Preparation of soil specimens for SEM analysis using freeze-cut-drying

Abstract

A new method, freeze-cut-drying, is introduced for preparing a soil specimen for microstructural analysis using scanning electron microscopy (SEM). With this method, moisture in the specimen is removed by freeze-drying and an SEM observation surface is made by cutting the specimen at a temperature below freezing point. Tests on bentonite clay were used to compare the results from this method with those using other existing techniques such as peeling. Image processing was employed to analyse the SEM micrographs quantitatively in terms of distributions of size and orientation of particles and pores in the soil. The results indicate that this method can preserve the original soil microstructure and minimise flaws such as false voids and erroneous orientations which frequently occur in SEM images obtained from specimens prepared by other techniques. This method is particularly suitable for clay soils with high moisture contents and should find wide application in the analysis of soft clays, slurries and marine sediments.

Résumé

Une nouvelle méthode de cryodessiccation avec réalisation de la surface d'observation après congélation est utilisée pour préparer un échantillon de sol en vue d'analyses microstructurales à l'aide d'un microscope électronique à balayage (MEB). Avec cette méthode, l'eau de l'échantillon est enlevée par cryodessiccation et une surface d'observation est réalisée par coupure de l'échantillon à une température inférieure à la température de congélation. Des tests sur des argiles bentonitiques ont été réalisés pour comparer les résultats obtenus par cette méthode avec ceux provenant d'autres techniques telles que l'écaillage. Des traitements d'images ont été mis en œuvre pour analyser les microphotographies MEB quantitativement, considérant la granularité et l'orientation des particules et des pores du sol observé. Les résultats indiquent que cette méthode est capable de préserver la microstructure initiale du sol et de minimiser les défauts tels que vides artificiels et fausses orientations qui se présentent fréquemment sur les images MEB obtenues sur des échantillons préparés par d'autres techniques. Cette méthode est particulièrement appropriée pour des sols argileux à fortes teneurs en eau et devrait trouver de larges applications dans l'analyse des argiles molles, des boues et des sédiments marins.