Advertisement

Besondere Reaktionen und präparative Versuche

  • Friedrich Emich

Zusammenfassung

Da es sich, wie schon angedeutet, im Praktikum nicht um eine Sammlung von Reaktionen handelt, sondern um eine Auswahl von Versuchen, die die Anwendbarkeit der Mikromethoden auf dem Gebiete der organischen Chemie dartun sollen, ist im folgenden noch viel weniger als bisher auf Vollständigkeit in dem Sinne zu rechnen, daß bei irgendeinem Stoff die Mikroreaktionen erschöpfend zusammengestellt werden; dieser Aufgabe dient bekanntlich das Behrens-KleySche Werk, auf das hiermit ein für allemal verwiesen sei1. Bei den präparativen Versuchen ist im allgemeinen Wert darauf gelegt, daß die Reinheit des Produkts durch eine geeignete Identitätsreaktion festgestellt werde. Dazu müssen die angegebenen Mengen genügen. Für anderweitige Versuche ist in der Regel angenommen, daß die betreffenden Präparate vorhanden sind. Natürlich können die Versuche auch, wenn nötig, in größerem Maßstab ausgeführt werden. In diesem Fall wären nur sehr wenige Präparate für das Praktikum vorrätig zu halten.

Preview

Unable to display preview. Download preview PDF.

Unable to display preview. Download preview PDF.

Refences

  1. 1.
    Vgl. auch L. Rosenthaler, Nachweis org. Verbindungen (Margosches, Chem. Analyse XIX/XX, Stuttgart 1923). N. Schoorl: Organ. Analyse, Amsterdam 1920 u. 1921 (holländisch).Google Scholar
  2. 2.
    Vgl. Hans Meyer: Analyse u. Konstitutionsermittlung, Berlin 1922, S. 474.Google Scholar
  3. 1.
    D. Vorländer: Ber. dtsch. ehem. Ges. 30, 1801 (1897), ferner namentlich G. Klein u. H. Linser: Mikrochem., Pregl-Band S. 204 (1929), daselbst weitere. Zitate.CrossRefGoogle Scholar
  4. 2.
    Noch nicht veröffentlicht.Google Scholar
  5. 3.
    Z. B. Form Nr 0,768, von der Staatlichen Porzellanmanufaktur, Berlin.Google Scholar
  6. 1.
    Pharm. Zeitung 1929: „Ökonom. Arzneimittelprüfung“, ein umfangreiches Referat, dessen Lektüre wärmstens anzuraten ist.Google Scholar
  7. 2.
    Molisch: Mikrochemie der Pflanze, 2. Aufl., S. 118.Google Scholar
  8. 1.
    Apoth.-Ztg. 58, H. 44, 45, 46 (1920) oder Mikrochem. 8, 72 (1930).Google Scholar
  9. 2.
    Über weitere Glycerinreaktionen s. z. B. Herzog: Mikr. Unters, d. Seide, S. 117 (Berlin 1924); H. Alber: Mikrochem. 7, S. 21 (1929).Google Scholar
  10. 3.
    G. Klein: Praktikum der Histochemie, Wien u. Berlin 1929.Google Scholar
  11. 1.
    Ein filtrierter Tropfen Mundspeichel gibt eine deutliche Rhodanreaktion, wenn man ihn mit etwas angesäuerter Eisenchloridlösung versetzt und nach S. 86 mittels axialer Durchleuchtung prüft. — Vgl. auch Mikrochem. 7, 10 (1929).Google Scholar
  12. 2.
    Brunswik führte die Versuche in Wien aus; mit Grazer Leuchtgas gelingen sie gleichfalls.Google Scholar
  13. 1.
    Wird nur einmal gewogen, später nach dem Flächenraum geschätzt.Google Scholar
  14. 1.
    Vgl. Aug. Fuchs: Das Schnielzpunktsröhrchen als Reagensglas, Monatshr Chem. 43, 129 (1922); W. Friedel: Biochem. Z. 209, 65 (1929).Google Scholar
  15. 1.
    Die Kugel des Kölbchens soll nicht unmittelbar auf der Mündung des Proberöhrchens liegen, da dieses sonst leicht gesprengt wird. Man unterlegt in solchen Fällen immer ein Gummiplättchen oder dergleichen.Google Scholar
  16. 1.
    Vgl. die bekannten Behelfe von Hans Meyer, H. Behrens und Emigh: Lehrbuch d. Mikrochemie, München 1926. Für präparative Zwecke etwa Emil Fischers kleine „Anleitung zur Darstellung organischer Präparate“, Braunschweig 1922.Google Scholar
  17. 2.
    Emich: Lehrbuch d. Mikrochemie, München 1926, S. 241.Google Scholar
  18. 3.
    Das Präparat wird (etwa zu Demonstrationen mittels des Projektionsmikroskops) stets frisch dargestellt. In,.Wiesein“, dem bekannten Klebmittel der Mikrotechnik (Bezugsquelle Th. Schröter, Leipzig-Connewitz) eingebettet, kann man es einige Tage lang aufbewahren.Google Scholar
  19. 1.
    Hat der Objekttisch eine große Ausnehmung in der Mitte, so ist keine weitere Vorsichtsmaßregel nötig, da die Erstarrung langsam genug vor sich geht. Sonst unterlegt man den Objektträger an den beiden Enden, damit ein genügend langes Mittelstück frei bleibt.Google Scholar
  20. 1.
    Vor allem sei auf Molisch, Mikrochemie der Pflanze (1921), und auf Tunmann, Pflanzenmikrochemie (1913), verwiesen, wo auch weitere Literatur zu finden ist. Siehe auch A. Mayrhofer: Mikrochemie d. Arzneimittel u. Gifte, Wien u. Berlin 1923 I, 1928 II. Auf das BEHRENSsche Werk braucht wohl nicht besonders aufmerksam gemacht zu werden; für den Anfänger dürfte Emich: Lehrbuch d. Mikrochemie, München 1926, genügen. — Daselbst sind nebenbei erwähnt S. 268 auch Bemerkungen über die Reaktionen der Eiweißkörper zu finden.Google Scholar
  21. 2.
    A. Mayrhofer: Mikrochemie d. Arzneimittel u. Gifte, Wien u. Berlin 1928 II, S. 220. L. Rosenthaler, Pharmaz. Zentralhalle 67, 177 (1926).Google Scholar
  22. 1.
    Ber. dtsch. chem. Ges. 37, 1754 (1904); Abderhalden, Handb. d. biochem. Arbeitsmethoden 8, 1 (1915). Über Modifikationen der BARGERSchen Molekulargewichtsbestimmung vergleiche: K. Rast: Ber. dtsch. ehem. Ges. 54, 1979 (1921). A. Friedrich: Mikrochem. 6, 97 (1928). K. Schwarz: Monatsh. Chem. 53/54, 926 (1929). R. Signer: Liebigs Ann. 478, 246 (1930). E. Berl U. O. Hefter: Liebigs Ann. 478, 235 (1930). Auf die letztere Arbeit sei besonders aufmerksam gemacht.Google Scholar
  23. 2.
    Unter Normalität ist wie bei Messungen der Gefrierpunktserniedrigung zu verstehen: 1 Mol pro 1 kg Lösungsmittel.Google Scholar
  24. 1.
    FR. Pregl: Die quantitative organische Mikroanalyse, 3. Aufl., Berlin; Julius Springer 1930, S. 240.Google Scholar
  25. 2.
    Aus hartem Messingdraht durch Plattschlagen und Feilen leicht zu fertigen.Google Scholar
  26. 1.
    Zu beziehen von Bender u. Hobein, München.Google Scholar

Copyright information

© J. F. Bergmann, München 1931

Authors and Affiliations

  • Friedrich Emich

There are no affiliations available

Personalised recommendations