Zusammenfassung
In den vorangehenden Kapiteln sind die Möglichkeiten erörtert worden, mittels der Röntgeninterferenzen zwischen amorphen und kristallisierten Phasen zu unterscheiden, Kristallarten, einzeln oder zu mehreren in einem Gemenge vereinigt, als solche zu bestimmen und gegebenenfalls näher zu charakterisieren, ferner den Zustand der Kristalle allseitig zu kennzeichnen. Alle diese den röntgenographisehen Verfahren zugänglichen Aufgaben stellen sich beim Studium von Umwandlungen und chemischen Reaktionen im festen Zustand nicht mehr einzeln, sondern zu einem Ganzen vereinigt. Nicht mehr das Verhalten einer einzelnen Probe oder schließlich einer einzigen Kristallart, sondern die Beziehungen und Wechselwirkungen zwischen verschiedenen Kristallarten sind jetzt Gegenstand des Interesses, das sich nicht allein den aus Umwandlungen und chemischen Reaktionen hervorgehenden Produkten, sondern ebenso sehr dem Ablauf der Umwandlungen und Reaktionen selber zuzuwenden hat. Aus naheliegenden Gründen werden hierbei im Hinblick auf eine Anwendung röntgenographischer Methoden alle jene Vorgänge im Vordergrund stehen, an denen sich beidseitig als Aus-gängsstoffe wie als Produkte kristallisierte Phasen, eine einzige oder deren mehrere, beteiligen. Dabei sind:
Umwandlungen bzw. Reaktionen I. Ordnung jene Prozesse, bei denen eine Kristallart ergibt:
-
eine andere Kristallart,
-
zwei oder mehrere Kristallarten,
-
eine andere Kristallart (oder mehrere solche) + ein Gas,
-
eine andere Kristallart (oder mehrere solche) +- eine Flüssigkeit,
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Literaturangaben
W. Jander und K. Bunde, Die Bildung von Magnesiumtitanaten aus den Oxyden im festen Zustand, Z. anorg. allg. Chem. 239 (1938) 418 und
W. Jander und G. Leuthner, Die Zwischenzustände, die bei der Bildung des Magnesiumtitanats aus Magnesiumoxyd und Titandioxyd im festen Zustand auftreten, Z. anorg. allg. Chem. 241 (1939) 57.
Ebenso werde von den zahlreichen Untersuchungen von G. F. Hüttig und Mitarbeitern nur eine erwähnt, nämlich: G. F. Hüttig, Experimentelle Beiträge zur Kenntnis der Systeme Zinkoxyd/ Eisenoxyd und Berylliumoxyd/Eisenoxyd, Z. anorg. allg. Chem. 237 (1938) 209 (alle diese Arbeiten enthalten Beispiele für die allseitige Untersuchung von Pulverreaktionen, darunter stets unter Heranziehung auch der röntgenogra-phischen Methoden).
Von den zahlreichen diesbezüglichen Forschungsarbeiten von R. Fricke und Mitarbeitern sei beispielhaft genannt: R. Fricke und F. Blanke, Über die Änderungen des Wärmeinhalts und das Auftreten von Gitterstörungen bei der Bildung von Cadmium-Eisen-Spinell aus aktiven Oxyden, Z. anorg. allg. Chem. 251 (1943) 396
(Beispiel der röntgenographischen Kennzeichnung der Reaktionsprodukte hinsichtlich des Kristallzustandes).
G. Trömel, Die Bildung schwer löslicher Calciumphosphate aus wässeriger Lösung und die Beziehungen dieser Phosphate zur Apatitgruppe, Z. anorg. allg. Chem. 206 (1932) 227
(Beispiel für den röntgenographischen Nachweis von Adsorptionserscheinungen an hoch dispersen Niederschlägen durch Untersuchung derselben vor und nach einer passenden Glühbehandlung).
Beispiele Röntgenographischer Untersuchungen über Umwandlungen:
H. Haraldsen, Über die Hochtemperaturumwandlungen der Eisen(II)sulfidmischkristalle, Z. anorg. allg. Chem. 246 (1941) 195
(Beispiel für das Verhalten der Gitterkonstanten an Umwandlungspunkten).
F. C. Kracek, E. Posnjak and S. B. Hendricks, Gradual transition in sodium nitrate II. The structure at various temperatures and its bearing on molecular rotation, J. Amer. Chem. Soc. 53 (1931) 3339
(Beispiel für eine polymorphe Umwandlung, welche auf dem Einsetzen rotatorischer Bewegungen von Atomgruppen, hier der (NO3)-Radikale, beruht).
A. Eucken, Rotation von Molekeln und Ionengruppen in Kristallen, Z. Elektro-chem. 45 (1939) 126
(Übersicht über das Rotationsphänomen und seinen experimentellen Nachweis).
L.W. Strock, Kristallstruktur des Hochtemperatur-Jodsilbers a-AgJ, Z.physik. Chem. (B) 25 (1934) 441
(Beispiel einer Kristallstrukturuntersuchung, welche für eine Atomsorte, hier die Ag+, eine statistische Verteilung über verschiedene Punktlagen ergibt).
J.A.A. Ketelaar, Strukturbestimmung der komplexen Quecksilberverbindungen Ag2HgJ4 und Cu2HgJ4, Z. Kristallogr. (A) 80 (1931) 190 und Die Kristallstruktur der Hochtemperaturmodifikationen von Ag2HgJ4 und Cu2HgJ4, Z. Kristallogr. (A) 87 (1934) 436
(Beispiel der röntgenographischen Untersuchung einer polymorphen Umwandlung, welche mit dem Übergang einer pseudokubischen in eine kubische Symmetrie verbunden ist und überdies in der Hochtemperatur-Modifikation für die einen Atome (hier die Kationen Ag+ und Hg2+) eine erhöhte Beweglichkeit in Form einer statistischen Besetzung einer höherzähligen Punktlage ergibt).
A. Müller, An x-ray investigation of normal paraffins near their melting points, Proc. Royal Soc. (A) 138 (1932) 514,
(Beispiel für die röntgenographische Untersuchung polymorpher Umwandlungen verwandter Kristallarten und den Nachweis dabei bestehender Unterschiede zwischen den verschiedenen Verbindungen).
F. Laves, Übergang zwischen Ordnung und Unordnung in Ionenkristallen, Z. Elektrochem. 45 (1939) 2
(Übersicht und Systematik der im Reich der anorganischen Verbindungen bekannten Fehlordnungen).
G. Borelius, Übergang zwischen Ordnung und Unordnung in metallischen Phasen, Z. Elektrochem. 45 (1939) 16
(Überblick über die bisher gefundenen Überstrukturen unter Nennung weiterer Literatur).
A. J. Bradley and A. H. Jay, The formation of superlattices in alloys of iron and aluminium, Proc. Royal Soc. (A) 136 (1932) 210
(Beispiel für die Bestimmung des Ordnungsgrades aus der Intensität der Überstruktur-Interferenzen).
N. W. Ageew und D. N. Shoyket, Untersuchungen über molekulare feste Lösungen im System Kupfer-Gold, Ann. Phys. (5) 23 (1935) 90
(Beispiel für die Bestimmung des Ordnungsgrades aus der Intensität der Überstruktur-Interferenzen).
F. F. Barblan, Untersuchungen zur Kristallchemie von Fe2O3 und TiO2 sowie ihrer Alkaliverbindungen, Schweiz. Mineralog. Petrogr. Mitt. 23 (1943) 295
(Beispiel für die röntgenographische Untersuchung von Ordnungsprozessen in nichtmetallischen Kristallarten).
C. Sykes and F. W. Jones, The atomic rearrangement process in the coppergold alloy Cu3Al, Proc. Royal Soc. (A) 157 (1936) 213 und
F. W. Jones and C. Sykes, Atomic rearrangement in the copper-gold alloy Cu3Al, Proc. Royal Soc. (A) 166 (1938) 376
(Beispiel für die röntgenographische Kennzeichnung der aus Ordnungsprozessen hervorgehenden Kristallarten hinsichtlich der Größe der zusammenhängend geordneten Bereiche).
A. J. C. Wilson, The reflexion of x-rays from the “anti-phase” nuclei of AuCu3, Proc. Royal Soc. (A) 181 (1943) 360
(Grundlagen für die röntgenographische Kennzeichnung der mit dem Ablauf von Ordnungsprozessen verbundenen Kristallzustände).
C. H. Johansson und J. O. Linde, Röntgenographische und elektrische Untersuchungen des Kupfer-Gold-Sytems, Ann. Phys. (5) 25 (1936) 1
(Beispiel für den röntgenographischen Nachweis und die röntgenographische Charakterisierung von komplexen Überstrukturen).
U. Dehlinger und L. Graf, Über Umwandlungen von festen Metallphasen I. Die tetragonale Gold-Kupfer-Legierung AuCu, Z. Phys. 61 (1930) 359
(Beispiel für die röntgenographische Untersuchung einer einphasig verlaufenden Umwandlung, zugleich erstmalige röntgenographische Kennzeichnung der aus Ordnungsprozessen sich ergebenden Zwischenzustände).
L. Graf, Kinetik und Mechanismus der allotropen Umwandlung im System Kupfer-Palladium, Physik. Z. S. 36 (1935) 489
(Beispiel für die röntgenographische Untersuchung einer zweiphasig verlaufenden Umwandlung).
J. M. Bijvoet und W. Nieuwenkamp, Die Wechselstruktur von CdBr2, Z. Kristallogr. (A) 86 (1933) 468
(Beispiel für das Interferenzverhalten einer Wechselstruktur und die röntgenographische Unterscheidung einer solchen von den beiden ihr zugrunde liegenden Modifikationen).
H. Lipson and A. R. Stokes, The structure of graphite, Proc. Royal Soc. (A) 181 (1942) 101
(Beispiel der röntgenographischen Untersuchung komplex polymorpher Kristallarten).
W. Borchert, Über die Mannigfaltigkeit polymorpher Umwandlungsvorgänge am KNO3 in ihrer gegenseitigen Bedingtheit, Z. Kristallogr. (A) 95 (1936) 28 (Beispiel für die röntgenographische Erfassung der individuellen Eigentümlichkeiten einer Umwandlung unter besonderer Heranziehung des Laue-Verfahrens).
P.A. Thiessen und E. Ehrlich, Auffindung und Charakterisierung eines neuen Typus von Umwandlungen an Alkalisalzen höherer Fettsäuren, Z. physik. Chem. (A) 165 (1933) 453
(ein zweites Beispiel für die röntgenographische Erforschung der besondern Eigenart eines Umwandlungsvorganges, hier unter Verwendung des Faserdiagramms).
An Untersuchungen mit Elektronenstrahlen seien beispielhaft erwähnt: P. A. Thiessen und Th. Schoon, Elektronenbeugung an natürlichen Flächen organischer Einkristalle, Z. physik. Chem. (B) 36 (1937) 216 (Nachweis einer oberflächlichen Umwandlung von Einkristallen). O. Eisenhut und E. Kaupp, Untersuchungen von Gold-Kupfer-Legierungen mittels Beugung schneller Elektronen, Z. Elektrochem. 37 (1931) 466
(Beispiel für die Untersuchung von Ordnungsprozessen in Mischkristallen an Hand des Nachweises von Überstruktur-Interferenzen in Elektronenbeugungsaufnahmen).
Beispiele Röntgenographischer Untersuchungen von Reaktionen Zwischen Einer Kristallart und Einer Gasförmigen Oder Flüssigen Phase Zu Andern Kristallarten und Ihrer Umkehrung:
Über die derart verlaufenden Reaktionen bei Silikaten siehe die sehr vollständige Übersicht mit Nennung zahlreicher Originalarbeiten bei
W. Eitel, Physikalische Chemie der Silikate, 2. Auflage, 1941.
W. H. Taylor, The structure of analcite (NaAlSi2O6-H2O), Z. Kristallogr. (A) 74 (1930) 1
(Beispiel für die Untersuchung eines Entwässerungsvorgangs und des Basenaustausches mittels der Röntgeninterferenzen).
W. H. Taylor, An x-ray examination of substituted edingtonite, Mineralog. Mag. 24 (1935) 208
(Beispiel für die röntgenographische Untersuchung von Basenaustausch in Zeolithen).
Über die stetig oder diskontinuierlich ablaufenden Kristallreaktionen des Graphit sei der zusammenfassende Bericht:
U. Hofmann, Graphit und Graphitverbindungen, Erg. exakte Naturw. 18 (1939) 229
genannt neben den folgenden Einzeluntersuchungen:
W. Rüdorff, Über die Lösung von Brom im Kristallgitter des Graphits, Bromgraphit, Z. anorg. allg. Chem. 245 (1941) 383
(als Beispiel für die röntgenographische Untersuchung einer stetig verlaufenden Graphitreaktion),
W. Rüdorff, Kristallstruktur der Säureverbindungen des Graphits, Z. phys. Chem. (B) 45 (1939) 42 und
W. Rüdorff und H. Schulz, Über die Einlagerung von Ferrichlorid in das Gitter von Graphit, Z. anorg. allg. Chem. 245 (1940) 121
(als Beispiele von röntgenographischen Untersuchungen von diskontinuierlich ablaufenden Kristallreaktionen an Graphit).
W. F. Bradley, R. E. Grim and G. L. Clark, A study of the behaviour of montmorillonite upon wetting, Z. Kristallogr, (A) 97 (1937) 216 (Beispiel für die röntgenographische Untersuchung einer diskontinuierlichen Kristallreaktion an einem Silikat).
L. Tscheischwili, W. Büssem und W. Weyl, Über den Metakaolin, Ber. Deutsche keram. Ges. 20 (1939) 249.
H. O’Daniel, KFeS2 und CuFeS2, Z. Kristallogr. (A) 86 (1933) 192
(Beispiel für röntgenographische Untersuchungen an einer scheinbaren Kristallreaktion).
Von den sehr zahlreichen Untersuchungen über Reaktionen an organischen Faserstoffen sei einzig der Bericht genannt:
K. Hess und C. Trogus, Die Bedeutung der Röntgenstrahlen für die Untersuchung der Cellulose und ihrer Derivate unter besonderer Berücksichtigung des Reaktionsverlaufes, Erg. techn. Röntgenkde 4 (1934) 21, sodann die mit zahlreichen Diagrammreproduktionen ausgestattete Darstellung
W. T. Astbury, Textile fibres under the x-rays, 1940 und
K. Hess und H. Kiessig, Über Langperiodeninterferenzen und micellaren Faserfeinbau bei vollsynthetischen Fasern (Polyamide und Polyester), Z. physik. Chem. (B) 193 (1944) 196.
E. Thilo, Chemische Untersuchungen an Silikaten, IX: Die Umwandlung von Tremolit in Diopsid beim Erhitzen, Z. Kristallogr. (A) 101 (1939) 345
(Beispiel der röntgenographischen Untersuchung des Umbaus von kettenförmigen Atomverbänden in Silikaten).
F. Pfister, Untersuchungen über die Einwirkung von Kohlenstoffoxyden auf Silicium bei höhern Temperaturen, Diss. E.T.H., 1945.
R. M. Bozorth, Structure of a protective coating of iron oxides, J. Amer. Chem. Soc. 49 (1927) 969
(Beispiel für die röntgenographische Untersuchung eines zonar gebauten Reaktionsprodukts).
W. Büssem und F. Körberich, Die Entwässerung des Brucits, Z.physik. Chem. (B) 17 (1932) 310
(Beispiel für eine sehr eingehende Untersuchung eines Dehydratationsvorganges unter Bildung eines orientierten Reaktionsproduktes aus gestörten Kristallen).
G. L. Clark and S. T. Gross, Some of the higher hydrates of trisodium phosphate Na3PO4 and trisodium vanadinate Na3VO4, Z. Kristallogr. (A) 98 (1937) 107
(Beispiel für die röntgenographische Untersuchung eines Entwässerungsprozesses, der zunächst auf geregelte Reaktionsprodukte führt, welche zunehmend ihre Textur verlieren).
G. M. Schwab, Kristallorientierung in Anlaufschichten, Z. physik.Chem. (B) 51 (1942) 245
(Beispiel für die röntgenographische Untersuchung von Anlauf Vorgängen unter besonderer Berücksichtigung der Erscheinung eines orientierten Anlaufens).
N. H. Kolkmeijer und J. C. L. Favejee, Die Struktur der Wasserhülle der Stärkemizellen, Z. Kristallogr. (A) 88 (1934) 226
(Beispiel für die röntgenographische Untersuchung eines Adsorptionsvorganges einer flüssigen Phase, der zur Abscheidung der letztern in kristallisierter Form führt).
L. Graf, Korrosionsgefüge, Korrosionsmechanismus und die Tammann’schen Resistenzgrenzen. Röntgenographische Untersuchungen an Gold-Kupfer-Einkristallen, Metallwirtsch. 11 (1932) 77 und 91
(Beispiel für die röntgenographische Untersuchung von Reaktionen eines Mischkristalls mit flüssigen und gasförmigen Phasen, zugleich beispielgebend für die röntgenographische Verfolgung von Korrosionsprozessen).
A. Frey-Wyssling, Über die röntgenometrische Vermessung der submikroskopischen Räume in Gerüstsubstanzen, Protoplasma 27 (1937) 372
(Beispiel für die röntgenographische Bestimmung der Größe innerer Hohlräume durch röntgenographische Teilchengrößenbestimmung der darin niedergeschlagenen Metalle).
R. Hosemann, Röntgenographische Untersuchung des hochdispersen Verteilungszustandes in einem Faserstoff, Z. Elektrochem. 46 (1940) 535.
Von Untersuchungen an anomalen Mischkristallen seien erwähnt:
A. Neuhaus, Über die Gastkomponenten der anomalen Mischkristalle vom Typus des Eisensalmiaks, Z. Kristallogr. (A) 98 (1938) 118
A. Neuhaus, Verwachsungsgesetz und Mischungsmechanismus der anomalen Mischkristalle vom Typus des Eisensalmiaks, Z. Kristallogr. (A) 97 (1937) 28
E. Gruner und H. Sieg, Natur und Aufbau des Eisensalmiaks, Z. anorg. allg. Chem. 229 (1936) 175.
Schließlich als Beispiel einer Untersuchung mittels Elektronenstrahlen:
P. A. Thiessen und H. Schütza, Zusammenhänge zwischen dem Feinbau von Kristallflächen und der Struktur der auf ihnen entstehenden Reaktionsschichten, Z. anorg. allg. Chem. 233 (1937) 35
(zugleich ein Beispiel für die Kombination röntgenographischer Untersuchungen mit Elektronenbeugungsversuchen).
Beispiele Röntgenographischer Untersuchungen von Ausscheidungs- und Entmischungsprozessen:
J. Hengstenberg und G. Wassermann, Über röntgenographische Untersuchungen der Kaltvergütung des Duraluminiums, Z. Metallkde 23 (1931) 141 (Beispiel für die röntgenographische Untersuchung der ersten Zerfallsstadien eines übersättigten Mischkristalls).
G. Masing und K. Kloiber, Ausscheidungsvorgänge im System Kupfer-Silber-Gold, Z. Metallkde 32 (1940) 125
(Beispiel für die röntgenographische Kennzeichnung verschiedenartiger Ausscheidungsprozesse).
F. W. Jones, P. Leech and C. Sykes, Precipitation in single crystals of silver-rich and copper-rich alloys of the silver-copper system, Proc Royal Soc. (A) 181 (1943) 154
(Beispiel einer röntgenographischen Untersuchung von Ausscheidungsvorgängen an Einkristallen).
W. Köster und A. Schneider, Der Zerfall von Gold-Nickel-Einkristallen, Z. Metallkde 29 (1937) 103
(Beispiel für eine röntgenographische Untersuchung von Entmischungsvorgängen an Einkristallen).
K. E. Volk, W. Danmöhl und G. Masing, Die Entmischungsvorgänge in Kobalt-Kupfer-Nickel-Legierungen im festen Zustand, Z. Metallkde 30 (1938) 113 (Beispiel für die röntgenographische Kennzeichnung komplizierter ablaufender Entmischungsprozesse).
G. D. Preston, The diffraction of x-rays by age hardening aluminium copper alloys, Proc. Royal Soc. (A) 167 (1938) 526
(Beispiel für den Nachweis kontinuierlicher Schwärzungslinien im Zusammenhang mit Ausscheidungsvorgängen).
V. Daniel and H. Lipson, An x-ray study of the dissociation of an alloy of copper, iron and nickel, Proc. Royal Soc. (A) 181 (1943) 368 (Beispiel für das Auftreten von Begleitbanden zu den Kristallinterferenzen und Versuch ihrer Deutung).
G. Kurdjumow und G. Sachs, Über den Mechanismus der Stahlhärtung, Z. Physik 64 (1930) 325 (Beispiel für die röntgenographische Untersuchung eines zusammengesetzten Umwandlungsprozesses, bestehend aus Gitterformänderung mit anschließendem Ausscheidungsvorgang).
A. Guinier, Le mécanisme de la précipitation dans un cristal de solution solide métallique. Cas des systèmes aluminium-cuivre et aluminium-argent, J. Physique (VIII) 3 (1942) 124 (Beispiel für die Untersuchung von Ausscheidungsprozessen unter Verwendung der Kleinwinkelstreuung).
Beispiele Röntgenographischer Untersuchungen An Pulverreaktionen:
W. G. Burgers, Röntgenographische Untersuchung des Verhaltens von BaO-SrO-Gemischen beim Glühen, Z. Physik 80 (1933) 352
(Beispiel für eine röntgenographische Untersuchung über die Bildung von Mischkristallen bei höheren Temperaturen).
L. Vegard, Bildung von Mischkristallen durch Berührung fester Phasen, Z. Physik 5 (1921) 393
(Beispiel für den röntgenographischen Nachweis einer Mischkristallbildung bei gewöhnlicher Temperatur).
F. Machatschki, Untersuchungen über das System BeO-SiO2, Z. physik. Chem. 133 (1928) 253 und
A. Pabst, Röntgenuntersuchung über die Bildung von Zinksilicaten, Z. physik. Chem. (A) 142 (1929) 227
(Beispiele für röntgenographische Untersuchungen einfacher Pulverreaktionen).
K. Hild und G. Trömel, Die Reaktion von Calciumoxyd mit Kieselsäure im festen Zustand, Z. anorg. allg. Chem. 215 (1933) 333
(Beispiel für eine röntgenographische Untersuchung über den Ablauf einer Reaktion im festen Zustand in Abhängigkeit von der Reaktionsdauer und dem Zustand der reagierenden Kristallarten).
K. Hild, Die Bildung des Spinells Al2ZnPO4 durch Reaktion im festen Zustand, Z. physik. Chem. (A) 161 (1932) 305
(Beispiel für die röntgenographische Untersuchung einer Pulverreaktion mit gestaffeltem Verschwinden der reagierenden Kristallarten).
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Brandenberger, E. (1945). Die Röntgeninterferenzen Als Mittel zur Analyse von Umwandlungen und Chemischen Reaktionen im Festen Zustand. In: Röntgenographisch-Analytische Chemie. Lehrbücher und Monographien aus dem Gebiete der Exakten Wissenschaften, vol 7 . Springer, Basel. https://doi.org/10.1007/978-3-0348-4151-1_7
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