Elektronenoptische Untersuchung zur Kristallisation von dünnen Aufdampfschichten aus halbleitenden Verbindungen

Zusammenfassung

Aufdampfschichten aus halbleitenden Verbindungen finden im großen Maße als Photoleiter technische Anwendung (insbesondere z. B. PbS, CdS und die entsprechenden Selenide und Telluride). Andere halbleitende Verbindungen (z. B. Bi₂S₃, Bi₂Se₃ u. a.) sind hinsichtlich ihrer photoleitenden Eigenschaften zum Teil sogar nur in Form von Aufdampfschichten untersucht worden. Soweit diese Substanzen einen hohen Brechungsindex im Ultraroten besitzen, gewinnen solche Schichten auch Bedeutung als Antireflexschichten in Ultrarotoptiken oder als Zwischenschichten in Interferenzfiltern (1). Es ist zu erwarten, daß die elektrischen und optischen Eigenschaften halbleitender Aufdampfschichten sehr stark von der Schichtstruktur abhängen, wie es auch in Metallschichten der Fall ist (2). In der vorliegenden Arbeit soll über Vorversuche zu diesem Problemkreis berichtet werden, in der zunächst die Struktur dieser Schichten elektronenmikroskopisch untersucht wird. Bei der Herstellung der Schichten durch Verdampfung im Hochvakuum erhebt sich nämlich die Frage, ob 1. die Schichtkondensation wieder stöchiometrisch erfolgt, wenn man Stücke aus zusammengeschmolzenen halbleitenden Verbindungen quantitativ aus einem Schiffchen verdampft, und ob eine etwaige Zersetzung oder fraktionierte Destillation der Verbindungspartner bei der Kondensation durch Diffusion wieder rückgängig gemacht werden kann. 2. interessiert, ob in den Schichten dieselbe Kristallstruktur wie im kompakten Material vorliegt und 3. der Einfluß der Trägertemperatur auf die Schichtstruktur, durch welche eine Diffusion beschleunigt werden kann und die ferner auch — wie schon bei reinen Metallschichten bekannt ist — mit wachsender Temperatur zu größeren Kristalliten führt. 4. kann bei höheren Trägertemperaturen ein orientiertes Aufwachsen (Fasertextur) auf amorphen Trägern beobachtet werden, was auf kristallinen Trägern (z. B. NaCl) unter günstigen Verhältnissen zu Einkristallschichten führen kann. Um die Vorteile der direkten elektronenmikroskopischen Durchstrahlung auszunutzen, wurden Schichten mit Dicken zwischen 300 und 500 Å auf Kohlefolien aufgedampft, wobei aus einem Wolframschiffchen stets gleiche Substanzmengen von etwa 50 mg quantitativ verdampft wurden. Die Untersuchung derartig dünner Schichten ermöglicht außerdem Elektronenbeugungsuntersuchungen in Durchstrahlung und bei Neigung des Präparates unter 45° zum einfallenden Strahl kann man aus der Änderung der Ringintensitäten auf eine eventuell vorhandene Fasertextur schließen. In photoleitenden Schichten werden zwar in der Regel Schichtdicken um 1 u und dicker verwendet. Aus dem Kristallisationsvermögen der Verbindungen in den elektronenmikroskopisch direkt untersuchten dünnen Schichten kann man aber indirekt auch auf jenes in den dicken Schichten schließen, vor allem wenn noch zusätzlich Oberflächenabdrücke dicker Schichten angefertigt werden. Als Beispiel einer derartigen Untersuchung sei auf eine Arbeit des Verfassers an InSb-Schichten hingewiesen (3).