Malate und Tartrate

Zusammenfassung

Zur Darstellung wird die Lösung von 2 g frischgefälltem Nb₂O₅ · aq in 100 ml einer 5%igen wäßrigen Apfelsäure (C₄H₆O₅)-Lösung (pH etwa 2.6) auf dem Wasserbad auf 40 ml eingeengt, mit der gesättigten wäßrigen Lösung von 1 g NaCl bzw. 1.5 g KCI versetzt und zur Kristallisation 1 Woche gekühlt. Die Kristalle werden abfiltriert, mit H₂O gewaschen und über CaCl₂ getrocknet. Das Na- und das K-Salz sind nach Röntgenaufnahmen isomorph und wenig löslich in H₂O, die 10⁻³ molare Lösung hat bei 25°C die molare elektrische Leitfähigkeit Λ = 147 cm² · Ω⁻¹ · mol⁻¹ für das Na-Salz und 153 cm² · Ω⁻¹ · mol⁻¹ für das K-Salz. Das IR-Spektrum zeigt eine breite, der C=O-Gruppe zugeordnete Absorptionsbande zwischen 1600 und 1650 cm⁻¹, die wegen ihrer niedrigeren Frequenz gegenüber der freien Apfelsäure (v(C=O) bei 1690 cm⁻¹) auf eine Komplexbindung der Malatgruppe an das Nb hinweist. Eine weitere starke Bande wird bei 940 cm⁻¹ (v(Nb=O)?) beobachtet, ebenso eine breite Bande zwischen 3000 und 3500 cm⁻¹, die den H₂O-Molekeln zugeordnet wird. Die Verbindungen zersetzen sich oberhalb 80°C ohne zu schmelzen und sind in organischen Lösungsmitteln unlöslich, N. Brničević, C. Djordjević (J. Less-Common Metals 23 [1971] 61/5).