Zusammenfassung
Chemische Reaktionen, bei denen die miteinander reagierenden Stoffe in gelöster Form vorliegen, werden in vielen Fällen in ihrem Reaktionsablauf, d. h. in der Richtung und Geschwindigkeit des chemischen Umsatzes durch den Säurebzw. Alkalitätsgrad des flüssigen Mediums in besonderem Maße beeinflußt.
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Literatur
A Milazzo: Elektrochemie, Wien: Springer 1952.
Kolthoff: Rec. trav. chim. Bd. 49 (1930) S. 401.
Brönsted: Chem. reviews Bd. 5 (1928) S. 240.
Nach Kolthoff beträgt die Gleichgewichtskonstante für die Dissoziation von H3O⊕ in H⊕ + H2O ca. 10-130.
Nach R. P. Bell: Acids and Bases, Methuen Monographie, Methuen & Co., London 1952. Siehe auch K. Cruse: Methoden der pH-Messung (Houben/Weyl, S. 63).
Beträgt z. B. bei 60 °C die Azidität einer wäßrigen Lösung pH 9,3, so stellt sich bei Abkühlung auf 25 °C auf Grund der Temperaturabhängigkeit von Kw ein Aziditätswert pH 10,0 ein.
Siehe auch Bates: Electrómetric pH-Determinations, London: Chapmann & Hall, LTD, S. 17. /
c = n/10 als Abkürzung für 1/10-Normalitat = 1/10 Grammaquivalent/l.
Nach Landolt-Börnstein, s. auch L. Michaelis: Die Wasserstoffionenkonzentration, Berlin: Springer 1922.
Brönsted, J. N.: Rec. trav. chim. Bd. 42 (1923) S. 718 und Chem. Rev. Bd. 5 (1928) S. 231.
Ausführlich siehe z. B. G. Kortüm: Lehrbuch der Elektrochemie, Weinheim/Bergstraße: Chemie-Verlag. G. Kortüm: Einführung in die chemische Thermodynamik, Göttingen: Vandenhoek u. Ruprecht 1949.
Für die freie Energie F gilt: F = U - TS. Sie ist also gleich der Differenz aus innerer Energie und „gebundener“ Energie TS (T= absolute Temperatur, S = Entropie).
Entsprechend ihrer Definition: G = H - TS; für die Enthalpie (Wärmeinhalt) H gilt H= U+ pV.
Auch Gibbsches Potential genannt.
Auch Gibbsches Potential genannt.
Siehe z. B. G. Kortüm, zitiert S. 589 Fußn. 2 und G. Milazzo, zitiert S. 585 Fußn. *
Siehe G. N. Lewis u. M. Randall Thermodynamik, Wien: Springer 1927.
Siehe Bates, zitiert S. 587, Fußn. 2.
Zur Kennzeichnung von Potentialsprüngen werden folgende Symbole benutzt: Kontaktpotential: Komma, Diffusionspotential: Doppelstrich senkrecht, alle anderen Potentiale: einfacher Strich senkrecht.
Ohne Berücksichtigung der durch Anschluß z. B. von Kupferleitungen an P1 und P2 auftretenden Kontaktpotentiale Cu, Pt bzw. Ag, Cu.
Das Kontaktpotential ist eine Galvanispannung zwischen zwei festen Phasen mit Elektronenühergang.
Der an platiniertem Platin „gelöste“ atomare Wasserstoff wirkt wie eine metallische Elektrode.
Kopplung z. B. mittels eines porösen Diaphragmas.
Alle Potentialwerte bezogen auf Normal-Wasserstoff-El. (31).
Es taucht eine mit Platinmohr überzogene Platinelektrode, die mit reinstem Wasserstoff von 760 mm Hg begast wird, in eine Wasserstoff-Ionen-Lösung mit der Hydroxoniumionenaktivität a H ⊕ = 1.
Zum Beispiel mittels eines Diaphragmas.
Wasserstoff ist einwertig, daher n = 1.
* Das negative Vorzeichen bezieht sich auf das Potential der MeBelektrode, das bei wachsendem pH negativer wird.
** Hier ist für E der absolute Betrag der gemessenen EMK eingesetzt.
Siehe Abschn. II.
Die Gültigkeit dieser Beziehung wurde nach Bates, zitiert S. 587 Fußn.2, von Hainsworth, Rowley u. McInnes bis zu Wasserstoffdrücken von 100 atm geprüft; J. Amc. Chem. Soc. Bd. 46 (1924) S. 1437.
Nach Bates, zitiert S. 587 Fußn. 2.
Bei Eichungen, d. h. Kontrollmessungen von Pufferlösungen, ist die Korrektur Gl. (37) zu berücksichtigen.
Die pH-Angaben für Eichlösungen S. 613/15 setzen sauberste Herstellungsbedingungen und genauestes Einhalten der angegebenen Rezepte voraus. Besteht hierfür gegebenenfalls keine Garantie. so ist eine Kontrollmessung der Puffer unumgänglich.
Siehe S. 603–605.
Nach E. Biilmzann: Bull. Soc. Chim. Bd. 41 (1927) S. 213.
Über Redox-Elektroden s. Abschn. IV.
Harned, H. S., u. D. D. Wright: J. Am. Chem. Soc. Bd. 55 (1933) S. 4849.
Gemessen gegen Normalwasserstoffelektrode, die jedoch die oben angeführten Nachteile aufweist.
Werte für E N s. Tab. 4.
Es tritt außerdem eineVerharzung des Chinhydrons ein, so daß die Elektrodenfunktion auch aus diesem Grunde gestört wird.
Zur Sättigung der Meßlösung mit analytisch reinem Chinhydron genügt eine kleine Menge von ca. 1–2 mg/cm3 Lösung. Als Elektrode dient zweckmäßigerweise ein blankes, in Glas eingeschmolzenes Platinblech mit Ableitungsdraht. Das Platinblech muß mittels Chromschwefelsäure gereinigt, gut gespült und nach dem Trocknen in einer nichtleuchtenden Gasflamme, besser in einer Spiritusflamme, vorsichtig ausgeglüht werden.
Chemisch reines Antimon wird geschmolzen und mittels geeigneter Form (z. B. Glasröhrchen) ein Antimonkörper nach Abb. 4 hergestellt. In eine Bohrung wird ein Kupferdraht eingelötet. Zum Einkitten des Antimonkörpers in ein Glasrohr ist Araldit (Ciba, Basel) geeignet, ein bis ca. 100 °C zunächst schmelzendes, dann durch Polymerisation erhärtendes Äthoxylinharz. Der Kupferdraht führt als Elektrodenkabel durch eine mittels Vergußmasse (z. B. Pizeïn) eingekittete Kappe nach außen (s. a. Abschn. III).
Chapman, G.: J. Am. Chem. Soc. Bd. 63 (1941) S. 955.
Schwabe, K.: Fortschritte der pH Meßtechnik, Berlin: Verlag Technik 1953.
Zum Beispiel Antimonelektroden mit Reinigungsvorrichtung s. Abschn. III.
Siehe z. B. K. Schwabe, zitiert S. 598 Fußn. 5.
Nach K. Schwabe gemessen gegen ges. Kalomel-Elektrode.
Die H-Ionenfunktion dünner Membranen aus bestimmten Glassorten wurde zuerst von Cremer gefunden [Z. Biol. Bd. 47 (1906) S. 562] und später von Haber und Klemensiewicz untersucht [Z. phys. Chem. Bd. 67 (1909) S. 385].
Wegen des hohen Eigenwiderstandes des gesamten Meßorgans ist die Abschirmung notwendig, um eine Überlagerung der Meßspannung durch Störspannungen auszuschalten.
Die gemessene EMK erhält das Vorzeichen des Potentials der Glaselektrodenableitelektrode, das mit steigendem pH-Wert der Meßflüssigkeit, pHa, negativer wird.
Temperaturabhängige E N -Werte S. Tab. 4, S. 595.
s. z. B. U. Fritze: Regelungstechnik Bd. 1 (1953) S. 126f.
Fluorionen enthaltende Lösungen zerstören die Glaselektrode durch Bildung von Siliziumfluorid.
Mit Ausnahme hoher Alkaliionenkonzentrationen s. S. 602.
Siehe auch Bates, zitiert S. 587 Fußn. 2, L. Kratz: Die Glaselektrode und ihre Anwendungen, Frankfurt/M., Steinkopf, 1950, u. K. Cruse: Methoden der organischen Chemie (Houben-Weyl), Grundlagen der pH-Messung, S. 57.
Max. Temperatur für Corningglaselektroden (entspr. auch für Elektroden aus SchottGlas 4073) ca. 60 °C.
Regenerierung kann durch vorsichtiges Abätzen in Ammoniumbifluoridlösung erreicht werden. Behandlungsdauer in ca. 10%iger NH4HF2-Lösung ca. 1 bis 2 min, dann sorgfältiges Abspülen und Neuformierung in verdünnter HCl-Lösung.
Es kann bei starkem Angebot von Hydroxoniumionen eine Nachformierung der mit der sauren Meßlösung in Verbindung stehenden Gelschicht eintreten, so daß der Säurefehler durch Änderung des chemischen Potentials seine Erklärung findet. Andererseits bewirkt ein Ansteigen des Diffusionspotentials des Bezugselektrodendiaphragmas einen Fehler der gleichen Richtung (s. S. 606).
Außer den meist üblichen Kugelmembranen werden Elektroden z. B. mit Doppelhohlkugeln, Hohlzylindern u. a. Membrankörpern gefertigt.
Neue hochleitfähige Gläser zur pH-Messung, bei denen ein Teil des SiO2 durch UO2 ersetzt ist, s. K. Schwabe: Chem. Techn. Bd. 6 (1954) S. 301.
Siehe z. B. E. L. Eckfeldt u. G. A. Perley: J. elektroch. Soc. Bd. 98 (1951) S. 37; auch R. G. Bates, zitiert S. 587, S. 223f.
Nach Messungen des Verfassers.
Die Funktion der Meßanlage ist vom Verhältnis Eingangswiderstand des Verstärkers zum Innenwiderstand der Meßkette abhängig s. Abschn. II.
Da alle Einzelwiderstände der Kette klein sind im Vergleich zum Membranwiderstand, so ist Ri mit RMembr praktisch identisch.
Zum Beispiel ein poröser Keramikstift oder eine feinstkörnige Glasfritte.
Über andere Anordnungen von Bezugselektroden s. Bates, S. 587 Fußn. 2, Schwabe, S. 598 Fußn. 5 und Kordatzki: Taschenbuch der praktischen pH-Messung, München: Müller & Steinicke 1949. Übersicht über Herstellung von Ag, AgCl-Elektroden: J. Janz u. H. Taniguchi, Chem. Rev. Bd. 53 (1953) S. 397;
S. Samson, Anal. chim. Acta (Amsterdam) Bd. 13 (1955) S. 473. — Über robuste Silberhalogenidelektroden s. a.: C. Rule u. V. La Mer: J. Amer. Chem. Soc. Bd. 58 (1936) S. 2339; und A. Keston: J. Am. Chem. Soc. Bd. 57 (1953) S. 1671.
Nach Bates, S. 587, Fußn. 2, S. 201/208.
S. z. B. W. Kordatzki, S. O. Fußn. 1 und K. Schwabe, S. 598, Fußn. 5.
Nach Messungen des Verfassers.
S. z. B. Bates, S. 587, Fußn. 2, S. 34f.
Nach Milazzo, S. 585, Fußn. *.
Eine Grundlage zur Berechnung von Diffusionspotentialen an den Grenzen von Gemischen beliebigwertiger Elektrolyte liefert die Abhandlung von R. Schlögl: Z. phys. Chem. N. F. Bd. 1 (1954) S. 305
Über zusätzliche Fehlerpotentiale der Diaphragmen s. Abschn. III.
Nach Untersuchungen d. National Bureau of Standards, USA, stehen eine Reihe von Standards zur Verfügung. Angaben hierüber s. S. 613–615.
In die Formeln sind die gemessenen EMK-Werte E (mV) als absolute Beträge, also ohne Berücksichtigung des Vorzeichens einzusetzen.
In dieser Kette setzt sich das meßbare, äußere Asymmetriepotential zusammen aus dem inneren Asymmetriepotential E As und der algebraischen Summe der Potentiale a, b, c, f, g, h, i.
Die in den letzten Jahren entwickelten Hochtemperaturglaselektroden zeigen diese Erscheinungen in bedeutend geringerem Maße.
Neuere Elektrodentypen (Amber-Elektrode, Beckmann und Glaselektrode Typ HA und HTA, Schott —Mainz) zur Messung in basischen Medien weisen, abgesehen von einem verringerten Alkalifehler, eine recht gute Haltbarkeit in stark alkalischen Meßflüssigkeiten auf.
Z. B. werden Glaselektroden zu hochohmig bei sehr tiefen Temperaturen, sie werden zerstört in schnell strömenden Medien, die grobdisperse Beimengen enthalten. Auch stark schwankende Drucke können zur Zerstörung der Membran führen.
Bei t > 80 °C werden nach den Ausführungen S. 605 ges. Ag, AgCl-Elektroden empfohlen, die jedoch bei Messung mit Stromentnahme (d. h. ohne hochohmigen Verstärker) ausreichend niederohmig ausgeführt sein müssen.
Näheres s. z. B. W. Kordatzki, S. 604, Fußn. 1, K. Schwabe, S. 598, Fußn. 5.
Wahrscheinlich auch nicht von Wismutelektroden, doch liegen hierfür keine Meßunterlagen vor.
Je nach Verstärker beträgt die Stromstärke ca. 10-4 bis 10-2 A pro Volt Steuerspannung.
Das Meßgerät besteht aus Meßzusatz und Anzeige- bzw. Registriergerät.
Das sind Reaktionen, bei denen das von der Säure abgegebene Proton durch eine Base aufgenommen wird. aH2O ist als Konstante in K einbezogen.
Diese durch Beeinflussung der Aktivitäten der Farbstoffkomponenten auftretenden Abweichungen sind insbesondere sog. Salz-, Protein-, Kolloid-, Alkohol- und Temperaturfehler. Näheres hierüber s. z. B. W. Kordatzki, S. 604, Fußn. 1, und U. Fritze: Methoden der Organischen Chemie (Houben-Weyl): Bestimmung des pH-Wertes und des Redoxpotentials in der Laborpraxis.
Ausgeschlossen sind nur solche wasserstofffreien Stoffe, die dennoch in organischen Lösungsmitteln eine Säurefunktion besitzen wie z. B. Zinn-(IV)-Chlorid in Chlorbenzol, welches an Kristallviolett einen Farbumschlag wie Salzsäure hervorruft, der mittels Triäthylamin wieder rückgängig gemacht werden kann (vgl. K. Cruse: Houben-Weyl, S. 586, FuBn. 2, S. 28f.).
K. Cruse; Z. angew. Chem. Bd. 65 (1953), S. 232.
Formierung der Glaselektrode mittels des der Untersuchung zugrunde liegenden nichtwäBrigen Lösungsmittels — z. T. mehrere Wochen — und Verwendung einer modifizierten wasserfreien Bezugselektrode.
Bei ca. 6% Wasser in Methanol bzw. 1,6% H2O in Azeton hat die Glaselektrode vollständige Hydroxoniumionenfunktion.
Bjerrum, N.: Chem. Rev. Bd. 16 (1935). S. 287.
Levasseur, A.: C. r. Bd. 228 (1949), S. 1648.
Ismailow, N. A.: Z. fiz. Chim. (russ.) Bd. 23 (1949), S. 639.
Von praktischer Bedeutung ist nur die elektrometrische Messung mittels Glaselektrodenkette.
Entweder unter N2-Atmosphäre destillieren oder N2 durch das Destillat blasen, bis der pH-Wert zwischen 6,5 und 7,5 beträgt.
Bidestillierapparat, Heraeus, Hanau.
Temperaturkompensationsverfahren mit Ausgleich des sog. „Proportionalfehlers“ und eines „Konstantfehlers“, s. z. B. F. Lieneweg: Z. techn. Phys. Bd. 18 (1937) S. 11, und J. Fischer: Z. techn. Phys. Bd. 21 (1940) S. 8 u. 161f.
Greuter, E.: Vortrag anläßlich der Namur-Tagung am 8. 2. 51 in Ludwigshafen (BASF); s. auch H. engelhardt (Hartmann & Braun); Vortrag Dechema-Informationstamung am 8. 5. 51.
Mit Vernachlässigung der Abhängigkeit des Diffusionspotentials von der Elektrolytkonzentration der Meßlösung.
Durch die Temperaturkompensation wird lediglich die Temperaturfunktion des Meßfühlers eliminiert, dagegen nicht die Temperaturabhängigkeit des pH-Wertes selbst.
Dagegen lassen sich diese Koordinatenwerte für die Eichmeßketten aus den Beziehungen (52) bis (55), Abschn. I, ohne weiteres errechnen; z. B. ergeben sich für die Kette Chinhydron... ges. Kalomel-El. die Werte: pH is = -0,15; E is = + 462,8 mV.
Die älteren Symbole EMK s und pHs für die Isothermenschnittpunktskoordinaten werden neuerdings durch E is und pHis ersetzt.
Ein derartiges Anpassungs- und Kompensationsverfahren ist im Betriebs-pH-Meter Bayer-Uerdingen verwirklicht. Dabei dient jedoch ein einziges Widerstandsthermometer als temperaturabhängiger Gegenkopplungswiderstand und als Anpassungsglied zur Einkopplung von E (t). Auch das Industrie-pH-Meter 41, Knick -Berlin, enthält eine prinzipiell ähnliche Anpassungsschaltung mit vereinfachter Zusatzstromeinspeisung.
Außer der mechanischen Modulation, welche bei den sog. Zerhackerverstärkern benutzt wird, werden Schaltungen mit elektrischer Modulation der zu verstärkenden Eingangsspannung verwendet, die aber in die technische Meßpraxis noch wenig eingeführt sind.
Z. B. Messung bei tiefen Temperaturen, so daß Glaselektrodenwiderstände R Membr. > 1000 MΩ auftreten.
Schaltung: U. Fritze, Bayer-Leverkusen.
Eine oberhalb 60 °C beginnende Abnahme der Meßgenauigkeit ist durch die nichtlineare Temperaturfunktion der Mcßketten begründet.
Z. B. Betriebs-pH-Meter Siemens & Halske.
Nach Messungen von W. Sistig, Badische Anilin- & Sodafabrik AG., Ludwigshafen.
Es sei schon hier darauf hingewiesen, daß der Meßwertgeber nicht auf die Konzentration, sondern auf die Aktivität der Wasserstoffionen anspricht, vgl. Abschn. 1, 3 und Abschn. II d. Kap.
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Zur Widerstandsmessung vgl. Abschn. 1.
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Da das Potential der norm. Wasserstoffelektrode nach Konvention Null gesetzt wird, ist E gleichermaßen als Potential und als Spannung (Potentialdifferenz) zu bezeichnen. U kal und U glas sind Spannungen.
Da das Potential der norm. Wasserstoffelektrode nach Konvention Null gesetzt wird, ist E gleichermaßen als Potential und als Spannung (Potentialdifferenz) zu bezeichnen. U kal und U glas sind Spannungen.
Eisele, J., u. S. Hafenrichter: Versuche mit Redox-Potentialmessungen auf textilchemischem Gebiet. Melliand Text. Ber. Bd. 35 (1954) H. 7, S. 756–762; dort weitere Literaturangaben.
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Vgl. Abschn. III dieses Kapitels.
Kordatzki, W.: Taschenb. der pH-Messung. 3. Aufl., München: Müller & Steinicke 1938. Vgl. a. Abschn. I d. Kap.
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Petersen, O., Fritze, U., Ackermann, K. (1957). Elektrochemische Meßmethoden. In: Hengstenberg, J., Sturm, B., Winkler, O. (eds) Messen und Regeln in der Chemischen Technik. Springer, Berlin, Heidelberg. https://doi.org/10.1007/978-3-642-53003-6_5
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Publisher Name: Springer, Berlin, Heidelberg
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Online ISBN: 978-3-642-53003-6
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