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Die Röntgeninterferenzen Als Mittel zur Analyse von Umwandlungen und Chemischen Reaktionen im Festen Zustand

  • E. Brandenberger
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Part of the Lehrbücher und Monographien aus dem Gebiete der Exakten Wissenschaften book series (LMW, volume 7)

Zusammenfassung

In den vorangehenden Kapiteln sind die Möglichkeiten erörtert worden, mittels der Röntgeninterferenzen zwischen amorphen und kristallisierten Phasen zu unterscheiden, Kristallarten, einzeln oder zu mehreren in einem Gemenge vereinigt, als solche zu bestimmen und gegebenenfalls näher zu charakterisieren, ferner den Zustand der Kristalle allseitig zu kennzeichnen. Alle diese den röntgenographisehen Verfahren zugänglichen Aufgaben stellen sich beim Studium von Umwandlungen und chemischen Reaktionen im festen Zustand nicht mehr einzeln, sondern zu einem Ganzen vereinigt. Nicht mehr das Verhalten einer einzelnen Probe oder schließlich einer einzigen Kristallart, sondern die Beziehungen und Wechselwirkungen zwischen verschiedenen Kristallarten sind jetzt Gegenstand des Interesses, das sich nicht allein den aus Umwandlungen und chemischen Reaktionen hervorgehenden Produkten, sondern ebenso sehr dem Ablauf der Umwandlungen und Reaktionen selber zuzuwenden hat. Aus naheliegenden Gründen werden hierbei im Hinblick auf eine Anwendung röntgenographischer Methoden alle jene Vorgänge im Vordergrund stehen, an denen sich beidseitig als Aus-gängsstoffe wie als Produkte kristallisierte Phasen, eine einzige oder deren mehrere, beteiligen. Dabei sind:

Umwandlungen bzw. Reaktionen I. Ordnung jene Prozesse, bei denen eine Kristallart ergibt:
  • eine andere Kristallart,

  • zwei oder mehrere Kristallarten,

  • eine andere Kristallart (oder mehrere solche) + ein Gas,

  • eine andere Kristallart (oder mehrere solche) +- eine Flüssigkeit,

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Notes

Literaturangaben

Beispiele Röntgenographischer Untersuchungen über Umwandlungen:

  1. H. Haraldsen, Über die Hochtemperaturumwandlungen der Eisen(II)sulfidmischkristalle, Z. anorg. allg. Chem. 246 (1941) 195CrossRefGoogle Scholar
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  4. (Beispiel für eine polymorphe Umwandlung, welche auf dem Einsetzen rotatorischer Bewegungen von Atomgruppen, hier der (NO3)-Radikale, beruht).Google Scholar
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  6. (Übersicht über das Rotationsphänomen und seinen experimentellen Nachweis).Google Scholar
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  8. (Beispiel einer Kristallstrukturuntersuchung, welche für eine Atomsorte, hier die Ag+, eine statistische Verteilung über verschiedene Punktlagen ergibt).Google Scholar
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  10. (Beispiel der röntgenographischen Untersuchung einer polymorphen Umwandlung, welche mit dem Übergang einer pseudokubischen in eine kubische Symmetrie verbunden ist und überdies in der Hochtemperatur-Modifikation für die einen Atome (hier die Kationen Ag+ und Hg2+) eine erhöhte Beweglichkeit in Form einer statistischen Besetzung einer höherzähligen Punktlage ergibt).Google Scholar
  11. A. Müller, An x-ray investigation of normal paraffins near their melting points, Proc. Royal Soc. (A) 138 (1932) 514,ADSCrossRefGoogle Scholar
  12. (Beispiel für die röntgenographische Untersuchung polymorpher Umwandlungen verwandter Kristallarten und den Nachweis dabei bestehender Unterschiede zwischen den verschiedenen Verbindungen).Google Scholar
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  14. (Übersicht und Systematik der im Reich der anorganischen Verbindungen bekannten Fehlordnungen).Google Scholar
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  16. (Überblick über die bisher gefundenen Überstrukturen unter Nennung weiterer Literatur).Google Scholar
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  20. (Beispiel für die Bestimmung des Ordnungsgrades aus der Intensität der Überstruktur-Interferenzen).Google Scholar
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  22. (Beispiel für die röntgenographische Untersuchung von Ordnungsprozessen in nichtmetallischen Kristallarten).Google Scholar
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  24. F. W. Jones and C. Sykes, Atomic rearrangement in the copper-gold alloy Cu3Al, Proc. Royal Soc. (A) 166 (1938) 376ADSCrossRefGoogle Scholar
  25. (Beispiel für die röntgenographische Kennzeichnung der aus Ordnungsprozessen hervorgehenden Kristallarten hinsichtlich der Größe der zusammenhängend geordneten Bereiche).Google Scholar
  26. A. J. C. Wilson, The reflexion of x-rays from the “anti-phase” nuclei of AuCu3, Proc. Royal Soc. (A) 181 (1943) 360ADSCrossRefGoogle Scholar
  27. (Grundlagen für die röntgenographische Kennzeichnung der mit dem Ablauf von Ordnungsprozessen verbundenen Kristallzustände).Google Scholar
  28. C. H. Johansson und J. O. Linde, Röntgenographische und elektrische Untersuchungen des Kupfer-Gold-Sytems, Ann. Phys. (5) 25 (1936) 1CrossRefGoogle Scholar
  29. (Beispiel für den röntgenographischen Nachweis und die röntgenographische Charakterisierung von komplexen Überstrukturen).Google Scholar
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  31. (Beispiel für die röntgenographische Untersuchung einer einphasig verlaufenden Umwandlung, zugleich erstmalige röntgenographische Kennzeichnung der aus Ordnungsprozessen sich ergebenden Zwischenzustände).Google Scholar
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  33. (Beispiel für die röntgenographische Untersuchung einer zweiphasig verlaufenden Umwandlung).Google Scholar
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  35. (Beispiel für das Interferenzverhalten einer Wechselstruktur und die röntgenographische Unterscheidung einer solchen von den beiden ihr zugrunde liegenden Modifikationen).Google Scholar
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  37. (Beispiel der röntgenographischen Untersuchung komplex polymorpher Kristallarten).Google Scholar
  38. W. Borchert, Über die Mannigfaltigkeit polymorpher Umwandlungsvorgänge am KNO3 in ihrer gegenseitigen Bedingtheit, Z. Kristallogr. (A) 95 (1936) 28 (Beispiel für die röntgenographische Erfassung der individuellen Eigentümlichkeiten einer Umwandlung unter besonderer Heranziehung des Laue-Verfahrens).Google Scholar
  39. P.A. Thiessen und E. Ehrlich, Auffindung und Charakterisierung eines neuen Typus von Umwandlungen an Alkalisalzen höherer Fettsäuren, Z. physik. Chem. (A) 165 (1933) 453Google Scholar
  40. (ein zweites Beispiel für die röntgenographische Erforschung der besondern Eigenart eines Umwandlungsvorganges, hier unter Verwendung des Faserdiagramms).Google Scholar
  41. An Untersuchungen mit Elektronenstrahlen seien beispielhaft erwähnt: P. A. Thiessen und Th. Schoon, Elektronenbeugung an natürlichen Flächen organischer Einkristalle, Z. physik. Chem. (B) 36 (1937) 216 (Nachweis einer oberflächlichen Umwandlung von Einkristallen). O. Eisenhut und E. Kaupp, Untersuchungen von Gold-Kupfer-Legierungen mittels Beugung schneller Elektronen, Z. Elektrochem. 37 (1931) 466Google Scholar
  42. (Beispiel für die Untersuchung von Ordnungsprozessen in Mischkristallen an Hand des Nachweises von Überstruktur-Interferenzen in Elektronenbeugungsaufnahmen).Google Scholar

Beispiele Röntgenographischer Untersuchungen von Reaktionen Zwischen Einer Kristallart und Einer Gasförmigen Oder Flüssigen Phase Zu Andern Kristallarten und Ihrer Umkehrung:

  1. Über die derart verlaufenden Reaktionen bei Silikaten siehe die sehr vollständige Übersicht mit Nennung zahlreicher Originalarbeiten beiGoogle Scholar
  2. W. Eitel, Physikalische Chemie der Silikate, 2. Auflage, 1941.Google Scholar
  3. W. H. Taylor, The structure of analcite (NaAlSi2O6-H2O), Z. Kristallogr. (A) 74 (1930) 1Google Scholar
  4. (Beispiel für die Untersuchung eines Entwässerungsvorgangs und des Basenaustausches mittels der Röntgeninterferenzen).Google Scholar
  5. W. H. Taylor, An x-ray examination of substituted edingtonite, Mineralog. Mag. 24 (1935) 208CrossRefGoogle Scholar
  6. (Beispiel für die röntgenographische Untersuchung von Basenaustausch in Zeolithen).Google Scholar
  7. Über die stetig oder diskontinuierlich ablaufenden Kristallreaktionen des Graphit sei der zusammenfassende Bericht:Google Scholar
  8. U. Hofmann, Graphit und Graphitverbindungen, Erg. exakte Naturw. 18 (1939) 229CrossRefGoogle Scholar

genannt neben den folgenden Einzeluntersuchungen:

  1. W. Rüdorff, Über die Lösung von Brom im Kristallgitter des Graphits, Bromgraphit, Z. anorg. allg. Chem. 245 (1941) 383CrossRefGoogle Scholar
  2. (als Beispiel für die röntgenographische Untersuchung einer stetig verlaufenden Graphitreaktion),Google Scholar
  3. W. Rüdorff, Kristallstruktur der Säureverbindungen des Graphits, Z. phys. Chem. (B) 45 (1939) 42 undGoogle Scholar
  4. W. Rüdorff und H. Schulz, Über die Einlagerung von Ferrichlorid in das Gitter von Graphit, Z. anorg. allg. Chem. 245 (1940) 121CrossRefGoogle Scholar
  5. (als Beispiele von röntgenographischen Untersuchungen von diskontinuierlich ablaufenden Kristallreaktionen an Graphit).Google Scholar
  6. W. F. Bradley, R. E. Grim and G. L. Clark, A study of the behaviour of montmorillonite upon wetting, Z. Kristallogr, (A) 97 (1937) 216 (Beispiel für die röntgenographische Untersuchung einer diskontinuierlichen Kristallreaktion an einem Silikat).Google Scholar
  7. L. Tscheischwili, W. Büssem und W. Weyl, Über den Metakaolin, Ber. Deutsche keram. Ges. 20 (1939) 249.Google Scholar
  8. H. O’Daniel, KFeS2 und CuFeS2, Z. Kristallogr. (A) 86 (1933) 192Google Scholar
  9. (Beispiel für röntgenographische Untersuchungen an einer scheinbaren Kristallreaktion).Google Scholar
  10. Von den sehr zahlreichen Untersuchungen über Reaktionen an organischen Faserstoffen sei einzig der Bericht genannt:Google Scholar
  11. K. Hess und C. Trogus, Die Bedeutung der Röntgenstrahlen für die Untersuchung der Cellulose und ihrer Derivate unter besonderer Berücksichtigung des Reaktionsverlaufes, Erg. techn. Röntgenkde 4 (1934) 21, sodann die mit zahlreichen Diagrammreproduktionen ausgestattete DarstellungGoogle Scholar
  12. W. T. Astbury, Textile fibres under the x-rays, 1940 undGoogle Scholar
  13. K. Hess und H. Kiessig, Über Langperiodeninterferenzen und micellaren Faserfeinbau bei vollsynthetischen Fasern (Polyamide und Polyester), Z. physik. Chem. (B) 193 (1944) 196.Google Scholar
  14. E. Thilo, Chemische Untersuchungen an Silikaten, IX: Die Umwandlung von Tremolit in Diopsid beim Erhitzen, Z. Kristallogr. (A) 101 (1939) 345Google Scholar
  15. (Beispiel der röntgenographischen Untersuchung des Umbaus von kettenförmigen Atomverbänden in Silikaten).Google Scholar
  16. F. Pfister, Untersuchungen über die Einwirkung von Kohlenstoffoxyden auf Silicium bei höhern Temperaturen, Diss. E.T.H., 1945.Google Scholar
  17. R. M. Bozorth, Structure of a protective coating of iron oxides, J. Amer. Chem. Soc. 49 (1927) 969CrossRefGoogle Scholar
  18. (Beispiel für die röntgenographische Untersuchung eines zonar gebauten Reaktionsprodukts).Google Scholar
  19. W. Büssem und F. Körberich, Die Entwässerung des Brucits, Z.physik. Chem. (B) 17 (1932) 310Google Scholar
  20. (Beispiel für eine sehr eingehende Untersuchung eines Dehydratationsvorganges unter Bildung eines orientierten Reaktionsproduktes aus gestörten Kristallen).Google Scholar
  21. G. L. Clark and S. T. Gross, Some of the higher hydrates of trisodium phosphate Na3PO4 and trisodium vanadinate Na3VO4, Z. Kristallogr. (A) 98 (1937) 107Google Scholar
  22. (Beispiel für die röntgenographische Untersuchung eines Entwässerungsprozesses, der zunächst auf geregelte Reaktionsprodukte führt, welche zunehmend ihre Textur verlieren).Google Scholar
  23. G. M. Schwab, Kristallorientierung in Anlaufschichten, Z. physik.Chem. (B) 51 (1942) 245Google Scholar
  24. (Beispiel für die röntgenographische Untersuchung von Anlauf Vorgängen unter besonderer Berücksichtigung der Erscheinung eines orientierten Anlaufens).Google Scholar
  25. N. H. Kolkmeijer und J. C. L. Favejee, Die Struktur der Wasserhülle der Stärkemizellen, Z. Kristallogr. (A) 88 (1934) 226Google Scholar
  26. (Beispiel für die röntgenographische Untersuchung eines Adsorptionsvorganges einer flüssigen Phase, der zur Abscheidung der letztern in kristallisierter Form führt).Google Scholar
  27. L. Graf, Korrosionsgefüge, Korrosionsmechanismus und die Tammann’schen Resistenzgrenzen. Röntgenographische Untersuchungen an Gold-Kupfer-Einkristallen, Metallwirtsch. 11 (1932) 77 und 91Google Scholar
  28. (Beispiel für die röntgenographische Untersuchung von Reaktionen eines Mischkristalls mit flüssigen und gasförmigen Phasen, zugleich beispielgebend für die röntgenographische Verfolgung von Korrosionsprozessen).Google Scholar
  29. A. Frey-Wyssling, Über die röntgenometrische Vermessung der submikroskopischen Räume in Gerüstsubstanzen, Protoplasma 27 (1937) 372CrossRefGoogle Scholar
  30. (Beispiel für die röntgenographische Bestimmung der Größe innerer Hohlräume durch röntgenographische Teilchengrößenbestimmung der darin niedergeschlagenen Metalle).Google Scholar
  31. R. Hosemann, Röntgenographische Untersuchung des hochdispersen Verteilungszustandes in einem Faserstoff, Z. Elektrochem. 46 (1940) 535.Google Scholar

Von Untersuchungen an anomalen Mischkristallen seien erwähnt:

  1. A. Neuhaus, Über die Gastkomponenten der anomalen Mischkristalle vom Typus des Eisensalmiaks, Z. Kristallogr. (A) 98 (1938) 118Google Scholar
  2. A. Neuhaus, Verwachsungsgesetz und Mischungsmechanismus der anomalen Mischkristalle vom Typus des Eisensalmiaks, Z. Kristallogr. (A) 97 (1937) 28Google Scholar
  3. E. Gruner und H. Sieg, Natur und Aufbau des Eisensalmiaks, Z. anorg. allg. Chem. 229 (1936) 175.CrossRefGoogle Scholar

Schließlich als Beispiel einer Untersuchung mittels Elektronenstrahlen:

  1. P. A. Thiessen und H. Schütza, Zusammenhänge zwischen dem Feinbau von Kristallflächen und der Struktur der auf ihnen entstehenden Reaktionsschichten, Z. anorg. allg. Chem. 233 (1937) 35CrossRefGoogle Scholar
  2. (zugleich ein Beispiel für die Kombination röntgenographischer Untersuchungen mit Elektronenbeugungsversuchen).Google Scholar

Beispiele Röntgenographischer Untersuchungen von Ausscheidungs- und Entmischungsprozessen:

  1. J. Hengstenberg und G. Wassermann, Über röntgenographische Untersuchungen der Kaltvergütung des Duraluminiums, Z. Metallkde 23 (1931) 141 (Beispiel für die röntgenographische Untersuchung der ersten Zerfallsstadien eines übersättigten Mischkristalls).Google Scholar
  2. G. Masing und K. Kloiber, Ausscheidungsvorgänge im System Kupfer-Silber-Gold, Z. Metallkde 32 (1940) 125Google Scholar
  3. (Beispiel für die röntgenographische Kennzeichnung verschiedenartiger Ausscheidungsprozesse).Google Scholar
  4. F. W. Jones, P. Leech and C. Sykes, Precipitation in single crystals of silver-rich and copper-rich alloys of the silver-copper system, Proc Royal Soc. (A) 181 (1943) 154ADSCrossRefGoogle Scholar
  5. (Beispiel einer röntgenographischen Untersuchung von Ausscheidungsvorgängen an Einkristallen).Google Scholar
  6. W. Köster und A. Schneider, Der Zerfall von Gold-Nickel-Einkristallen, Z. Metallkde 29 (1937) 103Google Scholar
  7. (Beispiel für eine röntgenographische Untersuchung von Entmischungsvorgängen an Einkristallen).Google Scholar
  8. K. E. Volk, W. Danmöhl und G. Masing, Die Entmischungsvorgänge in Kobalt-Kupfer-Nickel-Legierungen im festen Zustand, Z. Metallkde 30 (1938) 113 (Beispiel für die röntgenographische Kennzeichnung komplizierter ablaufender Entmischungsprozesse).Google Scholar
  9. G. D. Preston, The diffraction of x-rays by age hardening aluminium copper alloys, Proc. Royal Soc. (A) 167 (1938) 526ADSCrossRefGoogle Scholar
  10. (Beispiel für den Nachweis kontinuierlicher Schwärzungslinien im Zusammenhang mit Ausscheidungsvorgängen).Google Scholar
  11. V. Daniel and H. Lipson, An x-ray study of the dissociation of an alloy of copper, iron and nickel, Proc. Royal Soc. (A) 181 (1943) 368 (Beispiel für das Auftreten von Begleitbanden zu den Kristallinterferenzen und Versuch ihrer Deutung).ADSCrossRefGoogle Scholar
  12. G. Kurdjumow und G. Sachs, Über den Mechanismus der Stahlhärtung, Z. Physik 64 (1930) 325 (Beispiel für die röntgenographische Untersuchung eines zusammengesetzten Umwandlungsprozesses, bestehend aus Gitterformänderung mit anschließendem Ausscheidungsvorgang).ADSCrossRefGoogle Scholar
  13. A. Guinier, Le mécanisme de la précipitation dans un cristal de solution solide métallique. Cas des systèmes aluminium-cuivre et aluminium-argent, J. Physique (VIII) 3 (1942) 124 (Beispiel für die Untersuchung von Ausscheidungsprozessen unter Verwendung der Kleinwinkelstreuung).CrossRefGoogle Scholar

Beispiele Röntgenographischer Untersuchungen An Pulverreaktionen:

  1. W. G. Burgers, Röntgenographische Untersuchung des Verhaltens von BaO-SrO-Gemischen beim Glühen, Z. Physik 80 (1933) 352ADSCrossRefGoogle Scholar
  2. (Beispiel für eine röntgenographische Untersuchung über die Bildung von Mischkristallen bei höheren Temperaturen).Google Scholar
  3. L. Vegard, Bildung von Mischkristallen durch Berührung fester Phasen, Z. Physik 5 (1921) 393ADSCrossRefGoogle Scholar
  4. (Beispiel für den röntgenographischen Nachweis einer Mischkristallbildung bei gewöhnlicher Temperatur).Google Scholar
  5. F. Machatschki, Untersuchungen über das System BeO-SiO2, Z. physik. Chem. 133 (1928) 253 undGoogle Scholar
  6. A. Pabst, Röntgenuntersuchung über die Bildung von Zinksilicaten, Z. physik. Chem. (A) 142 (1929) 227Google Scholar
  7. (Beispiele für röntgenographische Untersuchungen einfacher Pulverreaktionen).Google Scholar
  8. K. Hild und G. Trömel, Die Reaktion von Calciumoxyd mit Kieselsäure im festen Zustand, Z. anorg. allg. Chem. 215 (1933) 333CrossRefGoogle Scholar
  9. (Beispiel für eine röntgenographische Untersuchung über den Ablauf einer Reaktion im festen Zustand in Abhängigkeit von der Reaktionsdauer und dem Zustand der reagierenden Kristallarten).Google Scholar
  10. K. Hild, Die Bildung des Spinells Al2ZnPO4 durch Reaktion im festen Zustand, Z. physik. Chem. (A) 161 (1932) 305Google Scholar
  11. (Beispiel für die röntgenographische Untersuchung einer Pulverreaktion mit gestaffeltem Verschwinden der reagierenden Kristallarten).Google Scholar
  1. W. Jander und K. Bunde, Die Bildung von Magnesiumtitanaten aus den Oxyden im festen Zustand, Z. anorg. allg. Chem. 239 (1938) 418 undCrossRefGoogle Scholar
  2. W. Jander und G. Leuthner, Die Zwischenzustände, die bei der Bildung des Magnesiumtitanats aus Magnesiumoxyd und Titandioxyd im festen Zustand auftreten, Z. anorg. allg. Chem. 241 (1939) 57.CrossRefGoogle Scholar
  3. Ebenso werde von den zahlreichen Untersuchungen von G. F. Hüttig und Mitarbeitern nur eine erwähnt, nämlich: G. F. Hüttig, Experimentelle Beiträge zur Kenntnis der Systeme Zinkoxyd/ Eisenoxyd und Berylliumoxyd/Eisenoxyd, Z. anorg. allg. Chem. 237 (1938) 209 (alle diese Arbeiten enthalten Beispiele für die allseitige Untersuchung von Pulverreaktionen, darunter stets unter Heranziehung auch der röntgenogra-phischen Methoden).CrossRefGoogle Scholar
  4. Von den zahlreichen diesbezüglichen Forschungsarbeiten von R. Fricke und Mitarbeitern sei beispielhaft genannt: R. Fricke und F. Blanke, Über die Änderungen des Wärmeinhalts und das Auftreten von Gitterstörungen bei der Bildung von Cadmium-Eisen-Spinell aus aktiven Oxyden, Z. anorg. allg. Chem. 251 (1943) 396CrossRefGoogle Scholar
  5. (Beispiel der röntgenographischen Kennzeichnung der Reaktionsprodukte hinsichtlich des Kristallzustandes).Google Scholar
  6. G. Trömel, Die Bildung schwer löslicher Calciumphosphate aus wässeriger Lösung und die Beziehungen dieser Phosphate zur Apatitgruppe, Z. anorg. allg. Chem. 206 (1932) 227CrossRefGoogle Scholar
  7. (Beispiel für den röntgenographischen Nachweis von Adsorptionserscheinungen an hoch dispersen Niederschlägen durch Untersuchung derselben vor und nach einer passenden Glühbehandlung).Google Scholar

Copyright information

© Springer Basel AG 1945

Authors and Affiliations

  • E. Brandenberger
    • 1
  1. 1.Eidg. Techn. HochschuleZürichSchweiz

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