Zusammenfassung
Zur Auftrennung komplexer Wirkstoffgemische stellt die Hoehleistungsflüssigkeitschromatographie (High Performance Liquid Chromatography) mit der Verwendung von Umkehrphasen eine der leistungsfähigsten Methoden innerhalb des Arsenals der chromatographischen Trennmethoden dar [1]. Das Meßverfahren der kernmagnetischen Resonanz-Spektroskopie (Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy) zeichnet sich innerhalb der spektroskopischen Strukturaufklärungsverfahren insbesondere durch seinen großen stereochemischen Informationsgehalt aus [2]. Nachteilig ist jedoch die im Vergleich zu anderen Untersuchungsverfahren, wie beispielsweise der Massenspektrometrie, geringere Empfindlichkeit. Zur effizienten und schnellen Strukturanalytik komplexer Substanzgemische wird deshalb in den analytischen Untersuchungslaboratorien bislang hauptsächlich die on-line Kopplung der HPLC mit der Massenspektrometrie eingesetzt. Für die Strukturbestimmung von licht- und sauerstoffempfindlichen Verbindungen, beispielsweise von Carotinoid-Isomeren, sind von einer direkten on-line HPLC-NMR Kopplung wesentliche Vorteile zu erwarten. Eine Strukturbestimmung ist hier mit der HPLC-MS-Kopplung nicht möglich, da sich die Fragmentierungsmuster der Massenspektren der einzelnen Isomeren nicht unterscheiden. Andererseits können bei Anwendung des klassischen Arbeitsverfahrens der off-line Trennung, Aufkonzentration und Überführung in das NMR-Meßröhrchen die isolierten Verbindungen sehr leicht isomerisieren.
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Albert, K. (1999). LC-NMR-Kopplung. In: Günzler, H., et al. Analytiker-Taschenbuch. Analytiker-Taschenbuch, vol 20. Springer, Berlin, Heidelberg. https://doi.org/10.1007/978-3-642-59914-9_4
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