeben, daß 1–3 % des Gesamt-SiO₂ im Filtrat verbleiben. Nach P. M. Schneiderhöhn (in Herrmann, 1975: 76) ist dieser Wert sicherlich zu hoch. Eine etwa 30 Einzelwerte umfassende Versuchsreihe enthielt keine wesentlich über 1 % liegenden SiO₂-Anteile. Am häufigsten wurden Anteile um 0,6% SiO₂ gefunden.