Isolierung höherer Silane durch Destillation und gaschromatographische Trennung von „Rohsilan“(3)

Zusammenfassung

Wie bereits einleitend erwähnt, hatten wir durch die Reaktion von Magnesiumsilicid mit Phosphorsäure in einer 50 1-Apparatur (9) in zwei Arbeitsgängen aus insgesamt 155 kg Magnesiumsilicid, das nach einem eigens entwickelten Verfahren aus Silicium und Magnesium unter Argonatmosphäre erschmolzen wurde (10), 3902,8g (entsprechend ca. 5 1) eines Gemisches höherer Silane (“Rohsilan”) erhalten, Auf die Kondensation von Mono- und Disilan hatten wir dabei aus kühltechnischen Gründen verzichtet.