Zusammenfassung
Über das Verhalten von P zu Pb im geschmolzenen Zustand ist nichts Sicheres bekannt. Es ist denkbar, daß die von Brukl1 auf nassem Wege dargestellte Verbindung Pb3P2 (90,9% Pb) auch in Pb-reichen Legierungen vorliegt. Granger2 vermochte weder durch Vereinigung der Elemente, noch durch Einwirkung von PC13 auf Pb bzw. von PbCl2 auf P ein Pb-Phosphid darzustellen3.
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Spring, W.:Referat Ber. dtsch. chem. Ges. Bd. 19 (1886) S. 869. S. auch W. Guertler37.
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Mazzotto, D.: Mem. R. Accad. Sci., Modena 3 Bd. 10 (1912) S. bei N. Parravano u. A. Scortecci31. Desgl. Int. Z. Metallogr. Bd. 4 (1913) S. 286/87.
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Mattjyama, Y.: Sci. Rep. Tôhoku Univ. Bd. 20 (1931) S. 661.
S. auch G. Tammann u. G. Bandel: Z. Metallkde. Bd. 25 (1933) S. 156.
Bezüglich Einzelheiten muß auf die Originalarbeiten verwiesen werden.
Wiedemann, E.: Wied. Ann. Bd. 3 (1878) S. 237 ff.
Guertler, W.: Z. Elektrochem. Bd. 15 (1909) S. 953/65.
Gegen die Bildung einer Verbindung spricht die Tatsache, daß eine solche weder von Degens noch von einem anderen Forscher nachgewiesen werden konnte. Andernfalls hätte sich bei der Größe des thermischen Effektes eine tiefgreifende Veränderung des Gefüges durch Auftreten eines neuen Bestandteiles bemerkbar machen müssen.
Die Deutung von Rosenhain-Tucker, daß die bei der Reaktion entwickelte Wärme der Ausscheidung des Zinns beim Übergang des bei hohen Temperaturen beständigen Pb-reichen Mischkristalls in eine unter 150° beständige allotrope Modifikation zuzuschreiben sei, steht zu den Gesetzen der Lehre vom heterogen Gleichgewicht im Widerspruch.
Die Auffassung von Mazzotto wurde übrigens schon von Guertler1 vertreten, allerdings in einer etwas anderen Form. Guertler nahm ebenfalls an, daß der thermische Effekt auf das Freiwerden von Lösungswärme infolge Ausscheidung von Sn zurückzuführen ist, doch glaubte er, daß die Löslichkeitsabnahme von Sn in Pb durch die damals allgemein angenommene polymorphe Umwandlung von γ-Sn in β-Sn bei rd. 160° hervorgerufen wird. Eine solche Umwandlung besteht, wie wir heute wissen, nicht. (Matuyama, Y.: Sci. Rep. Tôhoku Univ. Bd. 20 (1931) S. 649/80.)
Parravano-Scortecci und Jeffery weisen ausdrücklich darauf hin, daß die „Reaktion“bei 150° lediglich durch einfache Übersättigungserscheinungen bzw. metastabile Zustände bedingt ist.
Stockdale hält es auch für möglich, daß das Zinn zunächst nicht in seiner stabilen Form, sondern in „irgendeiner anderen Form“ausgeschieden wird. Die beobachtete Wärmetönung sei dann die Umwandlungswärme.
Vgl. auch W. Rosenhain: J. Inst. Met., Lond. Bd. 49 (1932) S. 283/84.
,Matthiessen, A.27. Roberts, W. C.: Philos. Mag. 5 Bd. 8 (1879) S. 57. Vgl. Z. anorg. allg. Chem. Bd. 51 (1906) S. 401. Besonders N. Parravano u. A. Scortecci31.
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Weniger genaue Härtemessungen liegen außerdem vor von L. Guillet: Rev. Métallurg. Bd. 18 (1921) S. 758/60.
Abweichend von Bekier und Kremann-Lobinger fand W. Jenge: Z. anorg. allg. Chem. Bd. 118 (1921) S. 115/18 einen Spannungssprung (Resistenzgrenze) zwischen 51 und 52,5 Atom-% Tl.
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Die Gitter konstanten lassen sich allerdings nicht zu einer einfachen Kurve vereinigen!
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Kurnakow-Puschin bringen Maximum und Minimum mit dem Bestehen einer neuen Phase in Zusammenhang, die mit der thermischen Methode nicht gefunden worden sei.
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Anzeichen dafür will Ölander aus der Leitfähigkeitsisotherme nach Kurnakow-Zemczuzny entnehmen können.
Bei 54–55% Tl liegt auch eine Grenze der Anlaufgeschwindigkeit.
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Zu bemerken ist jedoch, daß sich die Härte nach Abschrecken bei 1200° (besonders zwischen 0 und 70 Atom-% Pt) nur wenig von der Härte nach Glühen bei 600–700° unterscheidet.
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Die Ungleichheit der Umwandlungstemperatur, auf die Sander ausdrücklich hinweist, ist damit nicht im Widerspruch; sie wird bei einem eutektoiden Zerfall häufig beobachtet undistjedoch gänzlich unberücksichtigt.
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S. auch F. R. Caldewell: Bur. Stand. J. Res. Bd. 10 (1933) S. 373/80.
Über eine völlig gleichartige Untersuchung berichteten auch V. A. Nemilow u. N. M. Woronow: Ann. Inst. Platine 1935 S. 27/35 (russ.).
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Roessler, F.: Z. anorg. allg. Chem. Bd. 9 (1895) S. 66/67.
Aus der Tatsache, daß die beiden Horizontalen über PtSb hinausreichen, schließen die Verfasser fälschlich, daß PtSb bei diesen Temperaturen durch Sb-Aufnahme sich PtSb2 nähere.
Thomassen, L.: Z. physik. Chem. B Bd. 4 (1929) S. 285/87.
Nemilow, V. A., u. N. M. Woronow: Ann. Inst. Platine 1935 S. 17/25 (russ.).
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Literatur
Vgl. die Zusammenstellungen von L. Baraduc-Muller: Rev. Métallurg. Bd. 7 (1910) S. 757/58 und in Gmelin-Kraut Handbuch Bd. 5 Abt. 3 (1915) S. 876/79.
PtSi wurde auf Grund der Ergebnisse rückstandsanalytischer Untersuchungen angenommen von P. Lebeau u. A. Novitzky: C. R. Acad. Sci., Paris Bd. 145 (1907) S. 241/43
und E. Vigouroux: C. R. Acad. Sci., Paris Bd. 145 (1907) S. 376/78. Der Schmelzpunkt liegt nach den erstgenannten Verfassern bei etwa 1100°.
Platintiegel werden von Si, aber auch von SiO2 in Gegenwart von Reduktionsmitteln (C, H) unter Bildung eines Silizides zerstört.
Literatur
Näheres darüber in der Arbeit von Doerinckel7 und in Gmelin-Kraut Handbuch Bd. 5 Abt. 3 (1915) S. 911/15.
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Die Darstellung dieser Verbindung durch Isolierung aus einer Sn-reichen Legierung ist nach dem Zustands-diagramm (Abb. 425) unmöglich, da die Sn-reichste Verbindung nicht Pt2Sn3sondern PtSn3ist.
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Doerinckel hält diese Formel nicht für vollkommen sicher, da die Zusammensetzung der Verbindung wegen der Umhüllungen, die sich bei der peritektischen Umsetzung bilden, nicht genau bestimmt werden konnte.
Die bei 745° stattfindende Umwandlung ist bei fallender Temperatur mit Volumvergrößerung verbunden.
Den thermischen Daten (Max. der Haltezeiten bei 522° bei 62% Sn und Nullwerden der Haltezeiten des Endes der Erstarrung) ist wegen der hier sicher auftretenden peritektischen Gleichgewichtsstörungen kein allzu großes Gewicht beizumessen. Doerinckel erwähnt allerdings nichts von Umhüllungen: eine Legierung mit 65% Sn (!) habe sich als nahezu einphasig erwiesen.
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Hansen, M. (1936). P. In: Der Aufbau der Zweistofflegierungen. Springer, Berlin, Heidelberg. https://doi.org/10.1007/978-3-642-47516-0_13
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