Zusammenfassung
Vielseitiger Anwendung fähig sind jene maßanalytischen Verfahren, bei denen der zu bestimmende Stoff eine Oxydation oder Reduktion erfährt.
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Referenzen
Θ bedeutet die einem Val entsprechende Menge von Elektronen (vgl. S. 155).
Man bereite sich auch rechtzeitig eine Thiosulfatlösung nach S. 117.
Kolthoff, I. M.: Z. analyt. Chem. 64, 185 (1924).
Man löst 0,277 g KJ und 0,178 g KJO3 in 250 ml Wasser und gibt in einem Guß 250 ml konz. HCl (1,19) zu. Die Lösung muß Chloroform nach dem Umschütteln gerade wahrnehmbar violett färben.
Ein eindrucksvolles Beispiel einer induzierten Reaktion ist die Reduktion von HgCl2 zu Hg2Cl2 durch Oxalsäure. Man löst in etwa 50 ml verdünnter Schwefelsäure je 1 Messerspitze Na2C2O4, HgCl2 und MnSO4. Die Lösung bleibt beim Erhitzen völlig klar; auf Zusatz von 1 Tropfen KMnO4-Lösung (!) setzt die Reduktion zu Hg2Cl2 ein.
300 ml einer 2%igen Lösung von Hg(NO3)2 (oder HgCl2) werden mit 1–2 ml konz. HNO3 versetzt und 5–10 min lang mit 300 g Zinkgrieß verrührt (Zink purissimum, grob pulverisiert, Korngröße 1–2 mm). Man wäscht mit destilliertem Wasser aus, füllt das Reduktionsrohr mit dem amalgamierten, silberglänzenden Metall, nachdem man die eingelegte Siebplatte mit etwas Glaswolle bedeckt hat, und saugt etwa ½ 1 destilliertes Wasser hindurch. Das Rohr bleibt bis zum Gebrauch mit Wasser gefüllt stehen.
ophen bedeutet die organische Base Orthophenanthrolin C12H8N2
0,25 g OsO4 (stark giftig und leicht flüchtig! Abzug!) werden in 100 ml 0,1 n Schwefelsäure gelöst.
Die Indikatorlösung (0,025 m) ist unter dem Namen Ferroinlösung käuflich.
Gleu, K.: Z. analyt. Chem. 95, 305 (1933).
Organische Konservierungsmittel dürfen nicht zugegen sein.
Man berechne überschläglich, wieviel mg Fe2+ allein durch den in der Salzsäure gelösten Luftsauerstoff oxydiert werden könnten: 11 Salzsäure bzw. Wasser nimmt bei Zimmertemperatur in Berührung mit Luft etwa 6,5 ml O2 von Normalbedingungen auf; 22,4 ml O2 = 4 mval O2 = 4 mval Fe2+= 4·55,84 mg Fe.
Darstellung: J. Knop u. O. Kubelkova-Knopova: Z. analyt. Chem. 122, 184 (1941).
Man kann statt dessen auch 3 Tropfen einer Lösung von 1 g Diphenyl-amin in 100 ml konzentrierter Schwefelsäure verwenden; der Farbumschlag ist dann aber weniger scharf.
Alle Hähne und Schliffe werden zweckmäßig mit Gummischnüren gesichert.
Polyviriylalkohol mit 20 mol-% Restacetatgruppen; man verwendet je 0,5 ml der l%igen Lösung in Wasser.
Jander, G., n. H. Beste: Z. anorg. Chem. 133, 46 (1924).
Jod darf wegen der korrodierenden Dämpfe, die es aussendet, nur in einem fest verschlossenen Gefäß auf die analytische Waage gebracht werden.
Washburn, E. W.: J. Amer. chem. Soc. 30, 31 (1908).
Mitchell, J., u. D. M. Smith: Aquametry. New York: Interscience 1948.
Eberius, E. Wasserbestimmung mit Karl Fischer-Lösung Weinheim: Verlag Chemie 2. Aufl. 1958.
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Lux, H. (1967). Maßanalytische Oxydations- und Reduktionsverfahren. In: Praktikum der quantitativen anorganischen Analyse. J.F. Bergmann-Verlag, Munich. https://doi.org/10.1007/978-3-662-30152-4_6
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DOI: https://doi.org/10.1007/978-3-662-30152-4_6
Publisher Name: J.F. Bergmann-Verlag, Munich
Print ISBN: 978-3-8070-0266-8
Online ISBN: 978-3-662-30152-4
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